전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅으로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리, 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 Cathodic Arc 코팅 방식을 이용하여 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 피막(3-layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 31 cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 냉연강판과 SUS 304를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 경사 코팅된 박막의 경우는 동일 시간 코팅하였을 경우 경사각이 커질수록 두께가 감소하였다. 경사각에 따라 코팅 층이 성장하였고, Bias를 인가 할 경우에는 경사 입사의 효과가 상쇄됨이 관찰되었다. 또한 경사 코팅에 의해 제조된 티타늄 질화물의 경도는 저하 되었으며, $30^{\circ}$와 $60^{\circ}$에 비해 $45^{\circ}$ 경우 경도 저하가 가장 적었다. 결론적으로 Cathodic 아크 코팅 방법으로 질화티타늄을 합성하였고, 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 확인 하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 구조로 박막의 성장을 유도 할 수 있으며, 이를 통해 경도, 내마모성, 내식성 등의 물성을 변화시킬 수 있는 장점을 가질 것으로 예상된다.
전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.
성인 교정환자의 수요가 증가하면서 보철물 표면에 교정장치를 부착해야 하는 빈도가 늘어나고 있다. 본 연구는 금속표면에 교정장치를 직접 접착하고자 할 때 사용하는 metal primer와 silicoating으로 각각 금합금의 표면을 처리한 후 light emitting diode (LED) 광중합기를 사용하여 광중합을 시행하여 접착력을 평가해 보고자 하였다. Type III gold alloy 표면에 aluminum oxide를 이용한 sandblasting 후 4-META 계열의 metal primer로 처리한 시편과 silica를 이용한 sandblasting 후 silane으로 처리한 시편에 광중합형 접착레진인 Transbond XT를 이용하여 금속 브라켓을 접착하고 접착 후 1시간, 6시간, 24시간 후 전단접착강도의 변화를 비교, 관찰하였다. 측정된 값을 이원분산분석(two-way analysis of variance)을 이용하여 비교하고 두 가지 표면처리 방법 간에 접착강도에 차이가 있는지도 살펴보았다. 연구결과, metal primer에 비하여 silicoating을 시행한 시편에서 높은 전단접착강도가 관찰되었으며, 시간이 경과할수록 접착강도가 증가하는 경향을 보였다. Adhesive remnant index (ARI)에서는 군 간 유의한 차이를 보이지 않았다. LED를 이용하여 광중합을 시행하는 경우 법랑질에 비하여 긴 시간의 광중합을 실시하고 metal primer보다는 silicoating 방법을 사용하는 것이 금합금표면에 교정장치를 부착할 때 더 높은 접착강도를 얻을 수 있을 것이다.
반도체 소자의 고집적화 및 고속화에 따라 다층 금속배선에서의 RC 지연이 전체 지연의 주된 요소로 되고 있다. 이런 RC 진연을 줄이기 위해서 현재 다층 금속배선의 층간 절연막으로 사용하고 있는 SiO2 박막(k~3.9)을 보다 낮은 유전상수(low-k)를 가지는 물질로 대체할 것이 요구된다. 층간 절연막으로서 가져야 할 가장 중요한 것은 낮은 유전상수와 높은 열적안정성($\geq$45$0^{\circ}C$)이다. 본 연구에서는 Toluene을 precursor로 사용한 PECVD방법으로 low-k 유사중합체 유기박막을 성장시켰으며 부동한 온도에서 성장된 박막의 특성을 비교하여 증착온도가 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 유사중합체 유기박막은 platinum(Pt)기판과 silicon 기판위에 같이 증착되었다. Precursor는 4$0^{\circ}C$로 유지된 bubbler에 담겨지고 증발된 precursor molecules는 Argon(Ar:99.999%) carrier 가스에 의해 process reactor 내부로 유입된다. Plasma는 RF(13.56MHz generator로 연결된 susceptor 주위에 발생시켰다. Silicon 기판위에 증착한 시편으로 Fourier transform infrared (FTIR) spectra 및 열적 안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 열적안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로는 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 K값 및 절연성을 측정하였다. Capacitance는 1MHz 주파수에서 측정하였다. 열적안정성은 30분동안 Ar 분위기에서 annealing하기 전후의 증착막의 두께의 변화를 측정함으로써 조사하였으며 유기박막의 두께는 surface profilometer로 측정하였다. 증착온도가 45$^{\circ}C$에서 15$0^{\circ}C$, 25$0^{\circ}C$로 높아짐에 따라 k값은 높아졌지만 대신 열적안정성은 좋아졌다. plasma power 30W인 경우 45$^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 2.80으로 낮았지만 40$0^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리한 후 두께가 49% 감소하였다. 그러나 25$0^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 3.10으로 좀 높아졌지만 열적으로는 40$0^{\circ}C$까지 안정하였으며 45$0^{\circ}C$에서도 두께의 감소는 8%에 불과했다.
