금 나노 입자를 회합시킨 흑연전극 표면에 mercaptopropionic acid(mpa)를 사용하여 자기조립 단층막(self-assembled monolayer: SAMs)을 생성시키고 이어서 도파민(dopa)과의 짝지움 반응을 통하여 Gr(Au)/mpa-dopa형의 수식된 전극을 제작하여 NADH의 전기촉매 산화반응에 적용하였다. 이 수식 전극이 전자전달반응속도와 반응과정에 대하여 연구하였다. 전극 표면에 고정된 도파민이 NADH와 이차반응 속도상수는 회전 전극법으로 0.1 M 인산염 완충용액(pH=7.0)에서 결정하였으며 그 값이 $5.06{\times}10^5M^{-1}s^{-1}$였고, $EC_{cat}$ 및 전자전달이 지배적인 과정이었다. 그러나 반응초기 즉, $10^{-3}s$ 이내에서는 이 전극에서 확산에 영향을 받으며 그 때 확산계수는 $4.64{\times}10^{-4}cm^2s^{-1}$이다.
유기/무기 혼합 물질은 뛰어난 성능으로 인해 지난 수년간 다양한 분야에서 많은 관심을 받고 있다. 고분자 매트릭스에서의 무기 나노입자의 위치 및 분산을 조절하기 위해 싸이올(-SH) 기능기로 말단이 치환된 고분자 리간드가 나노입자의 표면 성질을 개질하는 데에 많이 사용되고 있다. 그러나 싸이올 기능기와 금속 나노입자간의 특정한 결합은 높은 온도에서는 매우 불안정하다. 본 연구진은 UV 경화가 가능한 azide 그룹을 고분자 리간드에 도입하여 열적으로 매우 안정한 금나노입자를 합성하여 보고한 바 있다. 본 연구에서는 더 나아가 표면 성질이 개질된 열적으로 안정한 금나노입자를 얻기 위해서 상대적으로 극성인 UV 경화 가능한 azide와 무극성인 스티렌의 공급 몰 비를 각각 다르게 해서 다양한 UV 경화성 고분자 리간드를 합성하였다. 이를 이용해 합성한 금나노입자는 열적으로 매우 안정하였으며 PS-b-PMMA와 같은 블록공중합체 매트릭스 내에서 금나노입자의 위치를 한 도메인에서 계면으로 정교하게 조절 할 수 있음을 확인하였다.
Zinc oxide (ZnO)을 금(Au)과 fluorine-doped tin oxide (FTO) 촉매로 산화실리콘($SiO_2$) 기판에 산화아연입자 20 nm, $20{\mu}m$를 각각 사용하여 기체-액체-고체(VLS) 합성법으로 성장시켰다. 나노로드의 표면특성, 화학조성, 그리고 결정특성을 엑스레이회절(X-ray diffraction (XRD)), 에너지 분산형 X선 분광기(Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)), 표면 방출주사현미경(Field-emission scanning electron microscope (FE-SEM))으로 분석하였다. ZnO의 입자 크기 뿐만 아니라 결정형태가 성장에 크게 영향을 미쳤다. ZnO의 모든 나노구조가 6방정계(六方晶系), 단일결정구조를 가지고 있었다. 최적온도는 $1030^{\circ}C$, 입자크기는 20 nm이다. 그러므로 Au 대신 플루오린 첨가 도핑으로 전기음성도가 증가된 FTO 증착에 의해서 생성된 나노로드는 경제성 있는 대체물질로서의 가치가 있을 것으로 사료된다.
