열처리 조건에 따른 폐 인쇄회로기판의 물성 변화에 대해 조사하였다. 열처리는 $200^{\circ}C$부터 $325^{\circ}C$까지 공기 및 질소분위기에서 시행하였다. 열중량 분석 결과 인쇄회로기판은 두 단계로 열분해되었으며, 공기 분위기와 질소 분위기 공히 $300^{\circ}C$ 전후에서 층분리로 인해 인쇄회로기판의 두께가 11~28% 팽창되었다. 기계적 강도는 열처리 유 무에 따라 338.4 MPa에서 20.3~40.2 MPa까지 감소하였다. 열처리한 인쇄회로기판을 파쇄 후 체분리하여 입도에 따른 밀도 분포 및 단체분리도를 측정하였다. 밀도측정 결과, 비금속 입자와 구리 입자가 각각 다른 입도구간에 집중되었다. 구리의 단체분리도는 열처리를 함으로써 $1,400{\sim}2,000{\mu}m$ 구간에서 9.3%에서 100%로 향상되었다.
차세대 반도체 소자의 배선재료로 사용될 것으로 예상되는 구리의 reflow 특성을 조 사하였다. 구리박막을 hole 및 trench 패턴 위에 금속유기화학증착법으로 증착하고 $350^{\circ}C$에 서 $550^{\circ}C$까지의 열처리 온도 범위 및 질소, 산소 분위기에서 열처리하였다. 질소 분위기에서 열처리 한 경우에는 구리가 패턴을 채우지 못하였고 열처리 온도 $450^{\circ}C$ 이상의 산소 분위기 에서 열처리 한 경우에는 reflow에 의하여 구리가 패턴을 채웠다. 이러한 현상은 구리의 산 화시 발생되는 열에 의하여 부분적으로 액상화된 구리가 표면에너지 및 위치에너지를 감소 시키기 위하여 패턴을 채우면서 발생하는 것으로 생각된다. 산소 분위기에서 열처리한 경우 에는 응집물 표면에 300$\AA$이하의 구리 산화물이 형성되었으며 열처리 온도 $550^{\circ}C$에서 구리 의 응집에 의하여 비저항이 급격하게 증가하였다.
각종 부품의 내마모성 및 내식성을 개선하기 위해서 금속물질에 나노두께의 보호막층을 입혀 경도를 높이는 표면처리 기술이 개발되고 있다. TiN막은 기계적 경도, 내마모성 및 내식성이 우수하여 수없이 연구되어 왔으며 박막의 두께에 따라 다양한 색상표현이 가능하다는 연구도 진행되고 있다. 이러한 TiN 박막의 연구결과로 높은 경도와 강도를 요하는 절삭공구에 하드 코팅을 이용하여 높은 절삭력으로 고효율적인 작업환경을 조성할 수 있다. 기존에 연구되어 온 TiN박막은 Ar과 N2의 혼합가스 분위기에서 증착된 반면 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과 균일한 박막 및 대면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 N2 분위기에서 TiN박막을 $100^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 $100^{\circ}C$간격으로 열처리 후 증착하여 비교실험을 하였다. 이와 같이 제작된 TiN박막을 XRD(X-ray Diffraction)를 사용하여 결정성을 확인한 결과 온도가 높을수록 (111)방향의 결정성장이 뚜렷하게 나타났으며 그 외 Scratch Test와 HM-220(Micro-vicker's tester)를 사용하여 경도특성을 확인하고 SEM(Scanning Electron Microscope), AFM(Atomic Force Microscope)를 이용하여 박막의 표면형상을 측정하였다. 이러한 측정 결과로 향후에는 높은 내마모성 및 초경도가 요구되는 절삭공구 및 경질표면코팅이 필요한 금속산업분야에 적용이 가능 할 것이라 사료된다.
3족 질화물은 우수한 광학 특성과 특히 3족 물질의 조성비 조절로 넓은 대역의 밴드갭 엔지니어링으로 발광다이오드의 물질로 각광 받고 있다. 이와 더불어 발광다이오드의 광추출효율을 향상시키기 위해 다양한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 그 연구 중 하나로 나노, 마이크로 사이즈의 막대와 같은 일차원적 구조와 최근 ITO를 활용한 투명 전극을 대체하여 전도도가 100배 정도 높은 금속을 이용한 옆면 접촉 전극을 도입한 것이 최근 발표되었다. 그러나 옆면 접촉 전극을 형성하기 위해서는 기존의 약 100 nm 정도의 두께의 p-형질화갈륨층은 공정 마진 등에 어려움이 있다. 따라서 기존에 비해 두꺼운 p-형 질화갈륨층이 필요하다. 보통 상용화된 유기 금속화학 증착법을 이용한 p-형 질화갈륨층은 도핑 물질인 Mg의 낮은 활성화와 성장 분위기 중 수소로 인해 양질의 것을 얻기 어렵고 이를 위해 성장 후 추가적인 활성화가 필요하다. 따라서 두꺼워진 p-형 질화갈륨층에 대해서도 기존의 성장 조건과 활성화 조건의 적합 여부와 이에 대한 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 양질의 p-형 질화갈륨을 얻기 위하여 성장 조건 및 성장 후 급속 열처리 온도, 시간에 대한 최적화와 약 630 nm 두께의 p-형 갈륨질화층을 가지는 발광다이오드에 대해 급속 열처리 조건에 대한 특성 연구를 실시한다.
