• 제목/요약/키워드: 기상 환원반응

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저압 화학 기상 증착 조건에서 Si$H_4$, W$F_6$ 환원 반응에 의한 텅스텐 박막의 성장 양식 (Growth Mode of Tungsten Thin Film by Using Si$H_4$ Reduction of W$F_6$ in LPCVD System)

  • 김성훈
    • 한국결정성장학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.107-116
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    • 1993
  • LPCVD 조건하에서 Si 기판을 이용하여 W$F_6$를 환원시키거나 Si$H_4$를 이용하여 W$F_6$를 환원시켜 Si(100) 기판위에 텅스텐 박막을 증착하였다. 증착된 박막들의 표면 및 단면 형상과 특성들을 조사하였으며 박막들의 결정구조는 체심입방구조를 이루는${alpha}$-W임을 알수 있었다. 박막내의 텅스텐의 양과 grain들의 크기는 박막이 성장함에 따라 증가하였다. 실험적인 결과와 이론적인 고찰들로부터 텅스텐 박막은 Volmer-Weber 성장양식인 island growth를 이룸을 알 수 있었고 세부적인 박막 성장양식을 제시하였다. 또한 텅스텐 박막이 성장할수록 박막의 결정구조는 점점 단결정화 하여감을 알수 있었다.

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화학기상응축법에 의한 WC 나노분말의 합성연구 (Synthesis of nanosized WC powder by Chemical Vapor Condensation Process)

  • 김진천;하국현;최철진;;김병기
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2002년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.45-45
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    • 2002
  • 나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

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Mn/$TiO_2$ 촉매를 이용한 저온 SCR 반응에서 산소의 영향 (The Effect of Oxygen in Low Temperature SCR over Mn/$TiO_2$ Catalyst)

  • 이상문;최현진;홍성창
    • 공업화학
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    • 제23권1호
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    • pp.119-123
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    • 2012
  • 본 연구는 Mn/$TiO_2$ 촉매를 이용한 저온 $NH_3$-SCR 반응에서 산소의 역할에 대한 영향을 기술하였다. 촉매의 격자산소는 저온 SCR 반응에 참여하며, 기상의 산소는 환원된 촉매를 재산화 시키는 역할을 한다. 이러한 산소의 redox 특성은 SCR 반응활성에 중요한 요소로 작용하며, 격자산소의 이용능력은 표면에 노출된 망간의 산화상태에 큰 영향을 받는다. $TiO_2$ 담체 표면에 존재하는 Mn이 $MnO_2$의 망간산화물 형태로 존재할 때가 $Mn_2O_3$의 형태로 존재할 때보다 우수한 redox 특성을 가지며, 이러한 망간의 산화상태는 $TiO_2$의 비표면적에 큰 영향을 받는다.

열처리된 탄소나노튜브 상대전극의 전기화학적 특성 연구 (Electrochemical properties of heat-treated multi-walled carbon nanotubes)

  • 이수경;문준희;황숙현;김금채;이동윤;김도현;전민현
    • 한국진공학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.67-72
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    • 2008
  • 본 연구에서는 염료감응 태양전지의 상대전극으로써 다중벽 탄소나노튜브를 사용하여 전기화학적 특성에 미치는 열처리 효과에 대해 연구하였다. 다중벽 탄소나노튜브는 실리콘 기판위에 철 촉매를 사용하여 열화학 기상증착법으로 합성하였다. 직경이 다른 다중벽 탄소나노튜브를 각각 성장하여 두 개의 샘플을 준비하였고 질소 분위기의 RTA(rapid thermal annealing) system에서 $900^{\circ}C$ 온도로 1분간 열처리 하였다. 다중벽 탄소나노튜브의 구조적, 전기적, 전기화학적 특성은 FE-SEM, Raman spectroscopy, 2-point probe station, electrochemical impedance spectroscopy (EIS)을 이용하여 측정하였다. 라만 스펙트럼 분석에서 열처리 한 다중벽 탄소나노튜브의 I(D)/I(G) ratio는 상당히 감소한 것을 확인하였으며, 다중벽 탄소나 노튜브 표면과 전해질과의 산화 환원 반응 특성에서는 열처리 전보다 열처리 후의 전해질과의 산화 환원 반응 특성이 향상된 것을 알 수 있었다. 표면에서의 반응 저항 또한 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브가 더 낮은 값을 나타내었다. 그 결과, 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브를 상대전극으로 사용하였을 때의 전기화학적 특성이 더 좋은 것을 확인하였다.

분무열분해법에 의한 입자분포가 좁은 구형의 은 분말 제조 (The synthesis of silver powders with narrow particle distribution and spherical shape prepared by spray pyrolysis)

  • 이교광;강윤찬;김중현;박희동
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.112-112
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    • 2003
  • 은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.

