불화된 금속 산화물 촉매상에서 이염화메탄을 불화하여 이불화메탄을 합성하는 연구를 하였다. 실험 변수는 반응온도, HF/DCM (dichloromethane) 몰비, 접촉시간 그리고 촉매의 형태이었다. 촉매의 성능은 불화된 알루미나 보다는 크롬이 담지된 불화된 알루미나가 우수하였으며 크롬을 담지한 촉매에서 전처리 하지 않은 경우가 수소와 공기 분위기로 소성처리한 경우보다 더욱 우수하였다. 최적 반응 조건은 반응온도 $340^{\circ}C$, HF/DCM 몰비 5이상 그리고 접촉시간 20 초 이상이었다. 이들 조건에서 얻은 이불화메탄의 최대 수율은 80% 이상이었다. 특히 반응시간이 8시간까지 촉매의 활성 감소나 이불화메탄의 선택성의 감소가 나타나지 않았다.
본 연구에서는 높은 분자량의 polylactide(PLA)를 중합하기 위하여 aluminum isopropyl oxide($Al(O-i-Pr)_3$)를 아민기로 표면 기능화된 실리카에 담지하고 이를 촉매로 이용하여 생성된 PLA의 중합특성을 확인하였다. 담지촉매는 먼저 실리카 표면을 아민기를 갖는 실란화합물로 기능화한 후 $Al(O-i-Pr)_3$을 in-situ 합성하였다. 기능기에 담지된 $Al(O-i-Pr)_3$는 MAO(methyl aluminoxane) 존재하에 중합활성을 보였다. $115^{\circ}C$에서는 표면 기능화된 아민기양이 증가할수록 전환율과 분자량이 증가하였고, $130^{\circ}C$에서는 표면 기능화된 아민기양이 증가할수록 전환율은 감소하였으나 분자량은 크게 증가하여 표면 기능화된 아민기양이 3.0 mmol일 경우 44000 g/mol로 가장 높은 분자량을 얻었다. GPC curve를 통해 $115^{\circ}C$ 중합온도에서는 분자량 분포곡선이 bimodal 형태에서 저분자량 부분이 크게 증가하여 shoulder 형태로 변화하였으며 $130^{\circ}C$에서는 GPC 단일피크를 보였다. 균일계 $Al(O-i-Pr)_3$ 촉매보다 아민기로 표면 기능화된 실리카에 담지된 $Al(O-i-Pr)_3$ 촉매가 더 높은 활성과 고분자량의 PLA를 합성할 수 있었다.
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
수소를 제어하기 위한 기술 중 최근에 각광받는 방법으로는 피동형 촉매 재결합기(PAR)가 있다. PAR설비에서의 핵심기술인 촉매를 제조한 후 이를 이용하여 수소 재결합 성능 평가를 실시하였다. 실험은 공간속도(GHSV)를 $35000{\sim}100000hr^{-1}$로 변경하며 실시한 결과 공간속도가 증가할수록 수소의 전화율은 감소하였으나 시간당 제거되는 수소의 중량은 크게 증가하였다. 백금의 담지량을 달리하여 촉매를 제조한 후 실험을 수행한 결과 3 wt%에서는 별다른 전화율 차이를 보이지 않았으나 활성금속의 담지량이 증가하면서 승온속도가 증가되는 것을 확인 할 수 있었다. 이와 같은 공간속도 및 촉매 담지량 실험 결과 본 촉매는 상온 상압에서 80% 이상의 높은 전화율을 보이는 것을 확인 할 수 있었다.
1990년대에 우리나라의 폴리올레핀 산업이 급속히 성장하였으며, 이러한 석유화학 분야의 상업성은 올레핀 중합 촉매의 발전과 무관하지 않았다. 이러한 중합촉매의 연구개발에 대한 개괄적인 현황을 파악할 수 있도록, 현재 공업적으로 사용되고 있는 담지형 Ziegler-Natta촉매와 최근에 특수 grade의 폴리올레핀 제조에 도입되고 있는 메탈로센 촉매의 발전에 수반된 여러 관점의 연구 결과를 정리하였다. 또한 이들 새로운 중합촉매의 이용으로 고분자 신소재가 개발되었고, 촉매의 담지화 과정에서 얻은 연구결과가 고분자 나노복합체의 in-situ 제조에 응용될 수 있음을 보여 주었다.
중수로형 원전의 감속재 상층기체에 포함되어 원전 주변 대기로 방출되는 방사성이산화탄소$(^14CO_2)$를 효과적으로 흡착하여 분리, 고정할 수 있는 고효율 흡착제를 개발하기 위해, 활성탄 및 활성탄섬유에 금속수산화물(LiOH)을 담지한 몇 가지의 흡착제를 대상으로 XRD, BET, SEM/EDX 분석을 수행하였으며, 이산화탄소 흡착 성능을 시험하였다. 성능 시험 결과, 활성탄과 LiOH를 물리적으로 혼합한 시료가 함침법으로 LiOH를 활성탄에 담지한 시료에 비해 흡착 성능이 우수함을 알 수 있었으며, 활성탄의 표면을 개질한 결과 1N 질산으로 처리하였을 때에도 흡착성능이 향상됨을 확인하였다.
