기원전 5000년 이집트에서부터 시작된 도금은 시간이 지남에 따라 점점 발전하여, 1900년대에 들어 전기를 이용한 도금공정이 개발되었고, 현재 뿌리산업으로써 각종 제조업에 널리 이용되고 있다. 도금 공정은 금속을 부식으로부터 보호하고, 제품의 심미성과 기능성, 생산성 등을 높이기 위해 주로 이용된다. 전주도금 공정은 완벽하게 동일한 형태의 생산품을 다량으로 제작 할 수 있기 때문에, 그 높은 생산성으로 주목 받고 있다. 특히, 나노/마이크로 크기의 정밀 소자 등을 가공하는 차세대 기술인 LIGA공정과 접목이 가능하다는 장점이 있다. 몰드를 이용하여 복제하는 방식인 전주 도금은 도금공정이 끝난 후 몰드와 완성된 제품을 분리해내는 추가공정이 필연적으로 발생하게 되는데, 둘 사이의 접착력을 낮추기 위하여 몰드의 표면에 이형박리제를 도포하게 된다. 이형박리제로는 전기가 잘 흐르면서 접착력이 낮은 이산화 셀렌이나 중크롬산이 주로 이용되지만, 원활한 박리를 위해서는 그 두께가 30 um 이상 확보되어야 하기 때문에 정밀한 미세구조 전주도금이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 이와 같은 화학 약품들은 매우 유독하기 때문에 추가적인 폐수 처리 공정이 필요하며, 작업자의 안전을 위협하고 심각한 환경 오염을 초래한다는 추가적인 문제가 발생한다. 따라서, 매우 얇고 친 환경적이며 안전한 전주도금 이형박리제에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 전주도금 몰드로 사용한 구리의 표면에 TCVD를 이용하여 단일 층 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀이 코팅된 몰드에 구리를 전주도금하여 박리하였다. 박리 후 그래핀은 몰드에 손상 없이 남아있는 것을 Raman microscopy를 통해서 확인하였고, 몰드와 그래핀 사이의 접착력 (약 $0.71J/m^2$)에 비해 그래핀과 전주도금 샘플간에 낮은 접착력 (약 $0.52J/m^2$)을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같이 낮은 접착력을 통해 박리 시 표면구조의 손상 없이 정밀한 구조의 미세 패턴구조를 형성할 수 있었다. 전주도금을 이용한 전극 형성과 고분자와의 융합을 통해 유연기판을 제작하여 bending 실험을 진행하였다. $90^{\circ}$의 bending 각도로 10000회 이하에서는 저항의 변화가 없었고, LED chip을 mounting한 후 곡률반경 4.5 mm까지 bending을 진행하여도 이상 없이 LED가 발광하는 것을 확인하였다. 위와 같은 전주도금 공정을 이용하여 고집적 전자기기, 광학기기, 센서기기 등의 다양한 어플리케이션의 부품제조에 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
알곤 분위기 하에서 다양한 몰 비의 Sn과 Sb 혼합분말에 대한 고에너지 볼밀을 시행하여 잔류 Sn, Sb 입자를 지닌 SnSb 합금결정상을 가지는 분말을 제조한 후, 그 소재적 특성과 리튬전기화학적 거동을 조사하였다. 시작 분말 내 Sn, Sb의 양 조절을 통해 잔류 Sn, Sb 상을 지닌 SnSb의 합금분말의 합성과 볼밀링에 의한 입자크기의 감소가 X-선 회절 분석과 입도 분석에 의해 확인되었다. Li 금속을 상대전극으로 하여 합성된 SnSb 합금분말에 대한 Li 이온의 충방전 실험 결과, 시작 분말에서 Sn과 Sb의 몰 비를 4:6으로 하여 소량의 잔류 Sb를 지닌 SnSb 합금분말에서 가장 좋은 사이클 특성을 보여, $40mA\;g^{-1}$의 정전류 하에서 50회 충방전 후 $580mAh\;g^{-1}$의 용량을 보였으며, SnSb 합금상만을 가진 분말이 다음으로 좋은 충방전 특성을 보였다. 그러나 Sn : Sb = 3 : 7 합금분말에서는 Sn과 Li-ion의 반응이 억제되어 낮은 용량을 보였다. 잔류 Sn 상이 포함된 SnSb 합금 분말은 초기의 높은 용량을 지속하지 못하고 20회 이상의 충방전 시 급격한 용량 감소를 보였다.
