네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
고대 제철기술에 대한 연구는 고고학적 조사와 자연과학적 분석 자료를 기본으로 하며 복원실험 결과와의 비교분석을 통해 기술체계를 연구하게 된다. 현재까지의 고고학적 조사를 통한 고대 중원지역의 제철기술은 직접제련법을 통한 탄소량이 낮은 1차 철소재를 생산하고 이를 단타가공하여 철기를 제작하는 체계로 확인된다. 이에 본 연구에서는 제련에서 단야로 이어지는 철 생산기술의 연구를 목적으로 20여회의 제련실험과 4회의 단야실험을 실시하였으며 생산한 철괴 및 부산물의 자연과학적 분석을 통해 제철유적에서 출토되는 유물과 비교하고자 하였다. 실험 및 분석의 종합적 연구결과 제련 및 단야공정에서 나타나는 물리화학적 성질의 변화 및 각 공정별 특징을 확인할 수 있었다. 제련의 경우 적절한 노 내 환원분위기 조성과 원활한 슬래그 분리를 통해 철의 회수율을 높이는 것이 중요하며 이러한 양질의 1차 철소재의 생산은 다음 공정의 효율성을 위해 중요한 것으로 확인된다. 직접제련을 통해 만들어진 철괴는 내부에 불순물이 존재할 수밖에 없어 정련단야를 통해 추가적으로 불순물을 제거하는 공정이 불가피하며 실험을 통해 단야 공정별 효과적인 노의 구조와 온도를 확인 할 수 있었다. 또한 본 실험을 통해 제작된 철정의 자연과학적 분석 결과는 성분조성보다 1차적으로는 비금속개재물이나 기공 등 물리적 결함요인의 감소를 통한 품질의 개선이 더 중요한 것으로 확인되었다. 이외에도 다양한 제철공정 부산물들의 비교연구 자료를 확보하였으며 추후 제철유적 출토유물 연구에 활용될 것으로 보인다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
폐스크랩으로부터 Ru을 회수하기 위한 전처리 공정으로 질산을 침출제로 사용하여 Pb, Ba, Zn, Al, Bi, Ag Fe, Co, Zr, Si 등의 침출 거동을 고찰하고, 이들 성분들을 제거 할 수 있는 최적조건을 도출하고자 하였다. 실험결과 고액농도 250 g/L에서 10-15% 질산 용액으로 약 90%의 Pb를 침출시켜 제거할 수 있었다. 또한 Ba의 경우도 Pb와 유사한 침출 거동을 나타내었으며, 기타 금속원소들 중 Zn, Al, Bi, Ag, Fe, Co, Zr은 질산농도 증가에 따라 침출율이 증가하나 질산농도가 10% 이상에서는 침출율이 거의 일정하였다. 한편, Ru의 경우는 약 100 ppm 이하로 침출율이 미미하였고, 질산침출 후 잔사중에 Ru이 50%이상으로 농축됨을 알 수 있었다.
오골계 난백 lysozyme의 용균특성을 조사하고, 이를 식품보존료로 이용하기 위한 자료를 얻고자 오골계 난백으로부터 추출 분리한 lysozyme의 각종 미생물에 대한 용균성을 조사하였다. 그 결과, 공시균중 Gram 양성균인 Staphylococcus aureus phage type 29와 Bacillus subtilis ATCC 6633에 대하여는 용균성이 인정되었으나, Gram 음성균인 E. coli를 비롯한 여타의 균종과 Staphylococcus aureus phage type 57은 lysozyme에 대한 용균 감수성이 인정되지 않았다. 분리된 lysozyme은 S. aureus phage type 29를 공시균주로 하여 이를 육즙배지에 접종하고, $37^{\circ}C$에서 24시간 정치배양하여 세포를 회수한 후 540nm에서 흡광도가 0.6이 되도록 0.05M 초산완충액(pH 4.5)에 현탁시켜, 여기에 0.05%의 lysozyme을 가하여 $30^{\circ}C$, 30분간의 조건으로 반응시킬 때 용균성이 가장 좋았다. 또한 0.05%의 lysozyme은 반응액 중에 glycine(1%)을 첨가하므로서 공시균에 대한 용균효과가 양자의 상승작용에 의하여 그 단용시보다 현저히 증대(<50%) 되었으나, 기타 다른 첨가제와 금속이온 및 lysozyme과의 혼용효과는 인정되지 않았다.