전기화학 반응을 이용한 실리콘 표면상으로의 단백질 고정을 연구하였다. 이를 위해 Nitrobenzendiazonium(NiBD) 양이온을 화학적 환원반응을 통해 수식하고 수식된 실리콘 표면을 전기화학적으로 다시 환원시켜 나이트로 기능기를 일차아민 기능기로 활성화하여 단백질 고정에 이용하였다. 활성화 된 표면에 금 나노입자를 고정하여 일차 아민 생성을 확인하였다. 또한 이 방법을 응용하여 실리콘 나노선 어레이 중 선택된 나노선 만을 활성화하고 단백질을 선택적으로 고정하는 연구를 수행하였다. 이 연구를 통하여 NiBD 양이온의 화학 및 전기화학 반응이 실리콘 나노선 표면으로 단백질의 선택적 고정화에 유용하게 사용될 수 있음을 보였다.
고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell; PEMFC)는 수소를 이용하여 전기를 발생시키는 친환경적이고 이상적인 발전장치로 고효율과 높은 전류밀도를 가지며 그 응용분야가 다양하다. 저온에서 작동하는 PEM fuel cell은 전극에서 효과적인 산화환원반응을 위해 그 촉매로 활성이 우수한 Pt(Platinum)을 사용하고 있으나, Pt의 높은 가격은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 본 연구에서는 연료전지의 Pt/C 촉매 층에서 Pt의 분산성을 높여 Pt의 담지량을 줄이고 작동 중 발생하는 Pt의 응집 현상을 방지하여 Pt의 수명을 연장시킬 목적으로, Au(gold) 나노입자를 첨가한 Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하였다. 본 발표에서는 합성된 Pt-Au/C 복합촉매 중 Au 첨가량이 Pt 촉매의 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 복합촉매 중에 금속(Pt+Au)의 총 함량이 30 wt.%와 40 wt.% 인 Pt-Au/C 촉매에 대하여 각각 Au 첨가량을 변화시켜, cyclic voltammetry 법에 의해 Au 첨가 효과를 조사한 결과에 대하여 보고하고자 한다. Au 나노입자를 제조하기 위한 출발 물질로는 $HAuCl_4{\cdot}4H_2O$를 이용하였고 trisodium citrate와 $NaBH_4$를 환원제로 하여, 입경이 5~8 nm 인 Au 콜로이드를 제조하였다. Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하기 위하여 먼저 Au/C 복합분체가 제조되었다. 0.03g의 carbon이 첨가된 carbon 현탁액에 합성된 Au 콜로이드 수용액을 첨가한 후 24시간 동안 교반하여 Au/C 복합분체를 제조하였다. 이 Au/C 복합분체에 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$ 수용액을 현탁하고 methanol 을 환원제로 사용해 Pt를 환원 석출시켜 Pt-Au/C 복합촉매를 제조하였다. Pt-Au/C 복합 나노촉매에서 Pt와 Au를 다양한 비율(3:1, 2.5:1.5, 2:2)로 합성하였으며 Pt-Au/C 복합촉매 중 금속(Pt+Au) 촉매의 총 함량은 30 wt.%와 40 wt.%로 각각 제조되었다. Au 나노입자 콜로이드의 분산성은 UV-visible spectrum의 흡광도에 의해 관찰되었고, Pt-Au/C 복합 나노촉매의 형상 및 분산성 분석은 transmission electron microscopy(TEM)에 의해 이루어졌다. 또한, 촉매의 전기화학적 특성평가는 cyclic voltammetry(CV)에 의해 조사되었다.
