본 논문에서는 고에너지 전자선(6MeV)을 조사한 피부의 세포막 모델에서 공기의 주요 구성성분인 $N_2-O_2$ 혼합기체가 압력차에 따른 투과도차의 변화를 나타내고 결국 $N_2-O_2$ 분리투과성의 변화로 나타내어 기체분자가 분리 전달되는 특성을 연구하였다. 이 실험에 사용한 재료로 피부의 세포막 모델은 polydimethyl siloxane (PDMS)분말을 polysulfone과 결합시킨 비다공성 복합막, 압축공기와 순도 99.9%인 산소, 질소기체통, 산소분석기(LC-700H, Japan), soap-bubble flow meter, wet-test meter, pressure regulator, back-pressure regulator, permeation cell, Linac 전자선 조사기 등을 사용하였다. 실험방법으로는 $N_2-O_2$ 기체투과 장치를 이용하여 피부세포막모델의 온도는 $36.5^{\circ}C$로 고정한 후에 기체의 온도도 $15^{\circ}C$로 고정하고 조작압력법위를 $1{\sim}6kg_f/cm^2$로 하며 각각 $1kg_f/cm^2$ 단위로 측정하였다. 방사선을 조사한 피부의 고분자막(세포막모델)에서 공기를 구성한 $N_2-O_2$ 혼합기체의 분자가 압력차에 따른 투과도차가 발생하여 피부세포에 비정상적으로 전달되는 과정을 실험을 한 결과 아래와 같은 결론을 추론하게 되었다. 피부의 고분자 막(세포막모델)에서 $N_2-O_2$ 혼합기체의 투과분리특성의 변화에 대하여 알아본 결과 방사선을 조사하지 않은 때 질소와 산소의 투과도 변화는 각각 $1.19{\times}10-4{\sim}2.43{\times}10^{-4}$과 $1.72{\times}10^{-4}{\sim}2.6{\times}10^{-4}[cm^3(STP)/cm^2{\cdot}sec{\cdot}cmHg]$이며 방사선조사로 질소와 산소의 투과도 변화는 각각 $0.19{\times}10^{-4}{\sim}0.56{\times}10^{-4}$ 과 $0.41{\times}10-4{\sim}0.76{\times}10^{-4}[cm^3(STP)/cm^2{\cdot}sec{\cdot}cmHg]$이며 4~10배 정도 낮아짐을 알 수가 있었고 방사선을 조사하지 않은 때 질소에 대한 산소의 이상분리인자 ${\alpha}^*$의 값은 1.32~0.42로 나타내었으며 방사선조사로 질소에 대한 산소의 이상분리인자 ${\alpha}^*$의 값은 0.237~0.125이며 4~5배 정도 낮아짐을 나타내었다. 또한, 압력차가 $1{\sim}6kg_f/cm^2$로 증가함에 따라서 작업변수인 cut가 0에 접근할수록 투과도상의 산소부화도는 증가하지만 반면에 압력비 Pr이 0에 가까워질수록 투과도상의 산소부화도는 방사선조사로 4~19배 정도 감소하였다. 방사선의 조사 유 무에 관계없이 압력차가 $1{\sim}6kg_f/cm^2$ 로 증가함에 따라서 질소, 산소 및 공기의 투과도는 증가하였지만 질소에 대한 산소의 선택성은 감소하였다.
최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아 왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 전기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Dynamic Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 323$\sim$473 K, 압력범위 0$\sim$7 atm에서 수행되었으며, 혼합기체는2성분으로 수소-메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교,대조하여 예측도를 검사하였다.
최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 적기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는 MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 $30{\sim}50$$^{\circ}C$, 압력범위 $0{\sim}5$ atm에서 수행되었으며, 혼합기체는 2성분으로 수소 메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교, 대조하여 예측도를 검사하였다.
본 연구에서는 poly(phenylene oxide) (PPO)의 막 표면에 100 ppm의 농도를 갖는 불소가스를 접촉시켜 표면불소화하였다. 표면 개질된 막의 특성을 알아보기 위하여 표면접촉각, XPS, 기체투과 실험을 수행하였다. 표면특성 분석 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group의 결합으로 인해 막의 소수성이 증가함을 알 수 있었다. 기체투과 측정으로부터 불소화시간이 증가함에 따라 기체에 대한 투과도는 감소하였으며, 불소노출이 60분 경과한 막의 경우 질소 33%, 산소 23%, 이산화탄소 3%의 감소율을 나타내었다. 선택도의 경우 질소 대비 산소의 경우 3.92로부터 4.47로, 이산화탄소에 대한 질소의 경우 18.09에서 25.4로 증가함을 얻었다.
