전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질이다. 그 중 텅스텐 이황화물($WS_2$)은 전이금속 화합물로써 풍부한 매장량으로 인하여 가격면에서 매우 저렴하며, 높은 온도에서도 잘 견딜 수 있는 열 내구성이 강해 물 분해 반응에서 촉매로 사용될 수 있는 가능성이 제시되었다. 이러한 $WS_2$을 매장량이 적은 고비용의 백금계 촉매를 대체하기 위한 물질로서 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ 콜로이드 용액을 전기 영동 및 황화 처리 이용하여 $WS_2$를 합성하여 수소 발생 반응(Hydrogen Evolution Reaction, HER)촉매로서의 가능성을 확인하였다.
미생물학적 황산염 환원은 황산염을 전자수용체로 이용하는 황산염 환원 박테리아에 의해 황산염이 황화이온으로 변환되는 과정이다. 형성된 황화이온은 주변의 용존 금속 이온과 결합하여 용해도가 낮은 금속 황화물로 침전된다. 이 연구에서는 비소와 중금속으로 오염된 송천 금은광산 일대 토양을 대상으로 하여 토착 박테리아에 의한 황산염 환원을 유도함으로써 독성 원소의 원위치 고정화 기술의 효율성을 평가하였다. 왕수 분해 결과, 대상 토양 내 비소, 구리, 납의 함량은 각각 1,311 mg/kg, 146 mg/kg, 294 mg/kg 등으로 나타나 특히 비소의 오염이 심각한 상태였다. 회분식 실험 결과, 미생물학적 황산염 환원에 의하여 pH 증가, 산화환원전위 감소, 황산염 함량 감소, 비소와 구리 함량 감소 등이 관찰되었다. 이 때 가장 높은 중금속 침전 효율을 유도하는 탄소원과 황산염의 농도 범위는 각각 0.2~0.5%, 100~200 mg/L로 나타났다. 미생물학적 또는 화학적으로 황화물 침전을 유도하게 고안된 컬럼 실험 수행 결과, 비소와 구리는 두 컬럼에서 모두 98% 이상 제거되었다. 그러나 산소를 다량 포함한 용액을 주입한 후, 화학적으로 황화물 침전을 유도한 컬럼에서는 즉각적인 비소와 구리의 재용출 현상이 나타났으나, 미생물학적 황산염 환원을 유도한 컬럼에서는 침전물이 30일 이상 장기간 안정성을 보였다. 미생물학적 컬럼 내에 형성된 검은색 침전물을 분석한 결과 FeS와 CuS로 나타났으며 비소는 대부분 철 황화물에 흡착되어 있는 것으로 확인되었다.
고품위 산화광의 고갈로 인해 금속황화광의 제련공정의 개발이 중요해지고 있다. 금속황화광의 침출은 대부분 전기화학반응으로 크게 $H_2S$, S, ${SO_4}^{2-}$ 발생형으로 분류된다. 침출용액의 산도와 산화제의 종류 및 농도는 황의 중산생성물 형성에 큰 영향을 미친다. 산화성이 강한 침출용액에서 황 옥소음이온의 Frost도는 황의 산화수가 증가할수록 열역학적으로 안정함을 나타낸다.
석탄가스화 복합발전의 집진 공정에 사용하기 위한 금속제 safety filter의 재질 선정을 위하여 황화수소 가스 분위기에서 합금강의 부식 특성을 규명하였다. 사용 합금강은 SUS 310, SUS 316, Inconel 600과 Hastelloy X이다. 전기로 내에 설치된 지름 50mm의 qualtz 튜브 반응기에서 부식실험이 행하여졌다. 40$0^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지의 등은 조건에서 실험이 행하여졌고, 분위기 가스의 영향을 보기 위하여 H$_2$S 가스를 함유한 $N_2$(dry), $N_2$(saturation), $CO_2$(dry), 그리고 석탄가스 분위기에서 실험하였다. 부식 생성물을 파악하기 위하여 X-ray 회절기와 주사전자현미경 분석이 함께 이루어졌다. 1.7% H$_2$S, $600^{\circ}C$ 이하 온도 조건에서는 니켈계 내식강 중 Hastelloy X와 철계 내식강 중 SUS 310 등 고크롬 합금강이 IGCC 용 필터 소재 금속으로서 높은 내부식성을 나타내었다. 0.3%~4.99% 황화수소 농도 범위에서 황화수소 농도 변화에 따라서 SUS 310의 경우 3~237mg/d$m^2$.day, Inconel 600의 경우 4~660mg/d$m^2$.day로 부식속도는 크게 증가되었다. 50$0^{\circ}C$, 석탄가스 분위기에서 부식속도는 SUS 310은 45mg/d$m^2$.day, SUS 316은 110mg/d$m^2$.day, Inconel 600은 576mg/d$m^2$.day, 그리고 Hastelloy X 는 140mg/d$m^2$.day로서 합금강 시편 중 SUS 310 합금강이 가장 우수한 내식성을 나타내었다. 부식 표면에는 황화니켈, 황화철 피막이 형성되었다.
