식물섬유, 합성섬유 및 혼합섬유를 원료로 하여 3등급의 활성탄소섬유를 제조하고 미세기공 및 세공특성을 검토하였다. 제조한 활성탄소섬유의 흡착등온선은 모두 $20{\AA}$ 이하의 기공크기를 나타내는 Type I을 보였으며 미세기공 직경은 $5.6{\pm}0.3{\AA}$ 이내에서 최대 분포를 나타냈다. 활성탄소섬유의 질소 또는 아르곤 흡착에 의한 비표면적($S_{BET}$), 산화율, 액상 요오드흡착에 대한 상관 관계를 조사한 결과 비표면적이 $1600m^2g^{-1}$까지는 비표면적의 증가와 액상 요오드흡착량이 직선 관계를 나타냈으나 그 이상의 비표면적에서는 요오드 흡착량이 낮은 결과를 보이고, 비표면적이 증가할수록 제품의 burn-off가 크게 나타났다.
상온에서 작동하는 고감도 수소 가스센서를 제조하기 위하여 Pt 촉매가 증착된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 polyacrylonitrile을 탄소전구체로 하여 전기방사법을 이용하여 제조되었고, 탄소나노섬유의 제조를 위하여 열처리 공정을 거쳤다. 다음으로, 탄소나노섬유에 화학적 활성화 공정을 통하여 가스 흡착을 위한 높은 비표면적과 기공구조를 부여하였다. Pt는 수소가스에 대한 촉매효과를 위하여 스퍼터링법을 통해 다공성 탄소나노섬유에 증착되었다. 탄소나노섬유는 화학적 활성화 공정을 통해 비표면적이 $2093m^2/g$으로 100배 이상 증가하였고, 약 60 vol%의 미세기공이 부여되었다. Pt는 다공성 탄소나노섬유의 형태를 그대로 유지하면서 얇고 고르게 증착되었다. 제조된 가스센서의 반응속도와 민감도는 비표면적, 미세기공율의 증가와 Pt 증착에 의하여 증가하였다. 결과적으로 수소가스에 대한 탄소나노섬유 상온에서 감응특성은 화학적 활성화와 Pt의 촉매효과에 의하여 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 새집증후군 원인가스 중 하나인 벤젠 가스 흡착특성을 향상시키기 위하여 활성탄소섬유에 함산소불소화 처리를 실시하였다. 함산소불소화 처리된 활성탄소섬유 표면특성 및 기공특성은 X-선광전자분광기(XPS)와 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통해 확인하였으며, 벤젠 가스 흡착 특성은 가스크로마토그래피(GC)로 평가하였다. XPS 결과로부터 불소분압이 증가함에 따라 활성탄소섬유 표면의 불소관능기가 증가함을 알 수 있었다. 함산소불소화 처리 후 모든 샘플의 비표면적은 감소하였으나, 불소 분압이 0.1 bar일 때 그 미세기공 부피비가 증가하였다. 함산소불소화 처리된 활성탄소섬유는 11 h 동안 100 ppm의 벤젠 가스를 모두 흡착하였으며, 이는 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 벤젠 가스 흡착효율이 약 2배 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 실리카 원으로 tetraethylorthosilcate(TEOS)를 이용하고, template로 cetyltrimethylammonium bromide(CTMABr)을 사용하여 메조포러스 실리카(mesoporous silica)를 수열합성 하였다. 최적의 합성 조건을 알기 위해 template와 실리카의 몰비를 조절하였다. 메조포러스 실리카의 표면 성질과 구조는 XRD, SEM 그리고 BET를 이용하여 살펴보았다. 비표면적($S_{BET}$), 전체 기공부피(V$_T$), 그리고 평균 기공지름(D$_{BJH}$)을 포함하는 N$_2$ 등온 흡착 특성은 BET식을 이용하여 확인하였다. 또한, 메조포러스 실리카의 Pb(II)와 Cd(II)의 흡착 특성은 Zeta potential과 ICP를 이용하여 측정하였다. 그 결과, N$_2$ 등온 흡착으로부터 S$_{BET}$는 100$\sim$1,500 m$^2$/g이었으며, 평균 기공 크기는 2$\sim$4 nm이었다. 메조포러스 실리카의 Pb이온과 Cd이온의 흡착 특성은 용액의 pH변화에 의존하였고, 기존의 흡착제인 실리카겔보다 더 좋은 흡착 거동을 보였다.
