• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.636-645
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• 2000

본 연구에서는 GC/MS를 이용하여 수질시료로부터 7종의 유기주석화합물을 분석하는 방법을 연구하였다. Hydrogenation과 ethylation의 반응시의 pH, 반응시간, 반응시약의 농도 등을 변화시켜 최적 반응조건을 조사하였다. n-Hexane을 용매로 사용한 액체-액체 추출 후 hydrogenation에 의한 유기주석염화물의 추출 회수율은 61-112% 범위로 나타났다. 물시료에서 ethylation한 후 n-hexane으로 추출한 경우의 추출 회수율이 74-113% 범위로 나타나 hydrogenation의 경우보다 높은 추출율을 보였다. 또한 ethylation후 styrene-divinylbenzene (SDB) 재질의 disk형의 고체상을 사용하고 추출 용매로 methylene chloride를 사용한 경우 61-97% 범위의 회수율을 나타냈다. Hydrogenation과 ethylation에 의한 검출한계는 각각 0.05-0.5 ng/ml와 0.02-0.05 ng/ml로 나타났다.

• 박물관보존과학
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• 제30권
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• pp.47-70
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• 2023

2019년 석조불좌상의 원위치와 사역 구조를 파악하기 위해 경주 남산 약수곡 제4사지의 첫 발굴 조사가 실시되었다. 발굴 조사를 통해 출토된 석재 불두는 인근에 방치되어 있던 머리가 없는 석조불좌상과의 비교 분석을 통해 암석학적 및 광물학적으로 동질한 것으로 확인되었다. 땅에 묻혀 있던 불두의 오른쪽 얼굴 일부분에서 금박과 검은색 접착제의 흔적이 발견되었는데 대형 석조 불상에 바탕층 없이 옻칠 도금 기법을 적용하는 것이 매우 드물기 때문에 사용된 재료의 특성을 분석하여 당시의 도금 기법을 조사하고자 하였다. 분석 현미경과 주사전자현미경-에너지 분산형 분광기를 통해 금박의 구조를 관찰하고 금(Au) 성분을 분석하였다. 열분해-기체 크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 검은색 접착제를 분석한 결과 탄화수소, 지방산, 카테콜 그리고 카테콜 산화물 등의 열분해 화합물이 검출되었다. 이는 우루시올을 주성분으로 하는 옻나무 수종에서 채취한 옻칠을 분석하였을 때 나타나는 특징과 일치하였다. 따라서 약수곡 제4사지에서 출토된 석재 불두가 인근의 석조불좌상에서 분리된 것이며 금박을 부착하기 위해 한국, 중국, 일본 등지에서 자생하는 옻 나무에서 채취한 옻 수액을 사용한 것을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제18권6호
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• pp.511-519
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• 2005

식품 포장재에 사용되는 접착제의 원료로 사용되는 우레탄의 주원료인 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)는 인체에 노출될 경우에 독성을 일으킬 수 있다. GC/MS를 사용하여 식품 포장재에 잔류하는 TDI를 분석하기 위한 시료 전처리 조건과 분석조건을 확립하였다. 포장재 중에 포함된 TDI는 n-헵탄, 4%아세트산 등과 같은 식품유사용매를 사용하여 추출된 후, 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)에 의해 분석되었다. 26개의 식품 포장재를 측정한 결과 10개의 시료에서 $0.51{\sim}60.88{\mu}g/ml$ 농도 범위에서 TDI가 검출되었다. 포장재의 절단된 면에 대한 추출 용매의 접촉을 피하고 포장재 면만이 접촉하도록 한 후 추출시간을 달리하면서 실험한 결과 2시간 추출 조건에서도 0.7% 수준으로 감소되어 실제 식품 조리시에 TDI가 다량 검출될 위험은 미미한 것으로 평가되었다. 본 연구에서 확립된 톨루엔 디이소시아네이트에 대한 분석법은 외국의 유해물질에 대한 관리기준을 만족시키는 정량한계를 확보한 신뢰성 있는 방법으로 추후 관련 연구를 위한 기초 분석기술로 활용도가 높을 것으로 예상된다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.326-332
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• 2013

Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.243-247
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• 2007

헤드스페이스-기체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 음료류 중 벤젠을 분석하였다. 대상식품은 시중에 유통되는 과실쥬스 2종, 과실음료 6종, 착향탄산음료 11종, 혼합음료 55종, 추출음료 7종, 음료베이스 4종 등 총 85종이었다. 헤드스페이스의 상평형을 위하여 $40^{\circ}C$에서 30분간 교반하였으며 오븐온도는 초기 온도 $60^{\circ}C$에서 5분간 유지 후 $15^{\circ}C$/분의 비율로 $180^{\circ}C$까지 상승하였다. 내부표준물질로는 벤젠-d6을 사용하였다. 선택이온 m/z 51, 77, 78로 확인하였으며 선택이온 m/z 78에 대한 m/z 77의 반응세기비로 재검증하였다. 벤젠의 선택이온 m/z 78과 내부표준물질 벤젠-d6의 선택이온 m/z 84에 대한 피크 면적비로 정량하였다. 회수율은 $91{\sim}101%$이었으며, 정량한계는 $1{\mu}g/kg$이었다. 벤젠의 평균검출수준은 과실음료의 경우 $5{\mu}g/kg$, 착향탄산음료의 경우 $2{\mu}g/kg$, 혼합음료의 경우 $7{\mu}g/kg$, 추출음료의 경우 $7{\mu}g/kg$이었다.

• 대한화학회지
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• 제56권5호
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• pp.583-590
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• 2012

수용액 시료 중에 존재하는 농약 7종을 속빈 섬유(hollow fiber)를 이용한 미량 추출법으로 농약을 추출/농축 한 후 GC/MS로 동시 분석하는 방법을 최적화 하였다. 실험 인자들을 변화시키면서 농약 추출 및 농축을 위한 최적 조건으로써 유기 용매는 톨루엔을 선정하였고 시료의 교반 속도로는 1200 rpm이 최적의 추출효율을 나타내었다. 염석효과를 위해서 염화소듐의 양을 5~25%까지 첨가하여 이온세기에 의한 추출량을 비교한 결과는 15%에서 최적 추출률을 나타내었고, 최적의 추출을 위한 평형시간은 15분임을 확인할 수 있었다. pH에 대한 영향을 검토한 결과 pH 5에서 최대 추출효율을 나타내었다. $5{\sim}50{\mu}g/L$의 범위의 농도 내에서 검정곡선을 작성한 결과 7종의 농약 모두 회귀 계수(Coefficient of Regression, $R^2$)는 0.995 이상으로 좋은 직선성을 나타내었다. 검출 한계(Limits of detection, LOD)는 $0.37{\sim}1.23{\mu}g/L$, 정량 한계(Limits of Quantification, LOQ)는 $1.19{\sim}3.91{\mu}g/L$ 범위의 값을 얻을 수 있었다.