• Title/Summary/Keyword: 금속침전법

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Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method (습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조)

  • 이병우;오근호
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1996.06b
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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Recovery of Tin and Copper from Waste Solder Stripper by Oxalate Precipitation (옥살레이트 침전법에 의한 폐솔더 박리액에서 주석 및 구리의 회수)

  • Ryu, Seong-Hyung;Ahn, Jae-Woo;Ahn, Hyo-Jin;Kim, Tae-Young
    • Resources Recycling
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    • v.23 no.3
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    • pp.37-43
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    • 2014
  • A study has been made on the recovery of tin and copper from waste solder stripper by oxalate precipitation. With the increasing of the oxalic acid addition, tin was precipitated effectively and removed above 99.5% of tin when the oxalic acid, in an amount 1.0-1.5 times the stoichometric requirement, was added. But, in this case, only 2.0% of copper was precipitated and lead, iron were not precipitated. So, tin was selectively removed from the waste solution. With the increasing of the reaction temperature, the removal percentage of tin was increased and maximum value at arounf $60^{\circ}C$ and decreased with increase in the temperature any more. After filtering the precipitate and drying in oven, $SnO_2$ was obtained from the precipitate. After removal of tin in stripping solution, above 91% of copper was selectively removed by Cu-oxalate by addition of oxalic acid.

Recovery of Pure Ni(II) Compound by Precipitation from Hydrochloric Acid Solution Containing Si(IV) (규소(IV)가 함유된 염산용액으로부터 침전법에 의한 고순도 니켈(II)화합물의 회수)

  • Moon, Hyun Seung;Song, Si Jeong;Tran, Thanh Tuan;Lee, Man Seung
    • Resources Recycling
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    • v.30 no.6
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    • pp.36-42
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    • 2021
  • Spent lithium-ion batteries are treated by reduction-smelting at high temperatures to recover valuable metals. Solvent extraction and precipitation of the HCl leaching solution of reduction-smelted metallic alloys resulted in a filtrate containing Ni(II) and a small amount of Si(IV). Adsorption and precipitation experiments were conducted to recover pure Ni(II) compounds from the filtrate. Si(IV) was selectively loaded onto polyacrylamide, but this method did not efficiently filter the solution due to an increase in viscosity. The addition of Na2CO3 as a precipitant to the filtrate led to the simultaneous precipitation of Ni(II) and Si(IV). However, it was possible to recover nickel oxalate with a purity higher than 99.99% by selectively precipitating Ni(II) with the addition of Na2C2O4 as a precipitant.

Immobilization Study of Inorganic Priority Pollutants in Soil with Amino Acids from Hydrolyzed Waste (재활용 아미노산을 이용한 토양 중의 무기 Priority Pollutants의 안정화 연구)

  • Bang, Jeong Hwan;Kim, Nam Jeong;Moon, Byoung Seok
    • Journal of Korean Society of societal Security
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    • v.4 no.2
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    • pp.49-56
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    • 2011
  • The hydroxide precipitation method is appropriate to distinguish free metal ions with complexed metal ions with amino acids. Optimum pH conditions of hydroxide precipitation were investigated using mixed amino acids which have similar composition ratio with hydrolyzed amino acids. When applied to soil samples immobilities of Hg, Cr, and Cu ion with mixed and hydrolyzed amino acids were reasonable. But those of Cd and Zn were not sufficient.

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A Study on Highly Dispersed Pt/$Al2O_3$ Catalyst for Preferential CO Oxidation (고분산 담지된 Pt/$Al2O_3$ 촉매의 선택적 CO 산화반응 특성에 관한 연구)

  • Kim, Ki Hyeok;Koo, Kee Young;Jung, UnHo;Roh, Hyeon Seog;Yoon, Wang Lai
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.05a
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    • pp.157.1-157.1
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    • 2011
  • 선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.

