형상기억합금(SMA : Shape Memory Alloy)은 일반적인 금속이나 합금에서는 찾아볼 수 없는 형상기억효과(shape memory effect)와 초탄성 (superelasticity) 거동을 보이고 있다. 이러한 특성은 1951년에 금-카드뮴(Au-Cd) 합금에서 처음으로 발견되었으며, 1963년에 미국 해군병기연구소(Naval Ordnance Laboratory)에서 니켈-티타늄 (Ni-Ti) 합금에서 형상기억효과를 발견한 후로 널리 상용화되었다. 니티놀(nitinol)이라고 불려지는 니켈-티타늄 계열의 형상기억합금은 단위 부피당 많은 에너지를 낼 수 있고, 내 부식성(corrosion resistance)과 생화학적 적합성(bio-compatibility)이 뛰어나다. 또한 100,000사이클 이상의 긴 사용수명을 갖기 때문에 작동기(actuator)로서 우수한 특징을 갖는다. (중략)
산업의 고도화에 따른 산업 기기의 사용 환경이 가혹해지고 있어 극한의 부식 환경에서 사용될 수 있는 다양한 합금개발이 요구된다. 타이타늄 합금은 다른 금속 소재에 비해 뛰어난 내식성을 가지고 있어 석유화학 해양 발전용 소재로 활용되고 있으며 그 적용범위가 점차 확대되고 있다. 특히, 고농도 고온의 환경조건에서 내식성이 우수하고, 기존의 합금보다 경제성이 뛰어나 타이타늄합금을 위한 연구개발이 이루어지고 있다. 본 고에서는 타이타늄 합금의 내식특성 응용 현황과 최근 합금개발관련 연구동향에 대해 기술하였다.
Ferromagnetic 3d 전이금속과 paramagnetic 5d 금속으로 이루어지진 Pt-Co 계는 자기이방적 (magnetic anisotropy) 성질로 인하여 많은 관심을 모으고 있는 계로서는 다층박막 및 합금박막에 대한 지기적 성질에 대한 많은 연구가 있어 왔다. 최근 sputtering method 에 의해 제작된 Pt-Co 합금박막에 대해 Ar 기체분압에 따라 보자력 (coercivity)이 변화되고 PMA (perpendicular magnetic anisotropy)를 갖는 것을 관측하였다. PMA의 근원은 주로 계면에서의 anisotropy 에너지와 관련이 있는 것으로 이해되기 때문에 합금박막의 경우는 PMA가 불가능한 것으로 여겨져 왔다. 그럼으로서 PMA에 대한 근원에 대한 명확한 해석이 필요하게 되었다. 또한 보자력(coercivity)은 불순물의 함량이 감소할수록, 그리고 내부적 변형이 제거될수록 감소하기 때문에, 계면 및 결정구조와 관련이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 자기적 특성을 관찰하고자 [Pt(51 )/Co(112 )]4, [Pt(90 )/Co(66 )]4, 그리고 [Pt(121 )/Co(30 )]4, 다층박막과 이들 박막을 80kV Ar+ 이온선 혼합후 박막의 결정성 변화를 관찰하기 위하여 GXRD (glancing x-ray diffraction) 스펙트럼을 얻어보았다. 그 결과 세 system 모두 disordered fcc 합금박막임을 확인하였다. fcc(111) 방향에 대한 평균 격자공간(lattice spacing)의 크기변화는 한층 당의 Co 두께가 두꺼울수록 거의 선형적으로 감소함을 볼수 있었다. MOKE 실험에 의하면, 이들 다층박막이나 합금박막의 경우 모두, in-plane 방향에 대해 자화 용이축(easy magnetization axis)을 가지고 있었다. 그리고 보자력의 크기에 있어서, 다층 박막의 경우에 있어서 Co 층에 두께 두꺼울수록 보자력의 크기가 감소하였지만 그림1에서와 같이 합금박막의 경우는 정반대로 Co층의 두께가 얇을수록 보자력의 크기가 감소함을 관찰하였다.
Pd과 3d(V, Ti) 및 4d(Mo, Ru, Rh) 전이금속이 c($2{\times}2$) 합금을 이루고 있는 단층의 자성을 제일원리적 FLAPW 에너지띠 방법을 이용하여 연구하였다. 이들 합금과 비교를 위하여 Pd과 V, Ti 및 Mo, Ru, Rh 원자로만 이루어진 단층의 전자구조도 계산하였다. 3d 원소인 V와 Ti 만으로 이루어진 단층의 경우, V은 반강자성, Ti의 경우는 강자성상태가 안정적이었으나, 이들이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이루었을 경우 모두 자기모멘트가 반대 방향을 가지는 준강자성 상태가 안정적이었다. 반면에 4d 원자인 Mo, Ru, Rh이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이룰 경우에는 자기모멘트들이 같은 방향을 가졌다. 자기모멘트 값을 보면, Ru이나 Rh의 경우 순수단층이나 Pd과 합금을 이룬 경우 그리 큰 차이를 보이지 않았으나, Mo의 경우 $0.02\;{\mu}_B$에서 $2.98\;{\mu}_B$로 급격히 증가하였다. 합금을 이루는 두 원소사이의 전하이동은 전기음성도에 따르게 됨을 알았다.
