본 연구에서는 고온용 Al-Ti 합금을 제조하기 위하여 복합금속분말의 화학적 균질성과 합금내에 형성되는 미세한 분산상에 대하여 조사하였다. Al-Ti 복합금속분말의 화학적 균질성은 400rpm의 회전속도로 10시간 이상 기계적 합금화하였을 때 나타났으며 MA Al-Ti 합금의 화학분석결과, Ti 함량은 8.2wt.%, 탄소 함량은 1.135wt.%, 그리고 산소 함량은 0.233wt.%였으며, 특히 탄소 함량은 스테아린산의 공정 제어제 중에 있는 약 90% 정도의 탄소가 최종적으로 합금 시편에 혼입되었음을 알 수 있었다. TEM 분석을 통하여 MA Al-Ti 합금의 기지조직내에 구형의 250nm 크기인 $Al_3Ti$ 금속간 화합물상과 침상형태의 폭 50nm, 길이 150nm 크기인 $Al_4C_3$ 탄화물상의 형성을 관찰하였으며 구형 모양을 갖는 약 20nm 크기의 $Al_2O_3$ 탄화물상들이 이 합금의 입내 및 입계에 균일하게 분포되었음을 알 수 있었다.
Ru-Cr은 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR), 캐피시터의 웨이퍼 등에 전극층이나 시드층 형성을 위해 스퍼터링 타겟으로 제조되며, IT산업이 발달함에 따라 수요가 증가하고 있다. 기존의 스퍼터링 타겟은 산처리와 주조와 같은 습식법이 주를 이루었으나, 긴 제조시간과 강산사용의 위험성화 강산폐유의 처리가 문제되고 있다. 최근에는 습식공정을 보완하기 위한 건식법의 연구가 진행 중이며, 합금소재에 대한 건식법의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 폐 Ru-Cr 금속합금 스퍼터링 타겟을 Hammer-mill, jet-mill 등 건식으로 분쇄하고 RF-Plasma를 이용하여 소결에 용이한 구형, 고순도 Ru-Cr금속합금분말을 제조하였다.
I A쪽과 II A쪽이 Al-Si 합금의 공정조직개량 처리에 효과적인 것은 잘 알려진 사실이나 Na(Sodium)과 Sr(Strontium)만 상업적으로 쓰여지고 있다. 그러나 휘발성과 산화하기 쉬운점때문에 Na 은 그 양을 정확하게 조절하기가 어렵고 특히 온도가 높은 경우 더욱 곤란하나 Sr 은 휘발성이나 산화성은 없으나 micro-또한 macro-porocity의 주 원인으로 보고 되고 있다. 희토류 금속 (예 : Cerium, Lanthanum,etc )도 개량처리 효과가 있다는 논문들(ref. 2, 3, 4, 5) 이 있고, 계속 연구되어 오고 있으나 그 세부사항과 효율성에 관해 정립된 바가 없다. 이런 연유로 Al-Si 합금의 생산을 위한 개량 처리제로서의 희토류 금속의 역할에 대해 구체적이고 세부적인 개량처리기구의 구명을 위해 이 연구가 이루어졌다. Al-Si 합금 356가 채택된 이유는 상업적 Al 주물의 생산을 감안해서 였다.
