본 연구에서는 미세피치 패키지 적용을 위한 기초 실험으로 thin ENEPIG(Electroless Nickel Electroless Palladium Immersion Gold) 도금층을 형성하여 솔더링 특성을 평가하였다. 먼저, Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) 솔더합금에 대한 thin ENEPIG 도금층의 젖음 특성이 평가되었으며, 순차적인 솔더와의 반응에 대한 계면반응 및 솔더볼 접합 후 고속 전단 시험을 통한 접합부 기계적 신뢰성이 평가되었다. 젖음성 시험에서 침지 시간이 증가함에 따라 최대 젖음력은 증가하였으며, 5초의 침지 시간 이후에는 최대 젖음력이 일정하게 유지되었다. 초기 계면 반응 동안에는 $(Cu,Ni)_6Sn_5$ 금속간화합물과 P-rich Ni 층이 SAC305/ENEPIG 계면에서 관찰되었다. 연장된 계면반응 후에는 P-rich Ni 층이 파괴 되었으며, 파괴된 P-rich Ni 층 아래에는 $(Cu,Ni)_3Sn$ 금속간화합물이 생성되었다. 고속 전단 시험의 경우, 전단속도가 증가함에 따라 취성 파괴율이 증가하였다.
본 연구에서는 용융가압함침 공정을 이용하여 TiC, $TiB_2$, $Al_2O_3$ 세라믹 입자가 분산된 SUS431 금속복합재료를 제조하고 미세조직을 분석하여 세라믹 입자에 따른 제조성에 대해 검토하였다. 젖음성이 나쁜 $Al_2O_3$의 경우 내부에 결함이 다수 존재함을 알 수 있었으며, $TiB_2$ 및 TiC 입자 강화 복합재의 경우 상대적으로 결함이 적고 강화재가 균일 분산되었음을 확인하였다. 특히, TiC-SUS431 복합재료의 경우 TiC와 Fe계 기지합금의 우수한 젖음성 및 용융가압함침공정 적용으로 우수한 계면 특성을 가지며 결함이 적고 균일한 미세조직을 가지는 것을 확인하였다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
금속재료 중 알루미늄(Al)은 일반적으로 많이 사용되는 철강재에 비해 그 비중이 약 $1/3(2.7g/cm^3)$인 경량이고 열전도율이 약 3배($196kcal/^{\circ}C$, $20^{\circ}C$)로 높은 특성 등을 갖고 있다. 또한 대량생산에 의한 경제성을 가지기 때문에 건축 구조재, 전기 및 가전 등 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 위와 같은 특성으로 인해 열교환기의 종류에서 응축기(Condenser) 및 증발기(Evaporator)는 알루미늄(Al)을 널리 사용하고 있다. 하지만 단일 응축기 부품에도 이종 알루미늄 소재가 사용됨에 따라 갈바닉 부식이 발생할 수 있다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 현재 상용되고 있는 열교환기 중 응축기에서의 이종 알루미늄 재료로 인해 나타나는 갈바닉 부식 특성을 관찰-분석-연구 하였다. 본 연구에 사용된 알루미늄 재료는 현재 응축기 재료 중에서 각각 Tube와 Fin으로 널리 상용되고 있는 Al 1100과 Al 3003을 사용하였다. 표면 모폴로지는 SEM을 통해 관찰하였고 EDS를 통해 조성원소를 분석하였다. 또한 내식성 평가를 위해 5% NaCl 환경에서의 SST(Salt spray test, 염수분무시험) 시험과 3% NaCl 용액 내 자연침지 시험 및 탈기된 3% NaCl 용액 내 전기화학적 동전위 양극 분극 시험을 진행하였으며 더불어 갈바닉 부식 시험에 따른 혼합 전위 측정 및 외관 관찰을 하였다. 각 재료는 실험에 대해 동일한 표면적을 노출시켜 시험하였다. 5% NaCl 환경에서의 염수분무 시험 결과 Fin(Al 3003)의 경우에는 Tube(Al 1100) 보다 빠른 부식거동을 보이며 국부적인 공식부식(Pitting corrosion)이 촉진되었다. Tube(Al 1100)의 경우에는 치밀한 Al2O3 형성과 부식에 따른 Al(OH)3를 생성함에 따라 Fin(Al 3003)에 비해 느린 부식거동을 보였다. 3% NaCl 용액 내 자연 침지 및 전위 측정 결과 초기 전위는 Fin(Al 3003, 약 -0.85V/SCE)이 Tube(Al 1100, 약 -1.05V/SCE)에 비해 더 높은 값을 가지며 약 72시간 이후 Tube(Al 1100) 시편이 더 안정적인 전위 값을 나타냈다. 이는 안정적인 Al(OH)3 피막 형성에 기인한 것으로 사료된다. 탈기된 3% NaCl 용액 내 전기화학적 동전위 양극 분극 시험 결과 Fin(Al 3003) 시편에서 더 귀한 부식 전위 값을 나타냈지만 부식 전류는 더 낮은 값을 나타냈다. 