본 실험에서는 활성탄소섬유의 미세기공구조가 신경작용제 유사가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 탄소섬유에 화학적 활성화법을 이용하여 기공구조를 부여하였고, 이를 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. N형 반도체인 polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유 기반 전극은 환원성 가스인 DMMP로부터 전자를 받아 정공의 밀도 감소로 인하여 전기저항이 감소하게 되었다. DMMP 가스센서의 민감도는 미세기공 부피가 증가함에 따라 1.7%에서 5.1%까지 증가하였다. 이는 분자 크기가 0.57 nm인 DMMP를 흡착하기에 적합한 미세기공이 형성됨에 따라, DMMP와 활성탄소섬유간의 전자 이동이 용이해졌기 때문이라 사료된다. 결론적으로, 높은 감도의 DMMP 가스센서를 제조하기 위해서는 적절한 기공구조 조절이 중요한 역할을 한다고 판단된다.
바이오매스가 포함된 발포구조체의 발포온도에 따른 SEM, 밀도, 공극률, 수분투과도 측정을 통해 특성 변화를 분석하였으며, 소비자가 해당 용기를 사용할 때의 열적 안정성을 확인하기 위해 MIL-STD규격에 따라 열충격 처리의 영향을 분석하였다. 측정 결과 발포온도가 증가할수록 대체로 기공의 크기는 증가하고 기공의 수는 감소하여 밀도는 통계적으로 유의한 차이가 없음을 확인하였다. 또한 공극률과 수분투과도 측정결과는 서로 다른 경향성을 보이고 있는데 이는 기공의 크기와 수, 기공 간의 구도가 변화하였기 때문인 것으로 사료되며, 이에 대한 추가적인 연구가 필요하다. 열충격 시험 결과, 열충격 반복횟수를 거듭할수록 기공의 크기가 감소하면서 밀도는 증가하고 공극률과 수분투과도는 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 시료에 고온을 가함으로써 시료가 연화되었고, 연화된 상태의 시료에 곧바로 저온을 가하여 시료가 수축되면서 기공의 크기와 구도가 변화하였기 때문인 것으로 판단된다. 하지만 밀도의 경우 통계적으로 유의한 차이가 없었으며 수분투과도의 경우 수치가 감소하는 경향을 확인할 수 있었으므로 해당 발포구조체로 제작된 HMR 용기는 열적 안정성이 있다고 판단할 수 있다.
본연구(本硏究)는 몇 종(種)의 침엽수(針葉樹)의 지엽(枝葉)에 있어서 P-V 곡선법(曲線法)에 의해 얻은 수분특성인자(水分特性因子)와 기공폐쇄작용(氣孔閉鎻作用)과의 관계(關係)를 측정고찰(測定考察)한 것으로 그 결과(結果)는 다음과 같다. 1. P-V 곡선법(曲線法)에 의해 구(求)한 초기원형질리점(初期原形質離點)의 water potential 값과 완전기공폐쇄점(完全氣孔閉鎻點)의 water potential 값은 거의 일치(一致)하였다. 2) 완전기공폐쇄점(完全氣孔閉鎻)는 잣나무 -21 bar(음엽(陰葉) -17 bar), 리기다 -20 bar, 소나무 -22 bar, 일본잎갈나무 -24 bar 전후(前後)에서 일어났다. 상대함수율(相對含水率)로 나타내면 잣나무 85%(음엽(陰葉) 82%), 리기다 77%, 소나무 85%, 일본잎갈나무 70% 전후(前後)에서 완전기공폐쇄(完全氣孔閉鎻)가 일어났다. 3. 초기기공폐쇄(初期氣孔閉鎻)는 잣나무 -14 bar(음엽(陰葉) -12 bar), 리기다 -10 bar, 소나무 -15 bar, 일본잎갈나무 -6 bar 전후(前後)에서 일어났다. 상대함수율(相對含水率)로 나타내면 잣나무 90%, 리기다 93%, 소나무 90% 일본잎갈나무 93% 전후(前後)에서 초기기공폐쇄(初期氣孔閉鎻)가 일어났다. 4. leaf conductance가 증가(增加)함에 따라 팽압(膨壓)은 증가(增加)하며, 상대함수율(相對含水率)이 증가(增加)함에 따라 팽압(膨壓)은 직선적(直線的)으로 증가(增加)하였다.