마그네슘 합금은 낮은 비중, 높은 비강도, 주조성 및 절삭가공성, 치수안정성, 내흠집성이 우수한 특성을 지니고 있는 경량금속으로써 우수한 주조성과 상온강도, 연신율을 나타낸다. 최근에는 마그네슘 합금을 사용한 IT 기기의 케이스 및 자동차 내, 외장 부품 등의 제품이 다양하게 출시되어지며 금속 질감의 감성 기능까지 적용시킨 전자 기기 제품에 대한 수요가 급증하고 있는 추세이다. 하지만 마그네슘 합금의 낮은 부식 저항성은 마그네슘 합금을 적용시킨 제품에 큰 단점으로 작용되고 있으며 이를 해결하기 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 플라즈마 전해산화법과 실리카 졸-겔 코팅법을 이용하여 마그네슘 합금의 내부식성을 향상시킴과 동시에 금속질감의 감성 기능을 구현하고자 하였다. 플라즈마 전해산화 공정으로 형성된 산화피막층과 $SiO_2$ 코팅으로 형성된 코팅층의 표면과 단면에 대해서는 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscope)과 FE-TEM(Field emission Transmission Electron Microscope)으로써 확인하였고 전기화학적 특성 분석을 통한 동전위(Potentiodynamic polarization)와 EIS(Eletrochemical Impedance Spectroscopy) 그리고 Salt spray등을 분석하였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP($C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA(Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등 시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
플렉서블 태양전지용 연성기판재에는 플라스틱재와 금속재가 있다. 기존의 연성기판인 플라스틱의 경우 열과, 내구성, 화학약품에 약하다는 단점이 있으며, 금속기판은 높은 생산원가, 박판화의 어려움 등의 문제를 안고 있다. 일반적으로 기판재와 cell을 구성하는 반도체 층의 열팽창 거동 차이에 의한 열 변형이 태양전지의 공정안정성에 영향을 주는 것으로 알려져 있으며, cell을 구성하는 반도체 층과 열팽창 거동이 유사한 금속기판재의 적용이 필요하다. Si 박막 태양전지의 경우 Si 열팽창 거동과 비슷한 특성을 갖는 기판재의 개발이 필요하다. 전주법을 적용하여 조성이 다른 Ni계 합금의 열팽창 거동을 TMA 장비를 사용하여 측정하였다. 그리고 전산해석 Tool을 활용하여 가상의 Si 박막 태양전지 제조공정을 설정하고 고온 공정온도에서 상온으로 냉각시 발생되는 층간 열변형 연구를 수행하였고 열팽창 거동이 다른 합금 상에 Si층을 증착하여 열 충격에 의한 결함 발생여부를 관찰하였다.
알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
사용후핵연료 금속전환체의 저장 안정성을 높이기 위해 금속전환체의 주성분인 금속우라늄과 산화 안정화물질로 알려져 있는 Nb을 첨가하여 모의 금속전환체 합금을 제작하였다. 모의 금속전환체 합금을 $200{\sim}300^{\circ}C$ 온도구간에서 순수 산소분위기로 산화시험을 수행하고 무게증가(wt%)를 열중량 분석기(TGA)로 측정하였다. 산화 실험결과 U-Nb 모의 금속전환체는 순수 금속우라늄에 비하여 상당한 산화 저항성을 가졌다. U-Nb 합금의 경우 Nb의 함량 1, 2, 3, 4 wt%에 따라 각각 온도가 $200^{\circ}C$일 경우에는 1.61, 7.78, 11.76, 20.14배 , $250^{\circ}C$에서 1.45, 5.98, 10.08, 11.15배, $300^{\circ}C$에서 1.33, 4.82, 8.87, 6.84배 순수 금속우라늄에 비해 산화저항성이 향상되는 것으로 나타났다. 또한 U-1~4 wt%Nb 합금에 대한 활성화에너지는 17.13~21.92 kcal/mol 로 나타났다.
박막형 태양전지 및 플렉서블 태양전지 기판으로 사용되는 금속기판의 우수성은 잘 알려져 있다. 그러나 상용 금속기판이 직면하고 있는 문제점을 보완하기 위해서 전주법으로 제조된 2원합금 금속포일을 개발하였으며, 박막형 및 플렉서블 태양전지의 기판재로 적용가능성을 확인하였다. 일반적으로 태양전지를 제조할 때 열 공정이 수행되며, 이때 기판재와 cell을 구성하는 반도체의 열팽창 계수 차이에 의한 열변형으로 결함이 발생될 수 있고, 태양전지 효율 및 수명을 저하시키는 원인이 될 수 있다. 이러한 원인이 될 수 있는 구성 재료간의 열팽창계수 차이에 의한 cell 의 변형량을 추정하기 위해 유한요소해석 방법을 사용하였다. 유한요소해석을 수행하기 위해 ALGOR 라는 해석 tool 을 사용하였다. 유한요소해석 수행에 사용된 상용 금속인 Mo, Ti, Al, SUS 포일과 전주법으로 제조된 2원합금 금속포일의 열팽창 계수는 실험을 통한 측정치이며, cell을 구성하는 반도체의 열팽창 계수와 열특성은 참고 문헌에 있는 자료들이다. 이 값들을 기반으로 cell 의 구성을 단순화시킨 가상의 태양전지가 제조 공정 온도에서 상온으로 냉각될 때의 열변형량을 계산하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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