알루미늄 테르밋 반응의 환원제로서 알루미늄 분말은 200 메쉬 이하의 미분이 필요하나, 알루미늄의 높은 인성과 분말 제조비 때문에 경제적으로 용이하지 않다. 그러므로 $Mn_3O_4$ 분진 환원용 알루미늄 미분의 제조 코스트를 낮추기 위해, 알루미늄 합금분말의 제특성이 검토되었다. 망간을 다량 함유한 알루미늄 합금괴는 취성이 큰 금속간 화합물을 함유하고 있기 때문에 쉽게 파쇄할 수 있다. 또 망간은 망간 합금철의 주성분이다. Al-15%Mn 합금분말을 기계적 파쇄법으로 저렴하게 제조할 수 있다. Al 분말 대신에 Al-15%Mn 합금분말을 사용한 테르밋 반응 결과는 환원제로 순 알루미늄 분말을 사용한 경우와 같이 고순도 망간 합금철을 얻을 수 있었다. Al-15%Mn 합금분말를 이용한 $Mn_3O_4$ 분진의 망간 회수율은 알루미늄 분말을 이용한 경우의 약 65% 보다 높은 약 70%의 높은 수준을 보였으며, 이는 비산이 적은 것에 기인한다.
최근 들어 전자산업의 발전과 함께 LED, 삼파장 형광등 등의 폐전기전자 제품들이 증가하고 있고, 이트륨 및 유로피움과 같은 희토류 금속이 이러한 폐전기전자 제품에서 발견되고 있다. 이에 이트륨과 유로피움의 분리회수를 위하여 탄소사슬 길이가 다른 지방산인 versatic acid, dodecanoic acid, tetradecanoic acid 및 hexadecanoic acid를 추출제로 사용하여 추출제의 농도변화 및 수용액의 pH 변화 등의 조건으로 용매추출실험을 행하였다. 실험결과에 의하면 이트륨과 유로피움의 추출 시 농도가 낮을수록 동일 pH에서 추출률이 저하되고 이에 따라 추출성분의 50%가 유기상으로 추출되는 pH ($pH_{0.5}$)는 높은 pH쪽으로 이동하고 tetradecanoic acid를 추출제로 사용했을 때 이트륨과 유로피움의 분리능이 가장 높았다. tetradecanoic acid에 의한 이트륨과 유로피움의 추출기구는 추출제의 농도에 따라 변하고 있다. 즉 추출제의 농도가 0.1 M 이하일 때는 용매화가 없는 단일화학종 $MR_3$로 추출되고, 0.1 M 이상일 때는 3개의 유기산 단위체가 용매화된 화학종 $MR_3{\cdot}$ 3RH로 추출된다.
$Li_2O$-LiCl 용융염을 이용한 전해환원기술은 사용후핵연료로부터 우라늄 금속을 회수하기 위해 연구되고 있다. 이 전해환원기술에서는 $Li_2O$가 촉매로 이용되기 때문에 그 농도를 유지하는 것은 매우 중요한 운전인자이다. $ZrO_2$는 피복관의 주성분이 Zr이기 때문에 사용후핵연료에 불가피하게 함유되며, 본 연구에서는 $Li_2O$를 촉매로 이용하는 전해환원공정에서 $ZrO_2$의 거동을 살펴보았다. $Li_2O$와 $ZrO_2$의 화학반응과 전해환원공정 중에서의 생성물을 분석한 결과, $Li_2ZrO_3$와 $Li_4ZrO_4$가 주요하게 관찰되었고, 이는 $Li_2O$의 손실을 가져오는 원인이 된다. 즉, $ZrO_2$는 $Li_2O$를 소모하는 역할을 하며, 반응생성물은 전기화학적으로 안정하기 때문에 $Li_2O$의 손실이 불가피하게 된다.
물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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