슬래그는 철분함량이 높아 자원으로의 활용이 가능하나 시장상황에 따라 매립되는 등 재활용이 활발히 이루어지지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 슬래그의 재활용이 즘 더 용이하도록 슬래그 내에 존재하는 철분 회수의 중요한 방법인 자력선별 방안에 대하여 고찰하였다. 수재 슬래그, 수냉 전로 슬래그, 공냉 전로 슬래그를 시료로 사용하였고 자장의 세기, 드럼의 회전속도, 슬래그의 투입량에 따른 철분 회수량에 대하여 조사하였다. 철분함량이 적은 수재슬래그는 피더의 진동수 및 드럼의 회전수가 느릴수록 회수율이 증가하였으며 0.5mm 이상의 입도에서 자력선별시 고품위의 철분을 얻을 수 있었다. 수냉의 전로 슬래그의 경우 피더의 진동수가 빠를수록, 드럼의 회전수가 느릴수록 회수율이 증가하는 것으로 조사되었고 입도의 크기가 작아질수록 입도별 회수율이 증가하는 것으로 관찰되었다. 공냉의 전로 슬래그는 피더의 진동수가 낮은 경우 드럼의 회전수가 감소할수록, 높은 경우는 드럼의 회전수가 증가할수록 회수율이 증가하는 것으로 나타났다. 또한 자력선별시 자장의 세기를 증가시키면 회수율은 증가하나 금속철 이외의 철 화합물의 혼입이 많아져 품위가 낮아지는 것으로 관찰되었다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
건축용 고품질 골재, 시멘트 산업 그리고 체절용 플럭스 등 보다 더 가치 있는 분야로의 전로슬랙의 재활용을 극대화하기 위해서는 사용목적에 맞게 전로슬랙의 조성과 특성을 조절하는 것이 대단히 중요하다. 본 연구에서는 슬랙의 화원.개질을 목적으로 전로슬랙에 $SiO_2$의 첨가량을 바꾸고 일정량의 탄소를 섞어 $1650^{\circ}C$에서 환원 용해하였다. 환원이 종료된 후, 개질된 슬랙은 노대에서 상온까지 서냉하였다. 얻어진 슬랙에 대하여 SEM-EDX, XRD, Chemical Anaysis에 의해 상조직, 상분포, 조성분포등을 조사하였다. 또한 자연골재와의 물성비교를 위하여 압축강도와 밀도도 측정하였다. XRD분석에 의하면, 전로슬랙 중량에 대하여 10%의 $SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙은 bredigite + merwmite의 혼합상으로 존재하며, 20% 및 30% $SiO_2$를 첨가한 경우엔 모두 akcrmante로 존재하고 있다. 그러나 SEM-EDX 분석 결과는 개질슬랙의 상분포가 슬랙조성에 따라 아주 민감하게, 그리고 복잡하게 변화함을 보여주고 있다. 또한 개질슬랙의 성질은 이러한 상분포에 의해 많은 영향을 받는다. 카드뮴 약 1/3과 바나듐의 약 1/5은 환원후에도 개질슬랙중에 남으며, 그밖의 많은 중금속원소들은 환원개질에 의해 90%~95% 이상의 금속철 중에 흡수되거나 휘발하여 제거된다. 25%의 $SiO_2$를 혼합하여 환원한 후 서냉에 의해 얻은 개질전로슬랙의 압축강도와 밀도는 자연화강암에 거의 근접한 값을 보이고 있어, 고품질의 건축용 골재로도 사용 가능하며, 이는 Thyssen 제철소에서 개발하여 건축용으로 공급하고 있는 $SiO_2$를 첨가한 산화개질 슬랙골재 보다도 우수한 것이다.