핵연료 피복관은 핵연료에서 방사성 핵분열생성물의 방출을 저지하는 가장 뚱요한 방어막인데, 현재 지르칼로이 4가 피복관의 재료로 사용되고 있다. 사용후 핵연료는 원자력발전소내 습식 저장조에 저장되고 있으나, 지속적인 관리와 장소확보의 용이 성으로 인해 건식 저장조를 사용하는 추세에 있다. 본 연구에선 건식 저장조에 장 기간 저장되는 핵연료 피복관에 주변 환경으로부터 오염될 수 있는 소금기나 기름 등이 지르칼로이의 공기중 산화에 미치는 영향의 존재를 밝히려 한다. 현재 고리 원자력발전소에서 사용중인 핵연료 피복관을 1cm정도 높이로 자르고, 피복관 표면 을 ASTM -G2-88 방법으로 처리한 후 산화실험을 수행하였다. 산화정도는 간헐적 (intermittent) 방법을 사용하여 시편의 무게를 측정하여 구하였으며, 산화온도는 $400-500^{\circ}C$로 하였다. 소금이 흡착이 된 경우, 산화 속도는 흡착이 안된 시편보다 가속되었으며, 거의 이차법칙을 따르고 있다. 산화막 위의 흡착물의 영향을 알아보기 위해, 지르칼로이를 $500^{\circ}C$ 수증기에 $5g/m^2$ 두께로 산화시킨 후, 다시 산화실험을 수행하였다. 사용한 흡착물은 LiF, NaF, KF, NaCI 이다. 흡착물들은 산화를 대체로 가속시켰으며, NaF, KF, NaCI 순으로 그 영향력이 컸다. 그러나, LiF는 산화에 전혀 영향을 미치지 않았다. SIMS를 사용하여 각 시편의 두께에 따른 흡착물의 분포 를 알아보았다. 음이온(CI, F)과 양이온(Na, Li, K)이 산화막과 금속 경계면까지 관 찰되었으며, 음이온과 양이온의 분포는 대게 동일하였다. LiF의 경우 산화막에서 이들의 농도가 급격히 떨어지고 있음을 알 수 있었다. 산화막 내에서 이들 흡착물의 확산이 산화속도 가속의 원인이며 이들 흡착물중 CI과 F는 산화막과 금속 겸계면 에서 새로 생성되는 산화막의 강도에 영향을 미쳐, 일찍 미세균열을 만들기 시작하여 산화를 가속시키는 것으로 판단된다.
전자파 차폐특성 측정방법의 일환으로 매질의 전기전도도로부터 차폐효과를 정성적 수준에서 예측하는 연구를 수행하였다. 사용된 시편은 전도성 금속 (Cu, Ni)이 피복된 망사형 차폐재로 두께는 0.1 mm 정도이고, 전기전도도는 6.4$\times$10~2.4$\times$10(sup)5 mhos/m 범위 값을 가졌다. 물질상수와 시편의 두께로 표시되는 반사손실 및 흡수손실의 이론식을 도출하고 상기 시편에 대해 차폐효과를 계산하였다. 전도성 피복재의 경우 주된 차폐기구는 반사손실임을 밝힐 수 있었으며, 전기전도도가 증가함에 따라 차폐효과는 현저히 증가함을 알 수 있었다. 이들 이론치를 임피던스 실측치로부터 계산된 반사손실과 비교한 결과 10 dB 이내의 오차를 보임으로써 제안한 분석방법의 타당성을 입증하였다.
110K상의 산화물 고온초전도체를 B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+}$$\delta$/의 출발조성비로 고상반응법(solid-state reaction)에 의해 합성하였다. 이렇게 합성된 Bi계 110K상의 산화물 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, Ag 금속분말을 10wt%, 30wt%, 50wt%의 각 비율로 혼합하였다. Ag 금속분말이 혼합된 시편들을 86$0^{\circ}C$~875$^{\circ}C$로 24시간 동안 최종 소결시켰다. 그후, 각 시편들에 대하여 x-선, $T_{c}$, SEM 등을 측정하여 Ag 혼합량에 대한 초전도특성 및 표면의 grain 크기변화 등에 대한 조사를 진행하였다. Ag 혼합량이 증가됨에 따라 Ag peak의 강도는 증가되었고, 시편 내 2223 상의 비율은 감소하고 2212상의 비율은 증가되었다.비율은 증가되었다.