(HFC(hydrofluorocarbon, 수소불화탄소)는 오존층 파괴 지수가 낮기 때문에 CFC(chlorofluorocarbon)의 대체 물질로 냉매와 발포제로 널리 사용되고 있는 물질이다. 하지만 HFC는 지구온난화 지수가 높은 기체이므로 대기중으로 방출되는 것을 막기 위해 분리/회수하여 재활용하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 공기와 HFC의 혼합기체로부터 HFC만을 분리해 내는 방법으로 가스 하이드레이트 형성법을 제안하였다. 이 방법의 열역학적 타당성을 검증하기 위하여 질소+HFC-134a 혼합기체에 대하여 275-285 K의 온도 범위와 1-27 bar의 압력범위에 걸쳐서 가스 하이드레이트 상평형을 측정하였다. 질소는 가스 하이드레이트를 형성하기 위하여 0 $^{\circ}C$에서 150 bar 이상의 높은 압력이 필요한 반면 HFC-134a는 대기압에 가까운 낮은 압력이 필요하다. 두 기체의 평형 압력의 차가 크다는 것은 가스 하이드레이트 형성법을 이용할 경우 기체의 분리 효율이 매우 높다는 것을 나타낸다. 그리고, 본 실험을 통해서 얻어진 혼합기체의 하이드레이트상(H)-액상($L_W$)-기상(V)의 3상 평형선이 순수한 HFC-134a의 3상 평형선에 가깝게 위치하였다. 이는 가스 하이드레이트를 이용한 분리법이 낮은 압력에서 운전될 수 있음을 나타낸다. 이 분리법은 낮은 압력에서 운전되어 경제적일 뿐만 아니라 물 이외의 다른 매개체를 사용하지 않기 때문에 환경 친화적인 공정이라 할 수 있다.
플라즈마 기체 종류($O_2$, $N_2$, and $O_2/N_2$)에 따른 저밀도 폴리에틸렌의 친수성 표면개질에 미치는 영향이 표면에 생성된 기능성 그룹과 물의 접촉각과의 관계로부터 조사되었다. XPS와 FT-IR ATR 분석을 통하여 플라즈마 처리된 LDPE 표면은 카보닐, 카복실 등의 산소 기능기들이 생성되었고, 질소 플라즈마 처리와 산소와 질소 혼합 기체 플라즈마 처리에 의해 표면에 질소 기능기가 생성됨이 확인되었다. rf-출력과 처리시간에 대한 접촉각 변화에서 질소 플라즈마 처리가 가장 작은 값을 나타내었고, 플라즈마 기체 종류에 관계없이 복합매개 변수 [(W/FM)t]가 520~550GJs/kg 부근에서 가장 효과적인 친수성 개질 반응이 이루어지는 최적조건임을 알 수 있었다.
초음속 유동에서의 공기 방전에 대한 기체 (회전) 온도를 측정하는 과정이 자세하게 소개되었다. 초음속 유동에서는 직접적인 온도 측정이 어려우므로 질소 분자 이온 스펙트럼의 광학적 발광 분광법을 이용하는 비침투 방식의 측정법이 사용되었다. 질소 분자 이온의 발광 스펙트럼 구조를 이해하기 위하여 발광선의 세기를 나타내는 관계식들에 대한 자세한 설명이 소개되었다. 유도된 발광 스펙트럼의 표현식을 이용하여 질소 이온의 first negative system을 구현하였고 실험으로 측정된 스펙트럼과 비교하였다. 합성 스펙트럼과 측정된 스펙트럼들은 밴드 스펙트럼 전 범위에 걸쳐서 6-8%의 상대오차 이내로 서로 일치함을 보여주었다. 마하 3의 초음속 경계층에서 25 mA의 직류 방전에 의한 기체 온도 분포 곡선을 측정한 결과 온도값이 최대 약 350 K인 선형적인 변화를 보여주었다.
수소동위원소의 실험과 취급 및 삼중수소 제거시설의 운용이나 더 나아가서 핵융합소재의 관리기술을 위해서는 수소동위원소분만 아니라 그들의 이성질체들에 대한 정성 및 정량분석이 필수적이며 이를 위해 기체크로마토그래피 분리법이 중요한 분석수단으로 활용되어오고 있다. 본 연구에서는 고순도 $H_2및$$D_2의$ 수소동위원소 기체를 대상으로 하고 상용의 기체크로마토그래피 분석기를 사용하여 분리컬럼 분위기를 액체질소온도로 유지하고 헬륨 케리어기체를 특별제작된 진공-시료주입장치를 통해 펄스주입하여 크로마토그래피 분리실험을 수행하였다. 10%함량의 염화망간으로 부분 비활성화 시킨 산화알루미늄을 고정상으로 선정하여 이성질체의 분리를 억제할 수 있었으며 흡착후 분리용리시간이 단축된 비교적 좋은 수소동위원소 분리조건을 실증하므로서, 저농도 수소동위원소의 정량분석과 고순도 수소동위원소의 분리 및 농축기술 개발을 위한 기초를 마련하였다.