열CVD법에 의하여 아세틸렌 가스를 탄소 원으로 사용한 탄소 나노튜브의 성장거동을 조사하였다. 닉켈 분말의 직경을 15nm 내지 90nm 범위로 조정하여 기판 에 촉매로 배열하였다. 탄소 나노튜브는 질소, 수소, 알곤, 암모니아 등 여러가지의 가스 분위기에서 증착되었으며 이들 가스의 혼합 분위기가 탄소나 노튜브의 성장에 미치는 영향을 조사하였다. 증착은 대기압 압력하에서 85$0^{\circ}C$ 의 온도에서 이루어졌다. 순수한 질소 분위기에서는 탄소 나노튜브의 성장이 이루어지지 않고 두꺼운 탄소 층이 기판 위에 중착되었다. 이 조건에서는 탄소로 뒤덮혀진 닉켈 입자가 탄소 나노튜브 형성의 촉매 역할을 담당하지 못했다. 그러나 질소와 수소의 혼합분위기에서는 수소의 농도가 증가함에 따라 탄소 나노튜브의 성장이 증진되었다. 순수한 수소 분위기에서는 일정한 방향이 없이 꼬여진 탄소 나노튜브가 성장되었다. 탄소 나노튜브의 성장은 분위기 가스로 암모니아를 사용하였을 때 훨씬 더 증진되었다. 수직으로 배열된 탄소 나노튜료를 암모니아 분위기에서는 성장시킬 수 있었으나 암모니아와 같은 비율의 수소와 질소 가스의 혼합 분위기 하에서 는 탄소 나노튜브의 성장을 얻을 수 없었다. 이러한 결과를 여기에서는 닉켈 촉매의 표면에 과도하게 석출된 탄소의 촉매 passivation으로 설명하였다. 탄소 나노튜브의 증착을 위해서는 아세틸렌 가스의 분해율이 너무 과도하지 않게 즉 촉매의 표면이 과도한 탄소의 증착으로 수동태화 되지않도록 조절되어야 한다는 것이다. 이 연구결과는 분위기 가스의 조성이 탄소 나노튜브의 성장에 있어서 그 반웅 kinetics에 큰 영향을 미친다는 것을 잘 보여주고 있다. 또한 암모니아 분위기에서는 촉매 닉켈입자 표면에 질화물층이 형성되어 탄소 나노튜브의 성장에 영향을 미쳤다는 것도 알 수 있었다.며 실제 가공업체에서도 터짐 문제가 발견되지 않았다. 결론적으로 표면층의 인장강도가 패션/구부림에 가장 중요한 변수로 작용하며 어떠 한 형태로 표면층의 인장강도를 향상시킬 경우 침엽수 펄프는 재생펄프로 대체가 가능 할 것으로 판단된다.하는 통계기법 중의 하나인 주성분회귀분석을 실시하였다. 주성분 분석은 여러 개의 반응변수에 대하여 얻어진 다변량 자료의 다차원적인 변 수들을 축소, 요약하는 차원의 단순화와 더불어 서로 상관되어있는 반응변수들 상호간 의 복잡한 구조를 분석하는 기법이다. 본 발표에서는 공정 자료를 활용하여 인공신경망 과 주성분분석을 통해 공정 트러블의 발생에 영향 하는 인자들을 보다 현실적으로 추 정하고, 그 대책을 모색함으로써 이를 최소화할 수 있는 방안을 소개하고자 한다.금 빛 용사 둥과 같은 표면처리를 할 경우임의 소재 표면에 도금 및 용 사에 용이한 재료를 오버레이용접시킨 후 표면처리를 함으로써 보다 고품질의 표면층을 얻기위한 시도가 이루어지고 있다. 따라서 국내, 외의 오버레이 용접기술의 적용현황 및 대표적인 적용사례, 오버레이 용접기술 및 용접재료의 개발현황 둥을 중심으로 살펴봄으로서 아직 국내에서는 널리 알려지지 않은 본 기 술의 활용을 넓이고자 한다. within minimum time from beginning of the shutdown.및 12.36%, $101{\sim}200$일의 경우 12.78% 및 12.44%, 201일 이상의 경우 13.17% 및 11.30%로 201일 이상의 유기의 경우에만 대조구와 삭제 구간에 유의적인(p<0.05) 차이를 나타내었다.는 담수(淡水)에서 10%o의 해수(海水)로 이주된지 14일(日) 이후에 신장(腎臟)에서 수축된 것으로 나타났다. 30%o의 해수(海水)에 적응(適應)된 틸라피아의 평균 신사구체(腎絲球體)의 면적은 담수(淡水)에
금속 나노 입자의 플래시 램프 어닐링 공정은 빠른 가공 속도(밀리초 단위), 저온 공정, 롤투롤 공정과의 호환성 등 이유로 유연한 기판 위에 고성능 전극을 제조하기 위한 강력한 솔루션으로 제공되어 왔다. 그러나 금속 나노 입자[예를 들면, 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 등]는 저온 공정을 위한 미세 금속 나노 입자(직경 10 nm 미만)의 제조가 어렵고, 고가이며, 잉크보관 및 플래시 램프 어닐링 과정에서 산화가 발생하는 등의 한계가 존재했다. 이러한 이유로 유기금속화합물 잉크는 금속 나노 입자를 대체할 수 있는 재료로서 저렴한 가격(기존 금속 나노 잉크 대비 1/100의 가격)과 저온 공정성, 높은 재료 안정성으로 인해 제안되었다. 하지만 이러한 장점에도 불구하고, 유기금속화합물의 플래시 램프 어닐링 처리를 통한 유연한 전극의 제조는 광범위하게 연구되지 않고 있다. 본 논문에서는 사전 경험 없이 은 유기금속화합물을 플래시 램프 어닐링하는 과정에서 발생할 수 있는 어려움을 최소화하기 위해 재료 매개변수와 플래시광 처리 매개변수(에너지 밀도, 펄스 지속시간 등)를 고려하여 유연 기판에 전극을 제조하기 위한 최적의 조건을 결정하는 방법을 실험적으로 가이드하고자 한다.