다이아몬드 마이크로 블레이드의 절삭 효율을 향상시키고 소결 공정 중 윤활제의 유동성과 젖음성이 다이아몬드 마이크로 블레이드의 물성에 미치는 영향을 연구하기 위해 Cu/Sn 금속 결합재에 표면을 부식시킨 $WS_2$와 부식을 시키지 않은 $WS_2$ 윤활제를 각각 동일한 체적 분율로 첨가하였다. 윤활제의 표면 개질에 따른 마이크로 블레이드 결합재의 내마모성과 굽힘 강도 시험을 행하였고, 실착 절삭 시험을 위한 마이크로 블레이드 시편을 제작하여 수명 및 효율을 평가하였다. Cu/Sn 금속 결합재 파면에서의 $WS_2$ 입자 방향 분석을 통해 표면 개질 과정을 거친 $WS_2$가 압축소결 공정 중 압축 방향에 수직하게 위치하려는 경향이 크게 나타났으며, 이는 소결체의 강도와 경도를 향상시켰다. 마이크로 블레이드의 절삭 효율 및 수명을 평가하기 위한 실착 절삭 시험 결과, 윤활제 표면 부식처리는 처리하지 않은 경우에 비하여 절삭성능은 비슷하게 관찰되었으나 결합재와의 계면 결함을 줄이므로써 블레이드의 수명을 연장시킬 수 있었다.
Aluminum, magnesium, titanium and high Mn steel are difficult to use in electron backscatter diffraction (EBSD) sample preparation due to the formation of an oxidation layer under conventional polishing. Alcohol-based polishing with colloidal silica suspension was introduced for these delicate samples. A hard particle-embedded sample was analyzed successfully using mechanical polishing. Ion-milling was effective in removing oxidized, deformed and transformed layers after mechanical polishing and was able to reduce artifacts significantly. The microstructure of a cross-section of a thin copper film was evaluated by attachment of a dummy to the film for mechanical polishing.
최근에 건조되는 선박이나 구조물들은 점차 대형화 되어가고, 이에 사용되는 판재들은 점차 고강도 극후판재화 되어가고 있다. 극후판재의 용접성을 향상시키기 위해서는 대입열 용접이 주로 적용되고 있는 실정인데, 30 mmt 이상의 후판을 1 pass로 용접하기 위해서는 EGW(Electro-gas welding) 기법을 사용한다. 대입열 용접은 용접입열(heat input)이 매우 높아 용착금속과 열영향부의 냉각속도가 매우 느려 용접열영향부에서 특히 fusion line 근처의 열영향부는 결정립 조대화 및 취약한 미세조직을 형성함으로서 저온인성을 크게 저하시키고, 연화 현상(softening effect)을 발생시켜 강도가 저하되는 문제점이 주로 발생하였다. 하지만 이런 문제점을 해결하기 위해 대입열용접에 사용된는 강재의 미세조직을 제어하여 AlN, TiN, $TiO_2$ 등의 석출물을 이용한 용접열영향부의 저온인성을 향상시켰다. 이러한 문제점이 발생하는 대입열용접에서 저온인성 시험은 주로 fuison line + 1, 2mm에서 수행한다. 하지만 대입열 용접시 용착금속의 냉각속도도 매우 느리기 때문에 용착금속의 위치에 따라 저온 인성 특성이 다르게 나타날 수 있다. 본 연구에서는 EGW 용착금속의 위치에 따른 저온인성 특성을 평가하기 위해 EH-36N, 40mmt 판재를 사용하여 1pole EG 용접 하였다. 용착금속의 저온인성 특성을 평가하기위해 충격 시편의 노치 위치가 fusion line - 2mm와 용접부 중앙을 기준으로 4곳을 선정하여 충격시험을 수행하였다. 또한 용착금속의 경도 분포를 알아보기 위해 micro vickers hardness tester(mitutoyo UR-501)을 사용해 hardness mapping 시험을 하였다. 용착금속의 저온인성은 미세조직과, 산소량에 따라 변화 할 수 있기 때문에 용착금속 위치를 달리하여 미세조직과 산소량도 각각 분석하였다. 용착금속의 저온인성을 향상시킬 수 있는 침상형페라이트와 비금속개재물의 상관관계에 관해 검토 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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