상기 시험 결과를 바탕으로 Fin-Tube 간 장기간 접촉 시에는 갈바닉 부식이 발생할 수 있을 것으로 사료된다. 갈바닉 부식 시험 결과 초기 혼합 전위는 약 -1.05 V/SCE를 나타냈으며 약 288시간 경과 후 약 -0.85 V/SCE 값을 나타냈다. 이는 자연 전위 측정 및 동전위 양극 분극 시험에서의 부식 전위 값에서 알 수 있듯이 더 비한 전위인 Tube(Al 1100) 시편이 Fin(Al 3003) 시편에 대해 희생양극적(Sacrificial anode)인 역할을 한 것을 확인할 수 있었다. 또한 갈바닉 부식 전위 측정 간 외관 관찰에서도 Tube(Al 1100) 시편은 빠르게 흑변 하는 것을 확인할 수 있었으며 Fin(Al 3003) 시편은 침지 300시간 이후에도 초기와 유사한 표면 상태 및 광택을 유지하였다. 이상의 SST 시험, 자연 침지 시험, 전기화학적 양극 분극 시험 및 갈바닉 부식 시험 결과를 바탕으로 단일 부품 내 이종 알루미늄 소재 간 접촉 및 그에 따른 갈바닉 부식 발생을 확인할 수 있었다. 따라서 동종 성분이라고 할지라도 단일 부품 제작 시에는 그 사용 환경에 따라 이종 금속 재료의 사용에 대한 재고가 필요할 것으로 사료된다.
금속기지 복합물은 구조용 재료로서 매우 우수한 성질을 지니고 있어 광범위하게 연구되어져 왔다. $Al_2O_3$와 SiC는 그들의 우수한 기계적 특성 때문에 일반적인 보강재로서 사용되어져 왔다. 그러나 이들 세라믹 보강재는 비싼 재조 비용 때문에 특별한 목적을 위해서만 한정되어 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 우리는 Al 합금기지 복합물에서 SHS법에 의해 합성된 $Al_2O_3$-SiC 분말의 보강재로서의 응용 가능성을 살펴보았다. 또한 $Al_2O_3$단섬유를 Al기지 하이브리드 복합물에 적용하기 위하여 합성된 분말과 함께 첨가하였다. 25vol% 강화재의 복합물을 제조하기 위하여 용탕단조법을 사용하였다. 미세구조와 결정구조는 SEM, OM 그리고 XRD로 관찰하였고 압축시험과 마모시험으로 기계적인 성질들을 조사하였다.
Cu-Ni-Co-Fe 함금상에 황의 원료로서 pyrite 또는 chalcopyrite를 첨가하여 매트상을 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 두 매트상 모두 주성분은 $(FeSi)_9S_8$, $CuFeS_2$, FeS, $Co_4S_3$, $Ni_3S_2$ 그리고 $Cu_2S$의 금속황화물 이었으며, chalcopyrite를 첨가한 매트의 경우 구리의 함량이 높아 $Cu_2S$의 피크가 더 높게 나타났다. 제조한 매트상의 침출 결과 모두 구리는 95%이상, 니켈과 코발트는 90% 이상의 침출율을 보였다. Pyrite와 chalcopyrite 첨가량이 증가할수록 침출액의 pH는 낮아지고, 용해되어 있는 철이온의 농도와 잔사량은 증가하였다. 한편 매트 중 황의 함량변화에 따른 유가금속의 침출율은 모든 시료에 대해 크게 변하지 않았으며, 다만 pyrite를 이용하여 제조한 매트의 경우에 Ni과 Co가 황 함량 증가에 따라 다소 증가하는 경향을 나타내었다.
이 연구는 electric resistance element spot welding 프로세스를 도입하여 알루미늄 합금-강철의 이종 접합부의 기계적 강도 및 내식성을 향상시키기 위해 수행되었다. SPFC980Y 강철과 Al5052-H32가 각각 모재로써 적용되었고, S20C 강철은 리벳 element로써 음각과 양각의 형상으로 구분되며, Al5052-H32에 전기 저항 스폿 용접을 위해 리벳팅 되어 6.5 kA의 전류와 250 kgf/㎠의 가압력으로 접합되었다. 그 결과, 음각된 S20C element는 스폿 용접 공정 후 불안정한 너깃이 형성되는 반면, 양각된 S20C의 경우, 구조적으로 건전한 접합부로 건전한 내식성 및 탁월한 기계적 특성이 얻어졌다. FEM 시뮬레이션의 도입으로, 음각과 양각의 계면의 접합 특성이 수치적으로 밝혀졌으며, 시뮬레이션 결과는 미세조직 발달 양상을 수치적으로 뒷받침하였다. 이 연구는 element 스폿 용접된 H32-A5052 이종 접합부의 기계적 강도 및 부식 신뢰성에 대해 체계적으로 분석되었으며, 이 공정은 금속재료뿐만 아니라, 경량 비전도성 비철/비금속계 재료에도 적용 될 수 있기 때문에, 차세대 차체 경량화의 양산 기술로 확장 될 수 있다.