본 연구에서는 Zinc Tin Oxide (ZTO)/Ag/ZTO 다층 투명 전극을 제작하고 이를 비정질 ZTO (a-ZTO) 채널을 기반으로 한 TFT에 적용하여 투명 TFT의 전기적 특성을 확인하였다. 15${\times}$15 mm 크기의 ITO (gate)/Glass 기판상에 ALD법으로 투명 $Al_2O_3$절연층을 형성하고, RF sputtering법으로 50nm 두께의 a-ZTO 채널층을 형성하였다. 열처리를 위하여 Hot plate를 이용해 대기 중에서 $300^{\circ}C$의 온도로 20분간 열처리하여 채널 특성을 최적화 하였다. 이후 투명 Source/Drain으로 ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극을 DC/RF sputtering법으로 패터닝하여 투명 TFT를 완성하였고, 평가를 위해 금속 (Mo)을 Source/Drain으로 사용한 TFT를 제작하여 그 성능을 비교하였다. ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극은 Ag의 삽입으로 인하여 3.96ohm/square의 매우 낮은 면저항과 $3.24{\times}10-5ohm-cm$의 비저항을 나타내었으며, Antireflection 효과에 의해 가시광선 영역 (400~600 nm)에서 86.29%의 투과율을 나타내었다. ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극 기반 투명 TFT는 $6.80cm^2/V-s$의 이동도와 $8.2{\times}10^6$의 $I_{ON}/I_{OFF}$비를 나타내어 금속 Source/Drain 전극에 준하는 특성을 나타내었다. 뿐만 아니라 전체 소자의 투과도 또한 ~73.26% 수준을 나타내어 투명 TFT용 Source/Drain 전극으로서 ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극의 가능성을 확인하였다.
TiC(001) 면위에 Mg 금속을 단원자층으로 증착시킨 후 산화 및 열처리 과정을 거쳐서 MgO 초박막을 성장시키고, 성장된 MgO 막의 전자상태 및 표면포논을 UPS, XPS 및 HREELS를 사용하여 측정하였다. 전도성 기판위에 epitaxial 산화물막을 성장시킨 후 성장된 막의 전자구조 및 표면포논을 측정함으로써 벌크에서 분리된 2차원적 특성을 갖는 '표면 모델'의 물성을 연구하고자 하였는데, 이러한 '표면모델'은 잘 배열된 원자구조를 얻을 수 있고 두께가 충분히 얇아서 전하축적을 피할 수 있기 때문이다. 기판으로는 MgO와 같은 암염형 결정구조를 갖고 있고, 격자상수 차이가 2.6% 로서 매우 작으며, 비저항이 매우 낮은 전이 금속 탄화물 중의 하나인 TiC(001) 면을 사용하였다. TiC(001)면에 증착된 MgO층의 UPS He-l 스펙트럼을 측정한 결과 O2p및 XPS스펙트럼은 열처리를 전후로 하여 변하지 않았으며, 이로부터 상온에서 산소의 확산만으로 MgO 상이 형성됨을 알 수 있었다. MgO초박막의 표면 포논을 HREELS를 사용하여 검출하였다. 거시적 포논중에서 F-K 파 및 Rayleigh 모드가 관찰되었는데, F-k파는 MgO막의 2차원성으로 인하여 벌크의 경우보다 높은 진동 에너지를 갖고 있었고 Rayleigh모드는 벌크 MgO와 유사한 분산관계를 보였다. 미시적 포논중에서 Wallis(S/sub 2/)모드가 측정되었는데, 그 진동에너지는 벌크에서와 같고 off-specular방향에서도 소멸되지 않았다.
