가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.
금을 공침법으로 고분산시켜 제조한 촉매와 함침법으로 제조한 금 및 코발트 촉매상에서의 부타디엔과 펜타디엔의 수소화 활성 및 생성물 분포를 상압 유통식 반응기에서 조사하여, 고분산 금 입자의 수소화 반응특성 및 그의 역할에 대하여 검토하였다. 고분산된 담지 금 촉매의 수소화 활성은 함침법으로 제조한 촉매에 비하여 크게 증가하였고, 100% 전환율에서도 부분 수소화만이 진행되어 부텐의 선택율은 거의 100%이었다. 그러나 코발트 담지 촉매에서는 부탄까지 쉽게 수소화되었다. 이와 같은 금 촉매의 특성은 담체와의 계면에 존재하는 금이 수소화 적절한 친화력을 가지는 독특한 성질 때문으로 생각되었다. 고분산 담지 금 촉매의 부타디엔 및 펜타디엔에 대한 생성물 분포에서 각각 1-부텐이 60~67%, 그리고 2-펜텐이 약 62%로 거의 일정하게 얻어졌는데, 이는 공역디엔의 통계학적 수소부가 개념으로 설명할 수 있었다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
소수성 고분자를 사용하여 제작한 마이크로구조에 금 나노입자를 마스크로 이용하는 반응성이온식각(RIE: Reactive Ion Etching)을 적용하여 초소수성을 갖는 마이크로-나노 혼성구조를 제작하였다. 소수성 고분자로는 PFPE (perfluoropolyether bisurethane methacrylate)를 사용하였으며 마이크로 단일구조는 PDMS (polydimethylsiloxane) 몰드를 사용하는 스탬핑 방식으로 제작하였다. 다양한 형태로 제작한 PFPE 마이크로 단일구조와 마이크로-나노 혼성구조의 표면 접촉각을 측정하여 표면 미세구조에 따른 소수성의 변화를 관찰하였다. 마이크로 단일구조의 경우 접촉각은 안정적인 값을 보이지 못하였으나 단일 구조에 나노입자를 사용한 식각을 적용해 나노구조가 형성됨에 따라 $150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 갖는 초소수성 표면이 매우 높은 재현성으로 용이하게 형성되었다.
인삼(Panax ginseng C.A. Meyer) 종자단백질인 vicilin을 ammonium sulfate 침전, gel permeation 및 이온 교환 크로마토그래피로 정제하였다. Vicilin은 분자량 55,000(큰 소단위) 및 44,000(작은 소단위)인 두 종의 소단위를 포함하는 당단백질이다. Vicilin에 대한 항체를 토끼에서 형성시켜 DEAE-Affi-Gel Blue affinity 크로마토그래피로 정제하였다. 이 항체와 금 입자가 결합된 2차 항체를 종자의 배유세포에 반응시켰다. 금 입자는 배유세포내의 단백질체, 전자밀도가 높은 과립 및 골지체의 elaborating 과립에 표지되었다. 이러한 결과는 조면소포체에서 합성되어 골지체로 수송된 vicilin이 골지의 소포내에서 공정과정을 거쳐 전자밀도가 높은 과립이 된 다음 단백질로 수송됨을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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