Corrosion behaviors of TiN coated dental casting alloys have been researched by using various electrochemical methods. Three casting alloys (Alloy 1: 63Co-27Cr-5.5Mo, Alloy 2: 63Ni-16Cr-5Mo, Alloy 3: 63Co-30Cr-5Mo) were prepared for fabricating partial denture frameworks with various casting methods; centrifugal casting(CF), high frequency induction casting(HFI) and vacuum pressure casting(VP). The specimens were coated with TiN film by RF-magnetron sputtering method. The corrosion behaviors were investigated using potentiostat (EG&G Co, 263A. USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphologies were analyzed using FE-SEM and EDX. Alloy 1 and Alloy 2 showed the ${\alpha}-Co$ and ${\varepsilon}-Co$ phase on the matrix, and it was disappeared in case of TiN coated Alloy 1 and 2. In the Alloy 3, $Ni_2Cr$ second phases were appeared at matrix. Corrosion potentials of TiN coated alloy were higher than that of non-coated alloy, but current density at passive region of TiN coated alloy was lower than that of non-coated alloy. Pitting corrosion resistances were increased in the order of centrifugal casting, high frequency induction casting and vacuum pressure casting method from cyclic potentiodynamic polarization test.
Co-application of organic coating and cathodic protection has not provided enough durability to low-alloyed steels inseawater ballast tank (SBT) environments. An attempt has made to study the effect of alloy elements (Al, Cr, Cu, Mo, Ni, Si, W) on general and localized corrosion resistance of steels as basic research to develop new low-allowed steels resistive to corrosion in SBT environments. For this study, we measured the corrosion rate by the weigh loss method after periodic immersion in synthetic seawater at $60^{\circ}C$, evaluated the localized corrosion resistance by an immersion test in concentrated chloride solution with the critical pH depending on the alloy element (Fe, Cr, Al, Ni), determined the permeability of chloride ion across the rust layer by measuring the membrane potential, and finally, we analyzed the rust layer by EPMA mapping and compared the result with the E-pH diagram calculated in the study. The immersion test of up to 55 days in the synthetic seawater showed that chromium, aluminium, and nickel are beneficial but the other elements are detrimental to corrosion resistance. Among the beneficial elements, chromium and aluminium effectively decreased the corrosion rate of the steels during the initial immersion, while nickel effectively decreased the corrosion rate in a longer than 30-day immersion. The low corrosion rate of Cr- or Al-alloyed steel in the initial period was due to the formation of $Cr_2FeO_4$ or $Al_2FeO_4$, respectively -the predicted oxide in the E-pH diagram- which is known as a more protective oxide than $Fe_3O_4$. The increased corrosion rate of Cr-alloyed steels with alonger than 30-day exposure was due to low localized corrosion resistance, which is explained bythe effect of the alloying element on a critical pH. In the meantime, the low corrosion rate of Ni-alloyed steel with a longer than 30-day exposure wasdue to an Ni enriched layer containing $Fe_2NiO_4$, the predicted oxide in the E-pH diagram. Finally, the measurement of the membrane potential depending on the alloying element showed that a lower permeability of chloride ion does not always result in higher corrosion resistance in seawater.
본 연구에서는 임계간 온도 범위에서 열처리한 구상흑연주철의 열처리 온도에 따른 물성 예측을 위해, 인장강도 450 MPa 급 구상흑연주철을 다양한 온도에서 열처리한 후 공냉하여 물성 예측에 필요한 미세조직을 분석하고 브리넬 경도를 측정하였다. 임계간 온도 구간에서 열처리 온도가 증가할수록 구상흑연주철 내 페라이트 분율은 감소함과 동시에 펄라이트 분율은 증가하였으나, 흑연 구상화율 및 구상흑연입수는 주방상태에서 측정된 값과 유사하였다. 열처리한 구상흑연주철의 브리넬 경도는 열처리 온도가 증가할수록 점점 증가하였다. 측정된 합금 조성 및 각 안정상의 분율, 그리고 문헌에 알려진 구상흑연주철의 브리넬 경도 예측 모델을 활용하여 열처리 온도 별 구상흑연주철의 경도 값을 계산해 본 결과, 측정값과 매우 유사한 값을 얻을 수 있었다. 또한 열역학 계산을 통해 예측된 상분율을 활용하여 정확한 경도 예측이 가능할지 확인해보기 위해, 열처리 온도 별로 구상흑연주철 내 흑연, 페라이트 및 오스테나이트의 부피를 계산한 후, 이를 면적으로 변환하여 동일한 구상흑연주철의 경도 예측 모델에 적용하였다. 이렇게 열역학 계산과 경도 예측 모델을 동시에 활용하여 계산된 구상흑연주철의 경도 값은 실제 측정한 브리넬 경도 대비 최대 27의 오차 범위 내에서 유사한 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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