무기물 나노입자를 포함하는 유기물/무기물 나노복합체는 차세대 전자 소자에 쉽게 적용이 가능하고 응용 잠재적 능력이 뛰어나기 때문에 차세대 비휘발성 메모리 소자에 응용하려는 연구가 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 절연성 고분자 박막 안에 CdTe와 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자를 각각 분산시켜 이를 전하의 저장 매체로 사용하는 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 각각의 소자에 대한 메모리 메카니즘과 PMMA 박막 안에 분포되어 있는 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 전기적 영향에 대하여 연구하였다. 소자에 필요한 용액을 제작하기 위해 서로 다른 용매에 녹아 있는 CdTe-CdSe 나노입자와 PMMA를 혼합하였다. Al 금속을 하부 전극으로 증착한 p-Si (100) 기판 위에 나노입자와 PMMA가 혼합된 용액을 스핀 코팅 방법을 사용하여 박막을 형성한 후, 남아있는 용매를 제거하기 위해 열처리를 하였다. 용매가 모두 제거된 박막위에 금속 마스크를 사용하여 상부 Al 전극을 열증착 방법으로 형성하였다. 나노입자가 포함된 고분자 박막의 메모리 특성을 비교하기 위하여 나노입자가 없는 PMMA층만으로 형성된 소자도 같은 방법으로 제작하였다. 세 가지 종류의 소자에 고주파 정전용량-전압 (C-V) 측정을 한 결과 나노입자가 분산된 PMMA 층으로 제작된 소자에서만 평탄 전압 이동이 관찰되었으며, 이것은 나노입자를 전하 포획 장소로 사용할 수 있다는 것을 확인하였다. 정전용량-시간 (C-t) 측정을 하여 나노입자가 포함된 PMMA 층으로 제작된 메모리 소자의 안정성을 관찰하였다. C-V와 C-t 측정 자료를 바탕으로 제작된 메모리 소자의 메모리 메카니즘과 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 역할을 설명하였다.
입자 강화 복합재료는 입자의 크기가 감소할수록 그 항복강도가 증가하므로, 입자의 크기에 대한 길이 스케일을 보인다. 항복강도에 대한 이러한 길이 스케일은 복합재가 압밀된 후 냉각될 때 기지재와 입자간 열팽창계수의 상이함에 의하여 입자 주위 기지재에 펀칭되는 기하적 필수 전위가 주된 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 입자 강화 복합재의 연속체 강도해석 모델링에 사용할 수 있는 두 가지 전위 펀칭이론들에 대하여 전산적으로 검토하였다. 즉, 입자 주위에 펀치되는 전위 영역의 크기를 계산하는 대표적인 두 가지 이론들인 Shibata 등 및 Dunand and Mortensen 이론으로부터 전위 펀치 영역의 크기를 계산하고, 이를 유한요소해석에 적용하여 복합재의 항복 강도를 예측하였으며 실험값과 정성적으로 비교하였다. 본 연구에서 입자가 매우 작은 경우, 즉, 입자의 크기가 2.m이하인 경우에 두 이론 간에 극명한 차이를 보여주었으며, Shibata 등의 정식이 정성적으로 실험값에 더 근사한 것을 확인하였다.
본 연구에서는 프린터 토너의 대전량 제어제로 사용되는 아연 착화합물 제조시 금속염과 다가알코올을 첨가함에 따라 변화되는 입자 형태와 평균 입도에 대해 고찰하였다. 아연 착화합물을 제조하기 위해 염화아연과 3,5-di-tert-butyl salicylic acid를 사용하였다. 다가알코올을 첨가함에 따른 입자형태 변화를 확인하기 위해 아연 착화합물 제조시 polyethylene glycol (PEG-300), glycerin 및 ethylene glycol을 첨가하였고, 금속염인 지르코늄 옥시클로라이드를 첨가함으로써 변화되는 입자크기를 확인하였다. 또한 금속염과 다가알코올을 동시에 첨가하여 입도변화를 확인한 결과, 각각 단독으로 첨가했을 때보다 아연 착화합물의 평균 입도가 더 많이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 지르코늄 착화합물의 함유량이 30 wt%이고 염화아연에 대한 PEG-300의 몰비를 3으로 하였을 때 아연 착화합물의 평균 입도가 1.84 ${\mu}m$로 순수한 아연 착화합물의 평균 입도(5.28 ${\mu}m$)의 34.9%로 가장 많이 감소한 것을 알 수 있었다.
기존 마이크론 금속섬유 필터를 지지체로 그 표면 위에 나노입자 증착 후, 열처리를 하여 나노구조 기공층이 표면에 부착 형성된 멤브레인 필터를 제작하였다. 가지상 구조의 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터상에 부착함으로써 기존 금속 멤브레인 필터에 비하여 여과성능이 향상된 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 개발하였다. 증착한 나노구조 기공층을 지지체 필터 표면상에 부착시키기 위한 열처리 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체의 수축 현상으로 인하여 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 차압은 감소하였지만, 여과효율의 감소는 미미하였다.
