나노입자의 응용은 1970년대부터 발전되어 왔다. 금속 나노입자에 빛을 조사하면 나노입자 표면에서 플라즈몬 공명(SPR, surface plasmon resonance)을 일으킨다. SPR 효과는 금속표면에 입사한 빛에너지에 의해 전자가 여기하며 공명을 일으켜 진동을 발생시키는 현상을 말한다. 여기 된 전자들이 금속원자들과 충돌을 일으키며 열에너지로 전환될 수 있는데 이를 금속의 광열효과(photothermal effect)라고 한다. 우리는 광열 효과를 이용하여 온열 화장품의 개발 가능성을 제시하고자 한다. 온열 화장품의 개발을 위해 생체 독성이 적은 금 나노입자를 선택하여 광열 효과에 있어서의 세포 생체적합성과 열효율을 살펴보았다. 금 나노입자의 합성 상태는 금 나노입자가 갖는 독특한 흡광 스펙트럼으로 확인하였으며, 금 나노입자의 농도는 원자 흡광분석기로 측정하였다. 세포의 독성평가는 MTT assay와 이중 염색법을 사용하였으며, 금 나노입자의 광열 효과는 제논 램프를 광원으로 하여 금 나노입자의 농도의 증가에 따른 광열 효과증대를 적외선-열화상 카메라로 확인하였다. 금 나노입자의 광열 효과를 온열 화장품에 적용한다면 한대 지방의 기후, 또는 겨울철에 태양 에너지를 열에너지로 전환시켜 피부에 손실된 열을 공급, 피부온도 유지에 도움이 되고 피부건강에 긍정적 효과를 주리라 사료된다.
다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
3-aminopropyltrimethoxysilane을 처리한 반응성 있는 유리표면 위에 'dirt-ball' 방법을 사용하여 $C_{70}$-금 나노입자 다중성막 필름을 자기조립하였다. 표면처리한 유리막을 $C_{70}$ 과 ${\omega}$-아미노기를 가진 금 나노입자를 포함하고 있는 용액속에 담그었다. 유기반응(아민화 반응)은 여러층으로 쌓인 다중성막 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 용이하게 자기조립 할 수 있었다. $C_{70}$-금 나노입자 필름의 화학적 안정성은 산성용액에 필름을 담근후 흡수도의 변화를 측정함으로 조사되었다. 또한 나노입자 필름의 초음파적 안정성은 초음파 조건에 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 노출하여 초음파를 조사 시킨후 고체 표면 위에 부분적인 탈착도의 변화와 작은 정도의 응집성이 일어남을 알 수 있었다.
양친매성 금입자는 그 표면에 소수성 및 친수성 리간드를 결합시켜 합성된다. 이러한 양친매성 입자들은 바이오, 에너지, 광학, 전자 공학 분야 등에 다양하게 활용될 수 있다. 입자 표면의 소수성/친수성 비율은 양친매성 금입자의 물리화학적 특성과 밀접한 관계가 있어 양친매성 금입자를 활용하는데 있어서 상당히 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 양친매성 금입자 합성 과정(리간드 치환반응)에서 온도 변화에 대한 표면의 소수성과 친수성 리간드 비율의 영향을 알아보았다. 치환 반응의 온도가 증가함에 따라서 표면의 친수성 리간드의 비율이 증가하고, 또한 더 적은 친수성 리간드의 비율에서도 양친매성 금입자가 수용액상에 개별적으로 잘 분산되는 것을 확인하였다.
본 연구는 수계에서 오랜 시간 동안 안정한 생체적합 금 나노업자의 제조에 관한 것으로, 환원제와 안정제의 역할을 동시에 수행하는 폴리에틸렌이민을 이용해 응집성이 낮은 초미립 폴리에틸렌이민 금 나노입자를 상온의 수용액 상에서 합성하였다. 폴리에틸렌이민 금 나노입자의 평균 입자크기는 8~12 nm이었고, 수계의 나노콜로이드 %에서 50nm 내외의 클러스터를 형성하였으며, 매우 뛰어난 안정성을 보였다. 상대적으로 낮은 금속 전구체의 농도에서 나노입자를 제조하였을 때, 입자의 크기가 두드러지게 감소하는 경향을 나타내었다. 폴리에틸렌이민-금 나노입자의 X-선 회절분석 결과, 금에서 나타나는 전형적인 결정 피크가 발견되었다. 또한 세포배양실험 결과, 폴리에틸렌이민과는 달리 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 98%의 세포 생존율을 보여 세포독성은 거의 없는 것으로 나타났다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 합성된 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 CT 조영제 등으로의 활용이 기대된다.
