금속질화물 박막은 대표적인 고경도, 고내열성 박막이다. 박막의 두께는 기계적물성과 밀접한 상관관계가 있으며, 두께의 관리와 제어는 매우 중요하다. 3조 2배열의 증발원을 이용하여 Cathodic vacuum arc deposition(CVAD)법으로써 금속질화물 박막을 제조하였으며, 평균 두께 $4.38{\mu}m$, 표준편차 ${\pm}11.5%$ 박막들을 제조할 수 있었다. 증발원과 증발원 사이의 중첩이 되는 지점에 장착된 시편보다 각각의 증발원에서 평행한 위치에 장착된 시편에 코팅된 박막이 두꺼웠다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
최근 휘어짐이 가능한 flexible display의 개발이 활발히 진행됨에 따라 OLED(organic light emitting diode)의 발전 가능성은 커지고 있다. 하지만 cathode 재료인 Cr, Al등은 tensile 또는 bending에 취약하다. 따라서 본 연구에서는, 인장시험용 아령모형의 PET($125\;{\mu}m$) 필름에 Al, Cr, Cr+Al을 각각 코팅하고 부분적으로 hole을 patterning함으로써 인장 시 미소크랙의 발생을 감소시켜 전기저항(R) 변화를 최소화하는 패턴형상을 design하고 세 가지 금속의 전기저항 변화를 통해 좀 더 우수한 flexible display용 금속을 찾는데 그 목적이 있다. 전극에 형성된 미세패턴의 영향과 패턴 된 hole size에 따른 전기저항의 변화를 알아보기 위해 hole size는 $50\;{\mu}m$, $30\;{\mu}m$, $10\;{\mu}m$로 제작하였고 각각의 금속막에 patterning하였다. 제작된 시편을 인장시험 장치에 설치 후 2mm/min의 속도로 인장응력을 가하면서 Load의 증가에 따른 금속막의 전기저항($\bigtriangleup$R)을 동시동작으로 측정하였다. 실험결과 인장시험 시 저항변화는 Cr이 짧은 시간에 가장 급격하게 변하였으며 다음으로 Cr+Al, Al순 이였다. 또한, hole size의 크기에 따른 전기저항의 변화는 $50\;{\mu}m$ size의 hole을 pattern한 시편이 가장 안정한 저항 변화를 보였다.
OLED(organic light emitting diode)는 차세대 평판 디스플레이로 전자종이, 입는 디스플레이 등 flexible한 디스플레이로도 주목받고 있다. 하지만, OLED의 가장 큰 단점 중의 하나가 수분과 산소에 매우 민감하다는 것으로 이것은 OLED의 lifetime과 연결된다. 따라서 이에 대한 mechanism의 확립이 필요하다. 따라서 본 연구에서는, flexible한 OLED에 적용되는 금속 코팅막의 적층구조 및 기판의 노출온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대해 MOCON의 weight gain test (WGT)를 통해 barrier layer에 대해 평가하고 이에 대한 mechanism을 확립하는데 그 목적이 있다. 금속 코팅막은 OLED의 cathode와 anode 재료로 많이 사용되는 Al과 ITO를 sputter장비를 이용해 single layer와 multi-layer의 두 가지 구조로 PET기판에 증착하였다. 또한, 노출온도에 따른 특성을 알아보고자 bare PET / ITO coated PET(single layer $50{\mu}m$) / Al coated PET(single layer $200{\mu}m$)의 세 가지 시편을 제작하였다. 이 시편을 각각 $25^{\circ}C$, $37.8^{\circ}C$, $50^{\circ}C$의 온도에서 test를 진행하였고 이 과정을 100%RH, 70%RH, 40%RH조건의 수분조건에서 진행하여 각각의 수분조건에서 각각의 온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대한 mechanism을 확립하였다. 적층구조에 따른 수분침투 특성 평가 결과 multi-layer가 single layer보다 더 우수한 수분침투의 barrier 특성을 나타냈었다. 그리고 각 온도에 따른 test결과 온도가 증가할수록 barrier의 특성이 나빠짐이 보였다.
4년간 아산지역에서 5가지 산업재료의 부식속도를 측정하였다. 이 연구는 전국의 21개 지역을 농촌, 해안, 공업도시로 구분하여 그 중 아산지역에서 시편을 대기에 노출 시켰을 때의 부식속도를 알아보고 이를 산업용으로 사용되는 금속의 Database로 하고자 하였다. 실험에 사용된 시편은 산업재료로 많이 사용되는 알루미늄, 구리, 탄소강, 내후성강, 아연도강이다. 탄소강과 내후성강의 부식속도와 무게감소량이 다른 금속에 비해 높았으며 sanding 처리한 시편의 부식속도가 sanding처리하지 않은 시편보다 부식속도가 낮게 나타났다. 아산 지역의 평균 Corrosion categories는 3으로 나타났다. 아산지역의 Corrosion categories는 해안지역보다는 낮게 나타났으며 농촌지역보다는 높게 나타났다. 염화물 이온의 농도가 커짐에 따라 부식속도가 커지는 경향을 나타낸다.
방사성 폐기물을 지하에 장기 보관하는 금속 용기에 관한 생지화학적 부식 특성을 알아보기 위해 주철과 구리로 된 금속재료를 환원조건 하에서 디설프리칸스 황산염환원미생물과 3개월간 반응시켰다. 금속재료의 화학적/광물학적 변화를 알아보기 위해 주기적으로 용존 금속이온들의 농도를 측정하였으며, 실험이 종료된 이후 금속 시편 및 표면 이차생성물들을 전자현미경을 이용하여 분석하였다. 디설프리칸스가 없는 조건에서는 금속재료의 부식이 매우 미약하였으나, 미생물이 있는 경우에는 부식이 상대적으로 컸다. 관찰된 생지화학적 부식 산물은 주로 맥키나와이트와 황화구리 같은 검은색의 금속황화물이었으며, 표면에서 쉽게 분리되거나 콜로이드화되어 부유하였다. 특히, 구리 시편의 경우 용액 상에 용존 철이 존재할 때 세균에 의한 구리 부식의 가속화가 관찰되었는데, 이는 구리 표면에 다른 종의 황화철이 성장하면서 구리 간의 결속력을 약화시켰기 때문인 것으로 보인다.
