본 논문에서는 고온히터의 주 고장 원인이 되는 단자대 솔더 접합부의 손상 원인을 파악하여 사용 수명을 예측하는 방법을 제시하였다. 고온 히터 사용에 따르는 온도 스트레스로 인한 단자대 솔더 접합부의 영향을 알아보기 위해 동일한 부하 조건을 재현할 수 있는 고온히터 시편을 제작하였다. 고온히터 단자대의 단락은 주로 솔더접합부 내의 금속간 화합물이나 void로 인한 crack발생에서 기인한다. 가속시험을 통한 고장 재현을 위해 고온히터 시편을 $170^{\circ}C$의 오븐에서 장시간 동안 노출시키며 솔더 내부의 금속간 화합물 조성과 void의 변화를 측정하였다. 솔더 내의 금속간 화합물 층의 변화를 확인하기 위해서 주사전자현미경을 이용한 단면 분석을 시행하였고, 시편의 온도 스트레스로 인한 void 변화를 측정하기 위해 저항분광법을 이용한 특정 기준 주파수와 위상에 대한 신호를 실시간으로 측정하는 동시에 microCT를 이용하여 void 분율을 간헐적으로 관찰하였다. 시험결과 고온 노출 시간이 증가함에 따라 솔더 내부의 void의 분율이 증가하는 것을 확인하였으며 위상차 변화와 높은 상관관계가 있음을 확인하였다. 이 상관관계를 통해 온도 스트레스에 노출된 고온히터의 수명을 비파괴적으로 예측할 수 있음을 제시하였다.
무연솔더 $Sn0.7wt{\%}Cu,\;Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu$ 솔더와 Pt층의 시효처리에 따른 계면반응에 대한 연구를 수행하였다. $250^{\circ}C$에서 30 초간 리플로한 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$시편과, $260^{\circ}C$에서 30초간 리플로한 $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$ 시편을 이용하여 125, 150, $170^{\circ}C$에서 25-121 시간동안시효처리 하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 계면 금속간화합물의 두께 및 형상변화를 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) 및 x-ray diffractometry (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 계면에서 $PtSn_4,\;PtSn_2$가 발견되었고, 이런 금속간화합물 성장은 확산에 의해 지배됨을 발견하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 금속간화합물의 두께 변화를 이용하여 각 솔더에서의 계면 금속간화합물의 생성 활성화 에너지를 구해본 결과 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$는 145.3 kJ/mol, $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$는 165.1 kJ/mol의 값을 가지고 있었다.
검정곡선을 작성하지않고 빠르게 분석할 수 있는 Siemens SemiQuant(SSQ) 3000 프로그램을 이용하여 여러 가지 형태의 고체 표준물질을 붕소부터 우라늄까지의 전 원소에 대해 신속한 X-선 형광분석을 하고 다양한 시료형태와 시료준비과정에 따른 정확도를 비교하였다. 시료당 75개의 원소분석에 소요되는 시간은 23분이 걸렸으며, 시료의 형태는 분말지질시료, 디스크형태의 금속시편 또는 chip형태의 금속 표준시료를 이용하였다. 분말지질시료는 압력을 가하지 않은 분말시료(loose powder)를 액체시료 측정 컵을 사용하여 mylar foil에 싸서 측정하거나 압력을 가해 펠렛형태로 만들거나 혹은 flux를 가해서 유리 bead시료를 만들거나 하여 여러 가지의 시료처리방법을 비교하였다. 금속시편의 분석결과는 분말지질시료에 비해 비교적 정확한 것으로 나타났다. 시료중의 모든 원소의 농도가 미지인 경우보다 철시편이나 스텐강과 같이 주원소의 농도범위를 대략적으로 알 수 있는 경우는 매질에 대한 매트릭스 효과를 계산해 줄 수 있기 때문에 좀더 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 분말지질시료를 펠렛을 만들어 분석하는 경우와 유리 bead 시료를 만들어 측정하는 경우는 분말시료 그 지체 그대로 mylar foil에 싸서 측정하는 경우보다 시료준비과정이 간단하지 않고 많은 시간이 소요되지만 분석의 정확도는 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 붕소나 탄소와 같은 가벼운 원소가 매트릭스로 존재하거나 이들의 분석이 요구되는 경우는 foil이나 헬륨기체에 의한 X-선 흡수 때문에 펠렛을 만들어 분석하는 것이 바람직하며 로듐 컴프턴 선을 이용하여 정확한 매트릭스 보정을 하였는지를 판단하였다.
연구 목적: 이 연구의 목적은 티타늄 지대주와 비귀금속 보철물이 접촉한 경우를 가정하여 이종 금속간 접촉에 의한 갈바닉 부식으로 인해 발생하는 표면 거칠기 변화를 비교, 평가하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 성분과 조성이 다른 3종의 Ni-Cr합금 (T3, Bella bond plus, Tilite)과 cp 티타늄 Grade 2를 이용하여 $13{\times}13{\times}1.5\;mm$의 크기로 시편을 각 군당 6개씩 제작하였다. 연마과정 후 절연 테이프로 직경 6 mm만을 노출시켜 potentiostat (Parastat 2273A)를 이용하여 동전위 분극 시험과 갈바닉 부식 시험을 시행하였으며, 표면 거칠기 측정기(Surftester SV-3000)를 이용하여 부식 전 후 거칠기를 평가하였다. 측정값을 paired t-test와 One-way ANOVA로 분석하였다. 결과: 티타늄과 접촉한 모든 Ni-Cr 시편의 표면 거칠기는 통계적으로 유의하게 증가하였다. 증가량은 베릴륨을 포함한 T3합금 ($0.016{\pm}.007\;{\mu}m$)이 가장 컸으며, 베릴륨을 포함하지 않은 Bella bond plus ($0.012{\pm}.003\;{\mu}m$), 티타늄을 첨가한 Tilite ($0.012{\pm}.002\;{\mu}m$)는 큰 차이를 보이지 않았다. 금속 종류에 따른 거칠기 증가는 유의한 차이를 보이지 않았다. 결론: 티타늄과 접촉한 비귀금속 합금은 갈바닉 부식에 의해 표면 거칠기가 증가하였다.