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V2O5/TiO2 촉매의 Ball Milling에 따른 산소 거동 특성 연구 (A Study on the Oxygen Behavior Characterization of V2O5/TiO2 Catalysts by Ball Milling)

  • 권동욱;박광희;이상문;장두훈;홍성창
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.605-609
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    • 2011
  • Ball milling을 이용하여 제조한 $NH_3-SCR$$V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 산소 거동 특성을 연구하였다. Ball milling으로 인한 촉매 $TiO_2$의 결정구조, 비표면적 변화는 없지만 $H_2-TPR$분석에서는 최대 환원온도가 저온으로 이동한다. 산소농도를 달리한 반응성 실험에서 모든 촉매는 산소가 없을 때 매우 낮은 NOx 전환율을 보이고, 산소 농도에 따라 BMC (Ball Milling Catalyst)의 활성이 더 우수한 경향을 나타낸다. 이는 격자산소와 기상산소의 반응참여 정도가 NMC (No Milling Catalyst) 보다 더 크기 때문이다.

이산화탄소 전환 기술의 현황 (Recent Development of Carbon Dioxide Conversion Technology)

  • 최지나;장태선;김범식
    • 청정기술
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    • 제18권3호
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    • pp.229-249
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    • 2012
  • 산업 발달로 화석 연료 사용이 급증하고 이에 따른 지구 온난화 문제와 자원 고갈 문제가 대두되어 지속 성장을 위협하고 있다. 따라서 지속 성장을 위해서 두 문제를 모두 해결하여야 한다. 현재 이산화탄소의 처리 방법으로 인식되고 있는 이산화탄소 포집 및 저장 기술(carbon capture and sequestration, CCS)의 환경 논란으로 인해 사후 처리 기술의 필요성이 커지고 있다. 이에 해결책중 하나로 부각되고 있는 이산화탄소 포집 및 재활용 기술(carbon capture and utilization, CCU)에 대해서 알아보았다. 이산화탄소 전환 기술은 이산화탄소 배출량 감소에 따른 지구 온난화 문제의 해결 뿐 아니라 탄소원의 재활용이란 측면에서 자원고갈 문제의 해결책으로 제시될 수 있겠다. 이산화탄소 전환 기술은 기상 전환과 액상 전환으로 나눌 수 있으며 기상 전환의 경우 필요 에너지 공급원과 온화한 반응조건에서 전환이 이뤄져야 하고 저에너지 소비 생성물 분리 정제 기술의 개발이 필요하다. 액상 전환의 경우, 반응 속도를 높일 수 있는 촉매 및 광감응제 개발과 함께 촉매, 빛, 전기의 혼성 시스템의 개발이 요구되어진다. 이산화탄소 전환 기술은 신재생 에너지 및 바이오산업의 경쟁력 향상을 위한 연결 기술로 그 가치가 매우 크다.

기상 공정에 의한 구형 형상의 헥사알루미네이트계 형광체 제조 (Preparation of Hexaaluminate Phosphor Particles with Spherical Shape by Gas Phase Reaction Process)

  • 정대수;홍승권;구혜영;주서희;강윤찬
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권5호
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    • pp.616-620
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    • 2005
  • Ammonium dihydrogen phosphate 융제의 첨가가 고온 분무열분해 공정에 의해 합성된 녹색 발광의 헥사알루미네이트계 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향을 보았다. 융제를 함유하지 않은 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 매우 속이 빈 형태를 가졌다. 반면에 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 완벽한 구형 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가졌다. 반응기 온도 $1,600^{\circ}C$ 이상에서 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 마그네토플룸비아트 구조를 가지는 헥사알루미네이트 형광체 분말이 합성되었다. Ammonium dihydrogen phosphate 융제는 저온에서 형광체의 발광 특성을 증가시키는데 효과적이었다. 반응기 온도 $1,650^{\circ}C$의 환원분위기하에서 분무열분해 공정에 의해 직접 제조된 형광체는 융제의 첨가 유무에 무관하게 후열처리 과정을 통해 최적화된 형광체와 유사한 발광 세기를 가졌다.

$CO_2$ 원천분리 수소 제조 공정을 위한 이동층 반응기의 개념 설계 및 수력학적 특성 (Conceptual Design and Hydrodynamic Properties of a Moving Bed Reactor for Intrinsic $CO_2$ Separation Hydrogen Production Process)