We demonstrated size control of Au nanoparticles by heat treatment and their use as a catalyst for single-walled carbon nanotube (SWNTs) growth with narrow size distribution. We used uniformly sized Au nanoparticles from commercial Au colloid, and intentionally decreased their size through heat treatment at 800 oC under atmospheric Ar ambient. ST-cut quartz wafers were used as growth substrates to achieve parallel alignment of the SWNTs and to investigate the size relationship between Au nanoparticles and SWNTs. After the SWNTs were grown via chemical vapor deposition using methane gas, it was found that a high degree of horizontal alignment can be obtained when the particle density is low enough to produce individual SWNTs. The diameter of the Au nanoparticles gradually decreased from 3.8 to 2.9 nm, and the mean diameter of the SWNTs also changed from 1.6 to 1.2 nm for without and 60 min heat treatment, respectively. Raman results reconfirmed that the prolonged heat treatment of nanoparticles yields thinner tubes with narrower size distribution. This work demonstrated that heat treatment can be a straightforward and reliable method to control the size of catalytic nanoparticles and SWNT diameter.
그래핀은 육각형 구조로 이어진 탄소원자가 단일층을 형성한 현존하는 가장 얇은 나노물질로서, 면상에서의 우수한 전기적 열적 전도도와 화학적 안정성 등으로 많은 주목을 받고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성들은 뛰어난 기계적 특성 및 높은 광 투과성과 맞물려 향후 플렉서블 투명전도막 등으로의 응용이 기대되고 있는 상태이다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리법, 산화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(CVD) 등 많은 방법들이 존재하는데, 이중 CVD방법이 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CVD방법을 이용하여 합성한 그래핀을 투명글래스 위에 전사하는 공정을 통하여 김서림방지(antifogging) 필름을 제작하였고, 그 면 발열특성에 대하여 조사하였다. 메탄가스를 원료가스로 합성한 그래핀 투명막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투광도와 500~600 ${\Omega}/sq$ 정도의 면저항을 나타내었다. 또한 금 나노입자 또는 플라즈마 도핑 등의 후처리 공정을 통하여 면 발열특성의 향상을 도모하였으나 합성상태의 그래핀을 이용하는 것이 가장 우수한 면발열특성을 나타낸 것으로 확인하였다. 본 연구결과는 겨울철 자동차 유리표면의 성에 제거 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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