Ti(C,N) 박막을 온도범위 $200-300^{\circ}C$에서 tetrakis diethylamido titanium유기금속 화합물을 전구체로 이용하여 pulsed DC 플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법 (PEMOCVD)으로 합성하였다. 본 연구에서는 플라즈마 특성을 서로 비교하기 위하여 수소$(N_2)$와 헬륨/수소$(He/H_2)$ 혼합기체를 각각 운반기체로 사용하였으며 전구체 이외에 질소$(N_2)$와 암모니아$(NH_3)$ 기체를 반응기체로 사용하여 서로 다른 플라즈마 화학조건에서 얻어지는 박막내의 탄소함유량(C Content)의 변화를 비교하여 탄소가 가장 적게 함유된 저온 코팅막 합성공정을 찾으려고 하였다. 이를 위하여 증착시 서로 다른 pulsed bias 전압과 기체종류 하에서 여기된 플라즈마 상태의 라디칼종들과 이온화 경향을 in-situ optical emission spectroscopy(OES)법으로 플라즈마 진단분석을 실시하였다. 그 결과 $(He/H_2)$ 혼합기체를 $N_2$와 함께 사용할 경우 라디칼 종들의 이온화를 매우 효과적으로 향상시킴을 관찰하였다. 아울러 $NH_3$ 기체를 $H_2$ 또는 $He/H_2$ 혼합기체와 같이 사용할 경우는 CN 라디칼의 생성을 억제하여 결과적으로 Ti(C, N) 박막내의 탄소함량을 크게 낮춤을 알 수 있었고, CN 라디칼의 농도가 탄소 함유량과 많은 관련이 있음을 알았다. 이 결과는 바로 박막의 미세경도와도 연관이 되며, bias전압과 기체종류에 크게 의존하여 Ti(C, N) 박막의 미세경도가 1250 - 1760 Hk0.01 사이에서 나타났고, 최대치$(1760\;Hk_{0.01})$는 600 V bias 전압과 $H_2$와 $N_2$ 기체를 사용한 경우에 얻어졌다. HF(C, N) 박막 역시 tetrakis diethylamido hafnium 전구체와 $N_2/He-H_2$ 혼합기체를 이용하여 pulsed DC PEMOCVD 법으로 기판온도 $300^{\circ}C$ 이하, 공정압력 1 Torr, 그리고 bias전압과 기체 혼합비를 변화시키면서 증착하였다. 증착시 in-situ OES 분석결과 플라즈마 내의 질소종의 함유량 변화에 따라 증착속도가 크게 변화됨을 알 수 있었고, 많은 질소기체를 인입하면 질소종이 많아지지만 증착률은 급격히 감소하였고 박막내 탄소의 함량이 커지면서 막질이 비정질로 바뀌고 미세경도 또한 감소함을 알 수 있었다. 이는 in-situ 플라즈마 진단분석이 전체 PEMOCVD 공정에 있어서 대단히 중요하고, Ti(C,N)과 Hf(C,N) 코팅막의 탄소함량과 미세경도는 플라즈마내의 CH과 CN radical종의 세기에 크게 의존함을 의미한다. 그리고 Hf(C,N) 박막의 경우도 Ti(C,N) 박막의 경우와 유사하게 최대 미세경도값$(2460\;Hk_{0.025})$이 -600 V bias 전압과 10% 질소기체 혼합비를 사용한 경우에 얻어졌고, 이는 박막이 주로(111) 방향으로 성장됨에 기인한 것으로 사료된다.
$SF_6$ 가스는 높은 절연 특성으로 인해 산업공정에서 순수 또는 $N_2$ 나 $CO_2$ 가스를 혼합시켜 광범위하게 사용되고 있다. 그러나 $SF_6$ 가스의 지구온난화지수는 $CO_2$ 대비 23,900배로 환경에 치명적인 영향을 줄 수 있으므로, $SF_6$ 가스에 대한 분리 및 처리에 관한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 조성에 따른 $SF_6-N_2$ 혼합기체의 3상평형(물-하이드레이트-기체)점을 측정하였다. 측정결과 $N_2$가 더 많이 첨가된 혼합기체일수록 순수 $SF_6$의 상평형 조건보다 더 높은 압력, 더 낮은 온도에서 형성됨을 알 수 있었고 라만분석으로 실제 만들어진 하이드레이트 내에 혼합기체를 확인하였다. 또한 하이드레이트 형성속도 및 회수기체의 조성을 측정하여 분리 및 회수의 효율을 살펴보았다. 본 실험에서 얻어진 결과는 $SF_6$ 혼합기체의 분리 및 처리에 관한 연구의 중요한 기초 자료가 될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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