비자성 및 자성 금속 시편의 표면 결함을 검출하기 위하여 교류자기장을 이용하였다. 비파괴 센서 프로브는 자성 박막 요크와 박막형 코일로 구성된 신호 검출부와 시편에 교류자기장을 인가하기 위한 단일 직선을 이용한 여기 코일로 이루어져 있다. 박막형 유도 코일 센서는 스퍼터, 전기도금, 건식 식각과 사진식각 공정을 이용하여 제작되었다. 시편에 교류자기장을 인가하기 위하여 0.7 MHz-1.8 MHz 주파수 영역에서 0.1A-1.0A의 교류전류를 여기코일에 인가하였다. 센서의 특성은 최소 0.5 mm의 깊이와 폭을 가진 인위적인 슬릿 형태 비자성체 Al과 자성체 FeC 결함 시편을 이용하여 측정하였다. 측정된 신호는 높은 감도를 갖고 결함 시편위의 슬릿결함의 위치와 일치함을 알 수 있었다. 또한 박막형 유도 코일 센서를 이용하여 마이크론 크기의 표면 결함을 가진 자성체 FeC의 시편을 비접촉 스캔하여 측정된 유도전압의 변화를 이미지화 하였으며 그 결과를 광학적 이미지와 비교하였다.
최근 자연모사를 통한 초저마찰 연구가 활발히 진행되고 있으며 리소그라피, 레이져 가공법 등의 다양한 방법을 통해 표면구조 제어가 시도되고 있다. 본 연구에서는 자장여과 아크 플라즈마 이온 소스를 이용한 WC-Co 및 SCM 415 금속소재의 표면구조 형상제어를 통해 저마찰 특성을 시도하였다. 자장여과 아크 소스는 90도 꺽힘형이며 5개의 자장 코일을 통해 아크 음극에서 발생된 고밀도($10^{13}\;cm^{-3}$ 이상) 플라즈마를 표면처리 대상 기판까지 확산시켰다. 공정 압력은 알곤가스 1 mTorr, 아크 방전 전류는 25 A, 플라즈마 수송 덕트 전압은 10 V이다. 기판 전압은 비대칭 펄스 (-80 %/+5 %)로 -600 V에서 -800 V까지 인가되었으며 -600 V 비대칭 펄스 인가시기판으로 입사하는 알곤 이온 전류 밀도는 약 $4.5\;mA/cm^2$ 이다. WC-Co 시편의 경우 -600 V 전압 인가시, 이온빔 처리 전 46.4 nm(${\pm}12.7\;nm$)의 조도를 갖는 시편이 5분, 10분, 20분동안 이온빔 처리함에 따라 72.8 nm(${\pm}3\;nm$), 108.2 nm(${\pm}5.9\;nm$), 257.8 nm(${\pm}24.4\;nm$)의 조도를 나타내었다. SCM415 시편의 경우 -800 V 인가시, 이온빔 처리 전 20.4 nm(${\pm}2.9\;nm$)의 조도를 갖는 시편이 20분동안 이온빔 처리함에 따라 275.1 nm(${\pm}43\;nm$)의 조도를 나타내었다. 또한 주사전자현미경을 통한 표면 형상 관찰 결과, 이온빔 식각을 통해 생성된 거친 표면에 $3-5\;{\mu}m$ 직경의 돌기들이 산발적으로 생성됨을 확인했다. 마찰계수 측정 결과 SCM415 시편의 경우, 이온빔 처리전 마찰계수 0.65에서 조도 275.1 nm 시편의 경우 0.48로 감소하였다. 본 연구를 통해 이온빔 식각을 이용한 금속표면 제어 및 저마찰 특성 향상의 가능성을 확인하였다.
고온가압소결(Hot Pressing) 된 다이아몬드 공구용 Co-Fe, Co-Ni계 금속본드의 상온 건식 미끄럼 마멸시험을 행하고, 조성에 따른 각 본드의 마멸 특성을 비교하고 마멸 기구를 규명하였다. 미끄럼 마멸시험은 pin-on-disk 형태의 마멸시험기를 사용하여 각 조성의 성분, 적용하중 그리고 마멸상대재를 변수로 상온, 대기 중에서 실시되었다. 마멸속도는 마멸시험 전후의 시편의 무게 감량을 이론밀도와 거리로 나누어 계산되었다. 마멸기구의 규명을 위하여 시험된 시편의 마멸면과 마멸단면을 SEM과 EDS를 이용하여 분석하였다. 시험 결과 Co-Fe system의 경우 그 마멸속도는 마멸상대재의 영향보다는 Fe 첨가에 따른 시편의 미세조직과 기계적 성질의 차이에 따라 크게 변화하였다. 그러나 Co-Ni system의 마멸속도는 마멸 상대재에 따라 크게 변화하는 것이 관찰되었다. $Al_2$O$_3$를 상대재로 마멸된 경우에는 마멸속도가 시편/상대재 접촉면에서 형성되는 산화층의 영향을 크게 받았고, glass bead(83% SiO$_2$)를 상대재로 한 경우에는 시편의 경도와 마멸속도는 서로 반비례하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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