음이온 교환막을 사용하는 확산투석법으로 폐$H_2$$SO_4$용액으로부터 $H_2$$SO_4$을 회수하는 연구를 수행하였다. 유속. 온도, $H_2$$SO_4$농도, 금속이온 등이 $H_2$$SO_4$의 회수율에 미치는 영향을 조사하였다 $H_2$$SO_4$의 회수율은 유속과 $H_2$$SO_4$농도가 증가함에 따라 감소하였으며 온도가 높아짐에 따라 증가하였다. 물/$H_2$$SO_4$용액의 유속비가 높아짐에 따라 $H_2$$SO_4$의 회수율이 증가하였으나 유속비가 1 이상에서는 더 이상 증가하지 않았다 Fe와 Ni의 배제율은 유속의 영향을 거의 받지 않았다. 유속을 0.26 $1/hr-m^2$로 하여 4.5M유리$-H_2$$SO_4$이 존재하는 폐$H_2$SO$_4$용액으로부터 80%의 $H_2$$SO_4$을 회수할 수 있었으며 이 때 회수산의 $H_2$$SO_4$농도 및 순도는 각각 4.3M, 99.8%이었다.
해양에서 발생하는 목질 폐기물의 재활용 방안의 일환으로 폐 어류 상자를 원료로 활성탄을 제조하는 방안을 검토하였다. 폐 황산을 활성화제로 하여 온도에 따른 활성탄의 흡착능의 변화를 검토한 결과 실험조건에서 $650^{\circ}C$부근에서 최대의 흡착능이 관찰되었으며 이보다 온도가 상승할 경우 열적 분해로 인해 흡착능이 감소하는 것으로 나타났다. 활성시간은 약 120분 정도가 적절한 것으로 파악되었으며 $550^{\circ}C$ 및 60분의 활성화 조건에서 원료 물질과 활성화제의 무게비가 1:3의 조건일 때 최대 흡착능이 관찰되었다. 활성화 조건은 황산의 농도가 1.2M일 때 최적인 것으로 조사되었으며 활성화제의 종류에 따른 활성능을 비교한 결과 황산은 질산에 비해 활성탄의 흡착능면에 있어서는 그 효과가 더욱 큰 것으로 파악되었으나 수율에 미치는 영향은 두 경우 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다. 제조된 활성탄은 중성 영역에서 분산도가 높은 것으로 관찰되었으며 전 pH 영역에 걸쳐 음의 전하를 띠는 것으로 파악되어 금속 이온 함유 폐수에 효과적인 흡착제로 사용될 수 있을 것으로 사료되었다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 $90^{\circ}C$에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다.
국내의 경우 2006년 유동상 소각로에서 발생한 소각재는 약 13,952톤에 달하고 있으며, 대부분 자력선별 후 매립처리 되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 유동상 소각로에서 발생한 불연물로부터 분리 회수한 무기물 시료와 점토를 일정비율로 배합하여 소결체를 제작하였으며, 물성평가를 통하여 세라믹스(요업)원료로서의 재활용 가능성을 검토하였다. 체가름 및 자력선별 후 회수된 불연물 시료에 대한 중금속 함량 분석결과 Pb 등 일부 중금속의 농도는 여전히 높게 나타났으나 $Cr^{6+}$의 경우는 0.4ppm이하로 낮게 나타났으며, 용출실험결과는 모두 KSLP 기준치 이하로 조사되었다. 최종 회수한 불연물 시료의 XRF 분석결과 금속산화물이 선별공정에서 효율적으로 제거된 것으로 조사되었다. 회수된 불연물 시료를 점토와 일정비율로 배합하여 제조된 소결체의 물성조사 결과 $1,000^{\circ}C$ 및 $1,050^{\circ}C$에서 소성한 제품의 경우 불연물을 첨가하면 융제로서의 역할이 가능하여 소성온도를 약 $50^{\circ}C$정도 낮출 수 있다. 또한, 불연물의 첨가량이 증가할수록 소성수축률 및 흡수율이 낮아져서 소결체의 압축강도가 개선되었다.
Nd-Fe-B 폐 영구자석으로부터 회수한 염화희토류용액을 PC88A에 의한 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy) 분리정제에 대한 용매추출 연구를 진행하였다. 회분식 실험 단계에서 추출제(PC88A) 농도 0.5 M, 추출 후 평형 pH는 0.8~1.0(feed의 초기 pH 1.3), 세정액(HCl)의 농도는 0.1 M, 탈거액(HCl)의 농도는 2 M 이상일 때 분리 효율이 좋은 것을 확인하였다. 이 결과값을 혼합침강조에 적용하여 초기 조건에서 운용 조건을 변화시키면서 180시간 운용하여 3N급의 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy)금속 이온으로 분리정제 후 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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