금 나노입자 촉매를 이용한 전기화학적 식각법에 의해 실리콘 표면에 짧은 시간의 효과적인 텍스쳐링을 통한 나노구조를 제작하여 무반사 특성을 조사하였다. 실험을 위해, 열증발증착법과 급속열처리법을 이용하여 단결정 실리콘 표면에 20 nm에서 150 nm 크기의 금 나노입자를 형성하였고, 습식식각을 위해 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 과산화수소와 불화수소가 포함된 식각용액에 1분 동안 담가두었다. 전기화학적 습식식각을 확인하기위해, 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 음극으로 각각 -1 V와 -2 V의 전압을 인가하여 식각깊이와 반사율 스펙트럼을 비교하였다. 태양광 스펙트럼(air mass 1.5)을 고려하여 태양가중치 반사율을 계산한 결과, 전압을 인가하지 않고 식각된 실리콘 표면의 반사율이 25.8%인 반면, -2 V의 전압을 인가하여 8.2%로 반사율을 크게 줄일 수 있었다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY)를 이용하여 금 나노입자를 담지한 균일한 금-펩타이드 계층적 초분자 구조체의 합성에 대해 연구하였다. 펩타이드의 광가교 반응을 통해 다이타이로신 결합으로 자기조립된 펩타이드 나노입자를 합성하였고, 타이로신의 생체 광물화 특성을 이용하여 금-펩타이드 하이브리드 나노입자를 친환경적 방법으로 합성하였다. 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 투과 전자 현미경(TEM), 주사투과 전자 현미경(SEM), 동적 광산란(DLS), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), X선 회절 분석법(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 메틸렌블루의 환원 반응에서 13.4 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 가지는 촉매 특성을 확인하였다.
연두금파리 종령유충의 복강내에 이물질로서 protein-A gold 용액(20 nm 크기) colloidal gold 용액(15 nm 크기), 그리고 이들의 혼합액을 주입하여 혈구가 이들을 처리하는 양상을 전자현미경을 이용하여 관찰하였다. Gold 입자에 대한 혈구의 세포성 면역작용 방식은 식세포작용이었고 이러한 식세포 작용은 연두금파리에서 확인한 prohemocyte, plasmatocyte. granulocyte type I, II, III, 그리고 oneocvtoid 등의 6가지 혈구 중 type 11 granulocyte에 의해서 수행되었다. Gold 입자는 주로 판상의 원형질 돌기를 통하여 혈구 속으로 들어갔으며 coated-pit로 보이는 구조에 의해서도 받아들이는 것으로 나타났다. 식세포 작용은 gold 용액 주입후 10분 이내에 빠른 속도로 일어났으며 시간이 경과함에 따라 gold 입자를 함유한 phagosome은 리소소음과 융합하여 phagolysosome을 형성하면서 세포질내에 축적되어 있었다. Gold 용액을 주입한 후 type II granulocyte에서는 세포질 돌기와 전자 밀도가 높은 과립, 그리고 세포 소기관이 소실되는 등의 변화가 일어났다. protein A-gold 및 colloidal gold 용액에 대한 기본적인 식세포 과정은 별다른 차이점이 없었으나 gold 입자 섭취 초기 과정과 양, 그리고 multivesicular body의 모습등에서는 차이점을 보여 주었다.
두부 모의피폭체를 활용하여 MV X, ${\gamma}$선에서의 선량증가 효과와 금 나노입자의 크기, 물질의 농도에 대한 의존성을 평가하였다. MCNPX code를 이용하여 Monte Carlo 시뮬레이션 기법을 적용하였으며, 입사 에너지는 4, 6, 10, 15 MV X선, Co60 ${\gamma}$선을 사용하였다. 두부 모의피폭체 내에 종양을 묘사하고 내부에 25, 75, 125 nm 직경의 금 나노입자를 삽입하였다. 나노입자의 농도는 5, 15, 25 mg/g을 적용하였으며, 선량 증가 물질이 없을 때를 기준으로 하여 선량증가비를 산출하였다. 입사 에너지가 낮을수록, 선량증가 물질의 농도가 높을수록 높은 선량증가비를 나타내었다. 나노입자의 크기는 입사 에너지가 낮고, 물질의 농도가 높을수록 상대적으로 높은 의존성을 보였다. 금 나노입자를 이용한 선량증가 효과를 나타내는데 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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