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Chemical Properties of Mineral Surfaces and Metal Ion Sorption: A Review (광물표면의 화학적 특성과 금속이온 수착의 고찰: A Review)

  • Yoon, Soh-Joung
    • Economic and Environmental Geology
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    • v.45 no.2
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    • pp.205-215
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    • 2012
  • Metal ions, toxic or potentially toxic to biota and human beings, can be immobilized by sorption onto the mineral surfaces in soils and sediments. This article briefly explains theories regarding the chemical properties of mineral surfaces to sorb metal ions and processes of extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) analysis for sorption study, and reviews atomic-scale findings on metal sorption on mineral surfaces. The theoretical understanding on the chemistry of mineral surfaces and metal sorption is fundamental to the proper analysis of the atomic-scale spectroscopy to determine the sorption phases. Atomic-scale findings on metal sorption phases discussed here include co-precipitation, ternary complexation, aging effects, and desorption possibilities, as well as outer-sphere complexation, inner-sphere complexation, and surface precipitation.

Preparation and Characterization of Ni-Co Bimetallic Catalyst for Methanation (메탄화 반응을 위한 Ni-Co 이원 금속 촉매의 제조와 특성 분석)

  • Yia, Jong-Heop;Kanga, Mi-Yeong;Kim, Woo-Young;Cho, Won-Jun
    • Journal of the Korean Institute of Gas
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    • v.13 no.5
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    • pp.33-38
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    • 2009
  • Synthetic natural gas was producd by the reaction of carbon monoxide and hydrogen via methanation. Ni-Co bimetallic catalyst supported on $Al_2O_3$ for methanation was prepared using deposition-precipitation method. For the comparison, Ni, Co monometallic catalyst was prepared using the same method. The prepared catalysts were characterized by TEM, XRD and TPR and applied to methanation reaction. The catalysts prepared using deposition-precipitation method showed the high metal dispersion. The activity of Ni-Co bimetallic catalyst was higher than that of Ni, Co monometallic catalyst. TPR measurements indicated that Ni-Co bimetallic catalyst had more active hydrogen species than Ni, Co monometallic catalyst due to the synergetic effect in the presence of Ni and Co.

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Highly dispersed $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ Catalyst development for selective CO oxidation reaction (선택적 CO 산화반응을 위한 고분산된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매개발)

  • Eom, HyunJi;Koo, KeeYoung;Jung, UnHo;Rhee, YoungWoo;Yoon, WangLai
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2010.06a
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    • pp.228.1-228.1
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    • 2010
  • 선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.

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Separation of Cobalt and Nickel from Aqueous Solution (수용액(水溶液)에서 코발트와 니켈 분리(分離))

  • Liu, Yang;Lee, Manseung
    • Resources Recycling
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    • v.22 no.1
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    • pp.11-19
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    • 2013
  • Recovery of pure cobalt and nickel from diverse resources is important due to the increased demand for these metals. In order to get cobalt and nickel with high purity, separation of them from other metal ions is necessary. In this review, several methods to obtain pure cobalt or nickel solution, such as solvent extraction, ion exchange, precipitation were introduced and compared. For solvent extraction, the advantage and disadvantage of the separation process together with detailed process conditions were investigated.

A Selective Recovery Condition of Vanadium from Fly Ash Leach Liquor by UV-Spectrophotometry (UV 분광법을 이용한 중유회 용출액으로부터 바나듐의 선택적 회수 조건)

  • Kim, Da-Bin;Na, Su-Bin;Han, Hyea-Chul
    • Resources Recycling
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    • v.25 no.6
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    • pp.65-72
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    • 2016
  • We studied a selective recovery condition of vanadium (V) from FALL (Fly Ash Leach Liquor) produced at a fossil fuel power station using heavy oil. By applying a spectroscopy to quantify the V in a sample, we identified a concentration range V interfered by on presence of metals such as Ni, Fe Also, the optimal vanadium precipitation rate according to the amount of 5.0M $NH_3$ loaded to the sample, solution pH and stirring time. As a result of the experiment, the maximum selective recovery ratio of V was achieved to be higher than 91.5% when the stirring duration was less than 1 minute at pH 7.0, and $25^{\circ}C$.