방사성 폐기물을 지하에 장기 보관하는 금속 용기에 관한 생지화학적 부식 특성을 알아보기 위해 주철과 구리로 된 금속재료를 환원조건 하에서 디설프리칸스 황산염환원미생물과 3개월간 반응시켰다. 금속재료의 화학적/광물학적 변화를 알아보기 위해 주기적으로 용존 금속이온들의 농도를 측정하였으며, 실험이 종료된 이후 금속 시편 및 표면 이차생성물들을 전자현미경을 이용하여 분석하였다. 디설프리칸스가 없는 조건에서는 금속재료의 부식이 매우 미약하였으나, 미생물이 있는 경우에는 부식이 상대적으로 컸다. 관찰된 생지화학적 부식 산물은 주로 맥키나와이트와 황화구리 같은 검은색의 금속황화물이었으며, 표면에서 쉽게 분리되거나 콜로이드화되어 부유하였다. 특히, 구리 시편의 경우 용액 상에 용존 철이 존재할 때 세균에 의한 구리 부식의 가속화가 관찰되었는데, 이는 구리 표면에 다른 종의 황화철이 성장하면서 구리 간의 결속력을 약화시켰기 때문인 것으로 보인다.
망간황화물이 NO의 선택적 촉매 환원에 미치는 영향을 반응성 및 속도론적평가와 TPR(Temperature Programmed Reduction), TGA분석을 통하여 고찰하였다. 망간산화물은 $200^{\circ}C$ 이하의 저온에서 우수한 질소산화물 전환을 보였으나, 망간황화물의 경우 황화정도에 따라 질소산화물 전환은 고온으로 전이하였다. 또한 질소산화물 전환율도 황화정도에 따라 감소하였다. TPR 실험결과 망간산화물들은 $160^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 환원이 시작되었으나 망간황화물은 $280^{\circ}C$ 이상의 온도에서 환원이 시작되었다. TPR 실험을 통한 환원 시작온도는 촉매의SCR 시작 온도와 관련이 있는 것으로 판단된다. 망간황화물의 활성화에너지는 다른 촉매에 비해 낮게 나타났으나 pre-exponential 상수 크기가 다른 촉매에 비해 1/1000배 만큼 작아 NO에 대한 활성이 낮게 나타났다. 천연망간광석은 함유된 다양한 금속산화물의 영향으로 순수한 망간산화물보다 낮은 온도에서 재생되었다.
산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통해 산화작용을 받게 되고, 이로 인하여 Fe, Mn, Pb, Zn, Cu 및 As등의 원소의 용해반응이 발생할 것으로 예상된다. 그러나 이와 같이 용해된 금속이온은 pH등 환경의 변화에 따라 2차광물(산화광물 및 황산염광물)로 침전되거나 흡착되어 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화 될 수 있다. 이처럼 황화광물의 산화작용에 의해 형성된 2차광물에 대한 광물학적 연구는 광산복원을 결정하는데 직접적인 지구화학적 자료로 활용될 수 있다. 삼산제일광산에 방치된 폐광석을 대상으로 XRD, SEM/EDS을 이용하여 광물학적 연구를 수행한 결과 침전과 공침, 흡착 등의 화학반응을 통하여 현재 고정화되고 있는 것이 확인되었다.
금속 알콕사이드인 CuCo-glycerate 나노구의 용매열합성 과정을 통해 단분산된 Cu-Co 이중 금속 황화물 계층적 중공 구조의 나노구($CuCo_2S_4$ HMHNSs)를 합성하는데 성공하였다. 이 반응 메커니즘에서 용매열합성 온도와 보조 계면활성제인 glycerol의 양은 CuCo-glycerate 나노구의 형태를 최적화하는데 중요한 역할을 한다. 또한 $CuCo_2S_4$ HMHNSs는 glycerate와 황 이온 간의 음이온 교환 반응을 통해 10시간의 최적화된 황화 반응 조건하에서 성공적으로 합성되었다. 최종적으로 합성된 물질의 구조적, 화학적 특성은 SEM, TEM, XRD와 전기화학적 특성 평가에 의해 확인되었다.
우리나라 경제의 근간을 이루고 있는 철강산업, 자동차산업이나 전자산업에서 전기도금은 중요한 역할을 담당하고 있다. 전기도금 폐액은 전처리, 도금 및 후처리과정에서 발생하는 폐액이고 다양한 금속염을 포함한 유해한 폐수이다. 현재 일반적인 폐수는 환경법상 배수 규제치 이하로 중화처리한 후 각종 금속이 혼합된 슬러지는 매립하거나 위탁처리하고 있는데, 처리에 따른 막대한 비용이 들뿐만 아니라 매립지 부족과 유가금속 자원 낭비를 초래하고 있다. 따라서 이러한 폐수에서 유가금속을 회수하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 전기도금 폐액에서 금속을 선택적으로 회수하는 새로운 방법은 철산화세균을 이용하는 방법, 황화제를 이용한 황화물(MS) 회수법 및 유기용매를 이용한 용매추출법 등에 관한 연구가 진행되고 있다. 이들의 폐수처리방법을 이용하여 Fe, Cu, Zn, Ni 등의 금속이온이 혼합된 폐수에서 유가금속을 95%이상 회수하는 성과를 거두었다. 이는 전기도금공정에서 배출되는 폐수를 폐기할 것이 아니라 도시광산의 중요한 금속자원으로 활용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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