Mg 및 Mg합금은 수소 저장량이 7.6wt.%로 비교적 높고 자원도 풍부하여 값이 싼 장점을 가지고 있으나 산화반응성이 높고 활성화 에너지가 크기 때문에 반응온도가 높고 반응시간이 긴 단점을 가지고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 일반적으로 Mg 및 Mg합금의 표면 개질화, 금속간 화합물 형성, 전이금속 첨가에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전이금속인 Nb를 촉매제로 사용하여 수소화 특성을 개선하고자 기계적 합금화법(MA;Mechanical Alloying)을 실시하여 복합재료를 합성한 후 수소화 반응을 평가하였다. XRD, SEM, TEM, PSA, TG/DSC 분석을 수행하였으며 Sievert's 형 PCT를 이용하여 온도 및 압력 변화에 따른 특성평가를 하였다. 전이금속인 Nb의 첨가로 수소화 반응개시온도가 낮아지고 수소 저장량이 향상되는 거동을 보였다. 특히, 5mass%Nb가 10mass%Nb 보다 수소 저장량 및 반응속도가 좋은 결과를 보였다.
[ $CaCO_3$ ]를 발포제로 사용하여 균일한 기공구조를 가지는 AZ91과 AM60 마그네슘 합금의 발포 금속을 주조법을 통하석 제조하였다. 발포 금속의 제조가 가능한 이유와 발포 마그네슘 합금의 기공구조가 연구를 통하여 논의되었다. 마그네슘 합금의 용탕은 $CaCO_3$의 분해 거동에 영향을 미친다. 제조된 AZ91 마그네슘 합금의 발포 금속은 높은 기공률과 큰 기공의 크기를 가졌으며, 발포 금속들 중에서 상대적으로 쉽게 발포되는 것으로 판단된다.
임상에서 사용되는 Co-Cr 합금과 도재 간의 접착 강도를 비교하기 위해 대조군으로 전통적인 주조(Casting) 방법, 실험군으로 Milling(Milling group), SLM(3d printing group) 시편을 제작하여 금속과 도재(ceramic) 간의 접착 강도를 비교 하였다. 합금과 도재간의 접착강도를 측정하기 위해 universal testing machine를 이용하여 3점 굴곡 시험을 시행하고, 결합강도 측정 후 금속-도재간의 계면을 관찰하였다. 금속-도재(ceramic) 간의 실험 결과 casting group 53.59 MPa, milling group 45.90 MPa, 3d printing group 58.34 MPa의 결과값을 보였고, 통계적으로 유의성은 없었다. 파절양상은 두 집단 시편의 대부분이 복합 파절양상(mixed failure)을 보였다. 본 연구는 3D 프린팅로 제작된 합금으로 합금-도재의 결합 강도값을 측정하였을 때 임상적으로 적용 가능한 수치를 보여 주었다.
현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
최근 자동차 배기가스 규제 및 전기자동차, 무인항공기 개발 등의 경량 소재에 대한 필요성이 지속적으로 증가하고 있다. 마그네슘 및 마그네슘 합금은 구조용 금속 소재 중 가장 밀도가 낮은 금속으로서 자동차, 항공, 기계 부품류 및 주방용품이나 전자제품 케이스류 등 다양한 산업분야에서 활용성이 크게 증가하고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 화학적 반응성이 매우 크고 표면에 존재하는 피막의 치밀성과 화학적 안정성이 낮아서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 내식성 향상을 위한 표면처리 기술 개발에 대한 필요성이 증대되고 있다. 양극 산화법은 금속표면에 양극 전류를 인가하여 산화피막을 인위적으로 형성시켜줌으로써 내식성을 향상시켜 주는 방법으로서 산업적으로 널리 사용되고 있는 표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 주석산나트륨의 농도에 따른 AZ31 마그네슘 합금의 양극 산화 피막 형성 거동을 연구하였다. DC 전류를 인가하여 양극산화 피막을 형성하였으며, 피막형성 전압 및 형성된 피막의 두께, 표면 거칠기 및 피막의 구조 등을 분석하여 주석산나트륨 농도에 따른 양극산화 피막의 형성 특성에 대하여 자세하게 고찰하였다.
다양한 소재(금속, 세라믹, 고분자 소재 등)들이 3차원 형상기반 적층제조법에 적용되고 있는데, 금속 소재를 이용하여 3D 프린팅 법으로 치과용 수복물을 제조하는 연구가 많이 보고되고 있다. 하지만, 티타늄 또는 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물에 관한연구 보고는 많지 않다. Kanazawa 등 (2014)은 Ti-6Al-4V 합금분말을 이용하여 SLM법으로 총의치 용 framework를 제작하여 주조법으로 제작한 것과 비교 평가하였고, Mangano 등(2013)은 Ti-6Al-4V 합금분말로 지름이 작은 일체형 (1-piece narrow-diameter) 임플란트를 SLS법으로 제작하여 16명의 환자에게 식립한 다음, 2년간 관찰하였고, Mangano 등 (2014)은 cone-beam computed tomography (CBCT) data를 3D이미지로 변환시켜 DLMS법으로 치근 형상의 임플란트를 제작하여 15명의 환자에게 식립한 다음, 1년간 관찰하였다. 또한 서울대학교 및 연세대학교 치과생체재료과학교실 (2016)에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성을 비교하였다. 그러나 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물을 실제 임상에 적용하는 단계에서 기존 기계가공 방식으로 제작한 티타늄 보철물과 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 보철물의 물성과 표면특성을 다양하게 비교 평가하는 것이 필요하여 본 연구에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성특성과 표면특성을 비교하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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