Thin-film transistors (TFTs)의 채널층으로 널리 쓰이는 indium-gallium-zinc oxide (IGZO)는 높은 전자 이동도(약 10 cm2/Vs)를 나타내며 유기 발광 다이오드디스플레이(OLED)와 대면적 액정 디스플레이(LCD)에 필수적으로 사용되고 있다. 하지만, 이러한 재료는 우수한 TFT의 채널층의 특성을 가지는 반면, ZnO 기반 재료이기 때문에 소자 구동에서의 안정성은 가장 큰 문제로 남아있다. 따라서 최근, IGZO layer의 특성을 향상시키기 위한 연구가 다양한 방법으로 시도되고 있다. IGZO의 조성비를 조절하여 전기적 특성을 최적화거나 IGZO layer의 조성 중 Ga을 다른 금속 메탈로 대체하는 연구도 이루어지고 있다. 그러나 IGZO에 미량의 도펀트를 첨가하여 박막 특성 변화를 관찰한 연구는 거의 진행되지 않고 있다. 산화물 TFTs의 전기적 특성과 안정성은 산소 함량에 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있으며, 더욱이 TFT 채널층으로 쓰이는 IGZO 박막의 고유한 산소 공공은 디바이스 작동 중 열적으로 활성화 되어 이온화 상태가 될 때 소자의 안정성을 저하시키는 것이 문제점으로 지적되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 낮은 전기 음성도(1.22)와 표준전극전위(-2.372 V)를 가지며 산소와의 높은 본드 엔탈피 값(719.6 kJ/mol)을 가짐으로써 산소 공공생성을 억제할 것으로 기대되는 yttrium을 IGZO의 도펀트로 도입하였다. 따라서 본 연구에서는 Y-IGZO의 박막 특성 변화를 관찰하고자 한다. 본 연구에서는 magnetron co-sputtering법으로 IGZO 타깃(DC)과 Y2O3 타깃(RF)를 이용하여 기판 가열 없이 동시 방전을 이용해 non-alkali glass 기판 위에 증착 하였다. IGZO 타깃은 DC power 110 W으로 고정하였으며 Y2O3 타깃에는 RF Power를 50 W에서 110 W까지 증가시키면서 Y 도핑량을 조절하였다. Working pressure는 고 순도 Ar을 20 sccm 주입하여 0.7 Pa로 고정하였다. 모든 실험은 $50{\times}50mm$ 기판 위에 총 두께 $50nm{\pm}2$ 박막을 증착 하였으며, 그 함량에 따른 전기적 특성 및 광학적 특성을 살펴보았다. 또한, IGZO 박막 제조 시 박막의 안정화를 위해 열처리과정은 필수적이다. 하지만 본 연구에서는 열처리를 진행하지 않고 Y-IGZO의 안정성 개선 여부를 보기 위하여 20일 동안 상온에서 방치하여 그 전기적 특성변화를 관찰하였다. 나아가 Y-IGZO 채널 층을 갖는 TFT 소자를 제조하여 소자 구동 특성을 관찰 하였다. Y2O3 타깃에 가해지는 RF Power가 70 W 일 때 Y-IGZO박막은 IGZO박막과 비교하여 상대적으로 캐리어 밀도는 낮은 반면 이동도는 높은 최적 특성을 얻을 수 있었다. 상온방치 결과 Y-IGZO박막은 IGZO박막에 비해 전기적 특성 변화 폭이 적었으며 이것은 Y 도펀트에 의한 안정성 개선의 결과로 예상된다. 투과도는 Y 도핑에 의하여 약 1.6 % 정도 상승하였으며 밴드 갭 내에서 결함 준위로 작용하는 산소공공의 억제로 인한 결과로 판단된다.
마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 Nanophase 촉매층을 형성하여 Direct Methanol Fuel Cell(DMFC)에 적용하였다. 일반적인 박막 증착 방법보다 높은 압력 (Ar/He혼합기체)에서 금속 Target과 탄소 Target을 동시에 스퍼터링하여 내피온막 위에 직접 코팅함으로써 기공성 있는 PtRu혹은 Pt및 탄소입자를 포함한 새로운 구조의 촉매층을 형성하였다. 본 방법에 의하여 $1.5mg/cm^2$의 PtRu(Anode) 및 $1mg/cm^2$ Pt(Cathode) 로딩으로 2M Methanol, 1 Bar공기, $80^{\circ}C$조건에서 $45mW/cm^2$의 출력을 얻을 수 있었으며, 이는 기존의 상용방법에 의하여 제조된 전극보다 같은 조건에서 $30\%$의 성능향상을 제시한 것이다. 이는 Nanophase촉매층 구조로 인하여 초미세 분말을 적용하였고, 많은 량의 원자들이 입계에 배열하게 됨으로써 촉매반응을 원활하게 하고,연료의 공급을 효율적으로 해준 것에 기안한 것으로 판단된다. 그러므로, 본 연구의 결과를 응용할 경우 DMFC를 휴대용 전자기기에 적용함에 있어서 성능향상 및 가격경쟁력 확보에 도움을 줄 것으로 기대된다.
고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
페롭스카이트 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, 및 0.50)를 산소전극물질로 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응을 연구하였다. Fe치환에 따른 촉매특성의 변화를 X-선회절분석법(XRD), 열중량분석법(TG) 및 승온환원법(TPR)을 통하여 조사하였다. XRD 구조분석을 통하여 페롭스카이트 단위격자의 격자상수값을 측정할 수 있었다. TG 실험결과 Fe는 페롭스카이트 구조내에서 크게 안정화되어 $900^{\circ}C$까지 거의 환원되지 않았고, Fe치환량 증가에 따라 Co-O간의 결합에너지가 증가하여 고온에서 제거되는 산소종의 양이 증가하였다. TPR 실험결과, ${\alpha}$-(저온피크)와 ${\beta}$-(고온피크)산소종이 존재하였다. ${\beta}$-산소종은 Co와 강하게 결합되어 있는 산소종으로서 Fe치환량 증가에 따라 결합세기가 증가하였다. ${\alpha}$-산소종은 가역적으로 격자내외를 출입하는 산소환원반응의 활성종이었으며, Fe치환량 증가에 따른 격자상수의 증가는 금속과 ${\alpha}$-산소종간의 결합에너지로 볼 수 있는 ${\alpha}$산소종의 환원피크를 저온으로 이동시킴으로써 산소환원반응의 활성을 증가시켰다. 반면에, Fe치환량 증가에 따른 ${\alpha}$-산소종의 감소는 산소환원반응의 활성을 감소시켰으며, Fe치환에 따른 표면적의 증가는 반응활성에 크게 영향을 미치지 못하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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