본 연구에서는 각종 재료에 의한 잠재적인 손상 검증 실험인 Oddy Test를 통해 금속유물 보존처리 과정에서 사용되는 접착제 및 코팅제를 선정하여 부식반응이 관찰된 시편으로 손상 원인을 확인하고자 한다. 6종의 접착제와 Fe, Pb, Cu, Ag 4종의 금속 시편을 사용하였다. 연구 결과, 중량 변화는 Cellulose계 접착제에 노출된 Fe시편이 29.87%로 높은 증가를 보였으며, Pb, Cu, Ag시편 순으로 증가율을 보였다. 색도 측정 결과는 Cellulose계 접착제의 변화값이 높게 나타났다. 접착제에서 발생하는 VOCs를 GC-MS로 분석한 결과, 접착제 6종 모두 Acetic acid가 검출되었다. 그 중 Cellulose계 접착제에서 다른 5종의 접착제와 비교하였을 때 1mg당 VOCs농도가 900배 이상 함량이 높았고, 소량의 Formic acid가 검출되었다. 이는 산성 불순물과 빛에 의해 촉진되기 때문으로 추측된다. 이 반응이 분자량 감소와 질소산화물과 다량의 산을 생성하는 결과가 되며 황변화 등 부식 촉진의 요인이 된다고 판단된다.
합금원소(Cr, V, Si. Mo, Nb)가 첨가된 TiAi 금속간화합물의 고온 산화거동을 대기중의 900~$1100^{\circ}C$에서 관찰하였다. 산화반응물은 XRD, SEM, WDX을 이용하여 분석하였다. 등온 산화에 있어서 Cr과 V이 각각 첨가된 시편은 무게증가가 많았으나, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편은 상대적으로 무게증가각 적었아. 그리고, Cr과 V이 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 항상 크게 나타났으며, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 향상되지 않고, Si, Mo또는 Nb 첨가는 내산화성을 향상시킨다. Si, Mo, Nb이 각각 첨가된 TiAI합금표면에 형성된 산화물은 보호막 역할을 함으로 산소와 합금원소의 확산을 감소시키는 역할을 하였다. 특히, Nb는 산화의 초기단계에서는 $AI_{2}O_{3}$를 형성하려는 경향이 강하기 때문에 연속적인 $AI_{2}O_{3}$층과 조밀한 $Tio_{2}+AI_{2}O_{3}$ 혼합층이 형성되었다. Nb가 첨가된 합금의 백금 marker 실험결과에 따르면, 산소가 주로 합금내부로 확산하여 합금표면에서 산화물을 형성하였다. $900^{\circ}C$에서의 열반복주기(thermal cyclic)산화실험 결과, 다른 합금원소와 비교해 볼 때 Cr또는 Nb첨가가 금속기지와 산화층간의 접착력을 향상시키는 것으로 나타났다.
투과전자현미경(TEM)의 관찰을 위한 반도체 시료의 박편제작기술에 대하여 언급하였다. 전자선을 투과할 수 있는 얇은 두께의 시편을 제작하는 일은 금속이나 생물학적인 재료에 비하여 반도체의 경우 많은 어려움이 따르며 특히 잘 부서지기 쉬운 특성 때문에 취급에 많은 주의를 요한다. 반도체를 대상으로 하여 일반적으로 사용되는 박편 제작기술에 대해 그 특성과 장단점 등을 조사하였다.
자기 구속 균열 시험법인 Tapered 시편 균열 시험법을 이용하여 Al-Mg 합금의 CW $CO_2$ 레이저 용접시 Mg 함량 변화에 따른 고온균열감수성 변화를 조사하였다. Mg 함량 1.9wt.%에서 최대균열감수성을 나타내고 있으며 이보다 Mg 함량이 증가하거나 감소하면 고온균열 감수성이 감소한다. 용접금속 결정립 크기 또한 고온균열감수성과 관련이 있으며 Mg 함량이 증가할수록 결정립이 미세화되며, 1.9wt.%Mg 이상에서 결정립이 미세화될수륵 고온균열 감수성 이 감소한다.
본 연구에서는 고차판이론(higher order shear deformable plate theory)을 사용하여 DCB시편을 보형상이 아닌 실제의 얇은 판으로 해석하여 새로운 에너지해방률 식을 제시하고자 한다.한편, 이의 타당성을 입증하기 위하여 Gr/Ep 및 APC-2 복합 재료로 ASTM D30.02 round robin의 제안 방법에 의해 층간파괴인성치를 구하고, 또 이 강용이 제안한 Ae법에 의한 금속의 파괴인성치 결정법을 참고로 하여 미세파괴 초창기 의 층간파괴인성치를 결정하여 이론결과와 비교 검토한다.
양극산화피막의 조성은 현대 장비의 정밀도가 nano 영역까지의 성분 분석이 이루어 짐의로서, 최근에 와서 금속한 진전을 나타내고 있다. 특히 TEM. EDC System을 이용한 Ultramicrotomed 시편의 정밀분석 기술은 이제 한계를 나타내고 있는 것 같다. 본고에서는 반응 Mechanism을 연구하는데 가장 필수적인 분야인 양극산화피막의 조성에 관해 1950 연대 이후 어떻게 연구되고 설명되었는가를 조명하므로 해서, 그 응용의 기반을 확고히 하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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