Sol-Gel법에 의해 출발물질로 zirconium-n-butoxide(ZNB)와 yttrium nitrate를 사용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 나노분말을 제조하였다. 또한 ZNB의 가수분해 동안 첨가된 물량의 변화가 얻어진 YSZ 나노분말의 결정상과 기공특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 변화에 따른 결정상 변화는 첨가된 물량에 관계없이 동일한 양상을 보였다. 즉, $100^{\circ}C$에서 건조된 분말은 모두 비정질상이었으며, $400^{\circ}C$에서 입방정상의 결정구조로 전환되었고, $1,000^{\circ}C$에서 정방정상과 단사정상이 나타나 $1,400^{\circ}C$까지 정방정상과 단사정상이 공존하는 결정구조를 보였다. ZNB의 가수분해 중 물의 양이 비교적 적게 첨가된 경우로($H_2O/ZNB=20$이하) 제조된 분말은 mesopore의 기공분포를 보인 반면, 물의 양이 비교적 많이 첨가된 경우에서는 ($H_2O/ZNB=50$이상) micropore의 기공분포를 보였다.
분진과 질소 산화물을 동시에 처리할 수 있는 이원적 기능을 가진 촉매 필터는 산업체 적용에 많은 장점을 갖고 있다. 통기성이 높은 시트 형 세라믹 필터를 촉매 필터 소재로 활용하면 배기가스 처리 공정의 타당성을 더욱 높일 것이다. 그러나 시트 필터는 두께가 얇아서 촉매 지지층에 촉매를 부착할 수 있는 공간이 부족하므로 효과적인 촉매필터를 제조하기가 쉽지 않다. 본 연구에서는 국산 시트 필터를 사용하여 촉매 필터를 제조하고 실험실 장치에서 제조된 촉매 필터의 NO 환원 성능이 평가되었다. 현재 시판되고 있는 시트 필터로 촉매 필터를 제조할 경우 여과속도 $2m\;s^{-1}$에서 700 ppm NO 농도에 대한 NO 전환율이 92% 이하로써 촉매 필터 재료로써 좋은 특성을 나타내지 못했다. 이와 같이 저조한 특성을 보이는 이유는 시트 필터의 촉매 지지층의 기공이 균일하지 못하여 필요 이상의 큰 기공이 존재하기 대문으로 해석되었다. 필터에 존재하는 큰 기공의 사이즈를 줄이기 위하여 필터를 제조하는 원재료에 작은 입자를 혼합하여 시트 필터의 기공을 줄이는 효과를 통하여 NO 전환율 96% 이상을 달성하였다. 또한 촉매 지지체로써 큰 입자의 $TiO_2$를 혼합하여 촉매층의 기공을 팽창시켜서 개선된 촉매 필터는 상용 요구에 충족되는 98% 이상의 NO 전환율을 보였다. 위 두 경우 모두 촉매층 내에 존재할 수 있는 큰 기공을 효과적으로 메워서 적절한 촉매층이 형성되면 촉매 필터의 성능이 향상되는 결과를 보인 것이다. 따라서 이와 같이 통기도가 우수한 장점을 가진 시트 필터가 촉매 필터의 소재로 잘 활용될 수 있음을 보였다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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