최근 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 제작에 대한 연구가 진행되고 있다. 특히, 실리사이드 계열의 나노입자를 적용한 소자는 일함수가 크지만 실리콘 내의확산 문제를 가지고 있는 금속 나노입자와 달리 현 실리콘 기반의 반도체 공정 적용이 용이한 잇 점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 실리사이드 계열의 화합물 중에서 4.63 eV인 Vanadium Silicide ($V_3$Si) 박막을 열처리 과정을 통하여 수 nm 크기의 나노입자로 제작하였다. 소자의 제작은 p-Si기판에 5 nm 두께의 $SiO_2$ 터널층을 dry oxidation 방법으로 성장시킨 후 $V_3$Si 금속박막을 RF magnetron sputtering system을 이용하여 3~5 nm 두께로 tunnel barrier위에 증착시켰다. Rapid thermal annealing법으로 질소 분위기에서 $1000^{\circ}C$의 온도로 30초 동안 열처리하여 $V_3$Si 나노 입자를 형성 하였으며. 20 nm 두께의 $SiO_2$ 컨트롤 산화막층을 ultra-high vacuum magnetron sputtering을 이용하여 증착하였다. 마지막으로 thermal evaporation system을 통하여 Al 전극을 직경 200, 두께 200nm로 증착하였다. 제작된 구조는 metal-oxide-semiconductor구조를 가지는 나노 부유 게이트 커패시터 이며, 제작된 시편은 transmission electron microscopy을 이용하여 $V_3$Si 나노입자의 크기와 균일성을 확인했다. 소자의 전기적인 측정은 E4980A capacitor parameter analyzer와 Agilent 81104A apulse pattern generator system을 이용한 전기용량-전압 측정을 통해 전하저장 효과를 분석하였다.
이 연구에서는 리튬이온전지용 음극 활물질의 리튬이온 저장 용량을 최적화시키기 위한 새로운 방법이 제안되었다. 그 방법은 솔루션 플라즈마 프로세스를 사용하여 원자 단위의 리튬을 탄소 기반 물질의 내부에 도핑 시키고, 열처리를 통해 그 내부를 재설계하는 것이다. 리튬이온전지용 음극 활물질로 리튬금속 자체를 사용하려는 시도는 있었으나, 이는 충전 및 방전 사이클이 반복됨에 따라 리튬이 수지상으로 석출되어 내부를 단락시키거나, 리튬금속 자체의 폭발성에 의한 취급상의 제약이 있었다. 한편, 원자 단위로 탄소 내부에 도핑 된 리튬은 열처리 과정 동안 탄소 내부에서 확산함으로써 더 많은 리튬이 저장될 수 있는 공간을 만들었고, 사이클이 반복됨에 따라 서서히 충전 및 방전 반응에 참여함으로써 전지의 성능을 개선시켰다. 리튬이 도핑 된 탄소의 전기화학적 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 실험 결과에서 보여진 초기 고용량 및 장기 사이클 특성은 탄소 내부에 도핑 된 리튬이 전지 성능의 향상에 중요한 역할을 한다는 것을 시사한다. 또한, 사이클이 반복됨에 따라 점차 증가하는 용량은 첫 사이클에서 형성된 solid electrolyte interphase의 비가역 용량을 보상할 수 있을 것으로 생각된다. 이상의 결과를 통해, 탄소 내부에 원자단위의 리튬을 도핑시키는 새로운 접근은 리튬이온전지의 성능 개선을 위한 효과적인 방법이 될 수 있을 것으로 보이며, 향후 리튬 이외의 다른 원소들, 즉 소듐과 같은 물질에 대하여 도핑을 시도한다면 새로운 분야에서 이와 같은 접근법이 유용하게 적용될 수 있을 것으로 사료된다.
구조재료에 있어서 강도 및 연신율 등의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 합금설계 및 미세조직을 제어하는 방법이 가장 대표적이다. 그러나 이러한 방법에 의하여 얻을 수 있는 기계적 특성에는 한계가 있으며 추가로 요구되는 기능성을 만족시키기는 더욱 곤란하다. 최근 기계적 특성향상과 기능성를 부여하기 위한 한 방법으로 단일합금이 아닌 여러 가지 합금 층으로 이루어진 다층판재를 제조하여 기계적 특성뿐만 아니라 기능성이 우수한 합금판재를 얻으려는 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는 두 가지 이상의 알루미늄합금을 압연접합하여 금속 다층판재를 제조하는 공정을 개발하였으며 기존 단일 합금판재보다 기계적 특성뿐만 아니라 우수한 기능성을 갖는 판재를 제조할 수 있었다. 먼저 우수한 강도와 브레이징성을 나타내는 브레이징용 고강도 알루미늄 다층판재와 내식성이 개선된 고강도 알루미늄 다층판재를 제조하기 위하여 다양한 합금 층 조합을 설계하고 상온 압연접합하는 방법으로 다층판재를 제조하였다. 제조된 다층판재는 합금층의 조합 및 가공 열처리 공정에 따라 서로 다른 특성을 나타내었으며 이러한 특성을 극대화 하기위하여 공정을 최적화하였다. 지금까지의 연구를 통하여 제조된 여러 가지 특성을 갖는 다층판재와 가공열처리에 따른 특성 변화에 대하여 소개하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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