본 논문은 세라믹과 금속파우더를 이용한 복합소재를 플라즈마 용사 방식으로 개발한 결과를 수록하였다. 사용된 세라믹 파우더는 $Al_2O_3+40TiO_2$ 이고 입자 크기는 $20{\mu}m$, $Al_2O_398+$파우더의 입자 크기는 $45{\mu}m$를 사용하였다. $20{\mu}m$, $30{\mu}m$ 및 $50{\mu}m$ 금속필터 입자는 SIKA-R 20IS, 30IS 및 50IS(소결금속필터)을 사용 했으며, $75{\mu}m$ 금속필터 입자는 5 겹 소결메쉬 필터를 사용��다. 용사 공정으로 가공된 복합 필터는 세라믹 파우더의 종류, 크기 및 코팅 두께에 따라 성능의 차이를 보였으나, 전반적으로 필터링 가능 능력은 향상되었다.
가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.
이중유화법을 통하여 BSA 수용액을 봉입하는 PLGA 마이크로캡슐 입자를 제조하였다. 마이크로캡슐 입자 외부의 수용액 상에서는 입자 표면의 경화를 위하여 유화제를 금속염으로 대체하였다. 제조한 마이크로캡슐 입자에 대하여서 모폴로지, 입자직경 BSA 봉입효율 및 in-vitro 방출실험을 수행하였다. 전자현미경(SEM) 촬영을 통하여 마이크로캡슐 입자는 매끄러운 표면의 특성을 지녔으며 $1-7{\mu}m$ 범위의 직경을 갖는 것이 확인되었다. 마이크로캡슐 입자의 모폴로지는 주로 일차 유화액 내 내부 수용액 대비 고분자 용액의 부피 비 그리고 입자 외부 수용액에서의 금속염의 농도에 직접적인 영향을 받았다. 또한 이러한 요소는 단백질 봉입효율과 in-vitro 방출에도 일부 영향을 미쳤다. 본 실험에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 in-vitro 방출 실험에서 초기에 높은 유속의 방출 현상을 보였다. 그렇지만 본 연구에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 다른 연구의 결과에 비해 긴 기간 동안의 방출을 보였다. 이상의 결과를 통해 2가의 금속염이 마이크로캡슐 입자의 제조에서 유화제를 대체할 수 있는 좋은 방편이 될 수 있다는 결론을 내릴 수 있었다.
산화물 사용후핵연료를 대상으로 하는 파이로 공정은 고온 용융염 매질에서 산화물을 금속으로 전환시키는 전해환원 공정으로부터 시작된다. 이후, 전해정련 공정이 도입되어 전해환원 공정에서 금속으로 환원된 생성물을 처리하게 된다. 전기화학적 공정인 이 두 공정에는 전류전달 매질인 전해질로 용융염이 사용된다. 그러나 전해환원 공정은 LiCl 염을 기반으로 하는 반면 전해정련은 LiCl-KCl 공융염 조건에서 운전하여 두 공정의 연계성 향상 및 공정 안정성 확보를 위해서는 전해환원 공정에서 생성되는 금속전환체에 존재하는 잔류염을 제거하는 공정의 도입이 두 공정사이에 고려되고 있다. 전해환원 공정에서 산화물이 금속으로 환원되는 동안 고체입자의 외형이 유지되며 따라서 제거된 산소에 의해 금속전환체에는 공극이 발생하게 된다. 또한, 전해환원에 도입되는 산화물의 물리적 형태가 분말 또는 펠렛 등 다양한 형태로 도입 가능하여 단위 입자들 사이에 많은 공극이 발생하게 된다. 이렇게 기존재하거나 또는 공정 운전에 의해 새롭게 생성된 공극에는 전해환원 매질인 LiCl 염이 침투하여 금속전환체는 염에 의해 젖게 되며 공정 종료시 고화되어 금속전환체에 포함된다. LiCl을 제거하기 위해서는 가열에 의한 증류가 연구되고 있다. 그러나 LiCl의 낮은 증기압에 의해 비교적 낮은 온도에서 증발시키기 위해서는 감압조건이 필수적으로 고려되어야 한다. 한국원자력연구원에서는 다공성 모의 금속전환체를 사용하여 LiCl에 의한 Wetting 후 적절한 증발 조건 결정을 목적으로 온도 및 압력 조건 설정을 위한 기초실험에 결과를 수행하였다. 본 연구의 기초 실험 결과 $700^{\circ}C$온도 조건과 감압조건이 잔류염 제거를 위한 공정조건임을 밝혔다. 또한 모의 금속전환체를 담고 있는 미세 다공성 Basket은 고온조건에서 공극의 변형에 의해 증발에 대한 저항으로 작용하여 증발 효율을 저하시키는 것으로 나타났다. 따라서 잔류염 제거를 위해서는 전해환원 Basket이 비교적 큰 공극을 지녀야 할 것으로 판단된다.
입자 보강 복합재료의 부피분율을 평가하기 위한 초음파 비파괴 방법을 제시하였다. 제안된 방법은 복합재의 미시구조를 설명할 수 있는 이론 모델과 초음파의 속도 측정을 필요로 한다. 측정한 속도를 이론예측값과 같게 두면 미지의 입자 부피분율이 계산된다. Mori-Tanaka 방법에 기초한 탄성계수 해석 모델이 소개되어 있다. 이러한 접근 방법을 SiC 입자 보강 Al 기지 ($SiC_p/Al$) 복합재에 적용하였다. 이 방법으로 보강재의 부피분율을 비교적 정확하게 결정할 수 있었다. 또한 금속간 화합물이 부피분율 평가에 미치는 영향을 논하였다. 이 방법은 입자 보강 금속기지 복합재의 생산현장에서 복합재의 품질 평가를 위하여 적용될 수 있다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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