  • 박동규;조원철;서명원;고강석;김상돈;강경수;박주식
    • 청정기술
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    • 제17권1호
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    • pp.69-77
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    • 2011
  • [ $CO_2$ ]원천 분리 수소제조 반응시스템은 금속 산화물의 산화/환원 반응을 이용하여 기존의 수증기-메탄 개질 반응을 3단계의 반응시스템으로 분리함으로써 메탄 연소 시 발생되는 $CO_2$를 원천적으로 분리함과 동시에 고순도 수소를 별도의 후단 공정없이 직접 생산해 내는 신 개념의 수소 생산 기술이다. 반응 시스템은 크게 연료(즉, $CH_4$)가 공급되는 연료반응기(FR: Fuel Reactor), 수증기가 공급되는 수증기반응기(SR: Steam Reactor) 및 공기가 공급되는 공기반응기(AR: Air Reactor)로 구성되며, 다른 반응기와 비교하여 반응 매체의 전환율과 선택도를 높이기 위하여 긴 체류 시간을 확보할 수 있는 두 개의 이동 층(FR, SR)으로 구성되었다. 본 연구에서는 200 L/h의 수소를 생산할 수 있는 매체 순환식 이동층 반응기 제작을 목적으로 수소발열량 기준 0.55kW급 이동 층 반응기의 개념 설계 및 cold model을 설계 제작하고 주요 운전 변수에 따른 수력학적 특성을 결정하였다. 개념 설계 결과 원하는 매체 전환율을 얻기 위해 필요한 고체 순환속도범위($20{\sim}100kg/m^2s$)를 결정하였다. Cold-model 실험 결과, loop-seal의 유속이 증가함에 따라 고체 순환 속도가 증가하였으며 이를 통하여 고체 순환속도 조절이 가능하였다. 반응시스템의 안정적인 조업을 위해서는 이동층(FR, SR) 조업 조건을 최소 유동화 속도 부근으로 유지하는 것이 좋은 것으로 나타났다. 이동층 내 고체 체류 량은 기상유속 및 고체 순환 속도 종가에 따라 감소하였다. 본 연구를 통하여 조업조건에서 개념 설계에서 원하는 고체 순환 속도 및 흐름 특성을 얻을 수 있음을 확인하였다.

Role of PEDOT:PSS in Doping Stability of Reduced Graphene Oxide/Single Walled Carbon Nanotubes-Based Tranparent Conductive Electrodes Hybrid Films with AuCl3 Doping

  • 이병룡;김수진;김희동;윤민주;전동수;김태근
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.383-383
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    • 2014
  • 최근 디스플레이, 태양전지 그리고 touch screen panels 등 optoelectronic 장치의 시장이 성장함에 따라 투명전극의 수요가 증가하고 있다. Indium tin oxide (ITO)의 좋은 특성 때문에 주로 투명전극에 많이 사용되고 있다. 그러나 화학적 안정성이 떨어지고, 휘어질 때 특성저하가 심하여 금속나노와이어, 탄소나노튜브, 전도성폴리머, 그리고 그래핀 등의 다른 투명전극의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 그래핀은 높은 전자 이동도(200000 cm2v-1s-1)와 휘어져도 전기적 크게 변하지 않는 특성 때문에 유망한 투명 전도성 전극 (Transparent Conductive Electrodes, TCEs)으로 연구되어왔다. 또한 다양한 속성 가운데, 높은 광 투과성은 그래핀의 가장 큰 장점이다 [1]. 최근, 화학 기상 증착 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 등 다양한 제조 방법이 대량 생산을 위해 개발되었다. 그러나 이 방법은 비용이 많이 들며, 과정이 상당히 복잡하고 높은 온도 (${\sim}1000^{\circ}C$)를 필요로 한다. 따라서 용매 기반의 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxides, RGOs)이 최근 주목 받고 있다. 그러나 RGOs의 면저항이 높아 전극으로서 사용이 제한된다. 따라서 전기적 특성을 향상시키는 방법으로 단일 벽 탄소 나노튜브 (Single-Walled Carbon Nanotubes, SWNTs)를 혼합하거나 화학적 도핑을 통하여 면저항을 크게 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 이런 화학적 도핑의 경우 박막이 공기 중에 직접 산소나 습기와 반응하여 전기적 특성이 저하되는 문제점을 가지고 있다 [2]. 이러한 문제를 해결하기 위해 AuCl3을 도핑한 박막에 내열성 및 내광성 등의 화학적 안정성이 뛰어난 PEDOT:PSS를 코팅하여 필름의 공기중의 노출을 막아 줌으로써 도핑의 안전성 및 전기적 특성을 최적화하였다. 본 연구에서는 간단한 dip-coating방법을 사용하여 4개의 RGO/SWNTs 박막을 흡착하였다. 다음으로 AuCl3를 도핑하여 면저항 $4.909K{\Omega}$, $4.381K{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. 그리고 필름의 도핑 안전성을 향상 시키기 위해 AuCl3를 도핑한 필름 위에 전도성 폴리머 PEDOT:PSS 코팅하여 면저항 $886.1{\Omega}$, $837.5{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. AuCl3 도핑된 필름의 경우 공기 중에 150시간 노출 시 72%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 5%의 면저항 증가가 나타나 확연한 차이를 보였다. 또한 AuCl3 도핑한 필름의 경우 $150^{\circ}C$에서 60시간동안 공기중에 노출되었을 때 525%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 58%의 면저항 증가를 나타내었다. 이것은 PEDOT:PSS가 passivation역할을 하여 필름이 공기에 노출된 부분을 막아주어 도핑된 필름의 면저항의 변화를 줄여 주었음을 알 수 있다.

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