본 연구에서는 금속을 담지한 alumina bead 촉매를 이용하여 ammonium dinitramide (ADN)기반 단일액상추진제 분해 성능 분석을 수행하였다. Alumina bead를 $1200^{\circ}C$에서 소성한 후, 회전 증발기를 이용하여 과량 용액 함침법 (Excess water impregnation)으로 alumina bead에 Pt 및 Cu 를 담지하였다. 자체 제작한 batch 반응기에서 ADN기반 단일액상추진제 분해 온도($T_{dec}$)를 측정하였다. Cu/$Al_2O_3$ 촉매가 Pt/$Al_2O_3$ 촉매에 비해 분해 온도가 더 낮게 나타났으며, $T_{dec}$ 는 약 $130^{\circ}C$이었다.
최근에 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구의 목적은 CNG 버스에서 배출되는 유독성 가스를 저감하는 NGOC의 $CH_4$ 저감능력 향상을 연구하는 것이다. 13종의 천연가스산화촉매(NGOC)를 제조하였고, 지지체(support)의 종류, 귀금속의 담지량 영향 및 계면활성제와 열화에 따른 유해가스 전환 성능을 파악하였다. 3번 $NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-3CeO_2/(46TiO_2+23Al_2O_3+23Zeolite)$에 담지된 지지체 Zeolite는 음이온 알칼리금속/토금속 성분으로 CO와 NO와의 산화반응성 및 귀금속 분산도를 향상시켜 $CH_4$ 저감능력을 향상시켰다. Pd는 $CH_4$에 대한 선택도가 큰 귀금속이며, 담지량이 증가할수록 반응사이트가 더 많아져 $CH_4$ 저감 능력이 향상되었다. Pt 11wt%가 담지된 9번 NGOC(11Pt-6Pd-3MgO/(40Zeolite+$40Al_2O_3$)의 경우, 과하게 담지된 Pt 담지량은 오히려 CO와 NO 전환율이 감소하였으며, 이는 Pt 분산도 저하 및 CO와 NO 산화반응에 선택적인 Zeolite 함량이 감소하였기 때문이다. 계면활성제가 첨가된 11번 NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-$3CeO_2$/(Z 20+Al80)(pH=8.5)가 촉매 입자의 분산이 잘되어있고, 응집(agglomeration)되지 않아 $CH_4$ 저감 능력이 5-15% 향상되었다. Mild하게 48h 열적 열화된 13번 NGOC(2Pt-2Pd-3Cr-3MgO/$90Al_2O_3$)(48h aging)는 12번 NGOC(Fresh)에 비해 $CH_4$ 저감 능력이 약 10% 이하로 상승하였다.
최근 광촉매 재료로 각광받고 있는 TiO$_2$는 band gap 에너지가 3.0-3.2eV로 자외선 영역과 일부 가시광선 영역에서 활성을 갖는 것으로 알려져 있다. 따라서 용액 중에 결정화 및 안정화 되어있는 TiO$_2$의 band gap 에너지를 낮춘다면 가시광 영역의 광반응을 얻을 수 있다. 이에 본 연구는 G. Sato등이 제안한 방법으로 TiO$_2$ sol을 제조할 때 band gap 에너지를 낮추고자 천이 금속원소를 첨가하여 복합 및 담지된 TiO$_2$계 복합 sol을 합성하고자 하였다 출발원료는 TiC1$_4$를 가수분해하여 제조한 TiOCl$_2$에 천이금속원소인 V, Cr, Fe, Ni, Nb 등의 chloride 화합물을 첨가하여 중화 및 세척과정을 거친 후, 과산화수소수에 용해하여 전구체 용액인 titania peroxo용액을 제조하였다 제조된 전구체 용액은 온도와 시간을 변수로 각각 열처리하여 TiO$_2$계 복합 sol을 합성하였다. 제조된 시편은 X-선 회절 분석, 투과전자현미경, particle size analyzer, ζ-potential analyzer 및 UV-VIS Spectrometer 통을 이용하여 천이금속 첨가에 따른 TiO$_2$계 복합 sol의 형성과정과 특성변화를 관찰하였다.
최근 들어 분리공정의 발달과 산업의 고도화에 따라 기체 및 액체분리의 중요성이 강조되면서 열적, 화학적 그리고 기계적 안정성이 좋으며, 수명이 길고, 세척과 재생이 용이하며, 미생물에 의한 손상이 없는 무기막에 대한 연구가 진행중이다. 무기막은 기공의 크기에 따라 크게 다공성 막과 비다공성 막의 두 종류로 구분된다. 비다공성 금속막은 특정 기체에만 투과성을 가지며, 이때 기체는 용해-확산(solution-diffusion)기구에 의해 금속막을 투과하므로 특정기체에 대한 선택도는 매우 크나 투과도가 매우 작고 가격이 비싼 단점을 가지고 있다. 다공성 막은 기체 투과율이 큰 반면 기체 선택도가 작은 단점을 가지고 있다. 현재 기체분리에 사용되고 있는 무기막은 기공크기가 40${\AA}$ 이상으로 기체 분리가 Kundsen diffusion에 의해 이루어지므로, 기체 투과도는 큰 반면에 기체에 대한 선택도는 그리 크지 않다. 따라서 최근 들어서는 다공성 담체에 기공이 작은 ($d_{pore}<20{\AA}$)박막을 담지시켜 기체의 분리 선택도를 향상시키기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 유기금속 화학증착법(metal-organic chemical vapor deposition:MOCVD)을 이용하여 수소 선택성을 가지는 $SiO_2/Al_2O_3$ 복합막을 비율별로 제조하여 증착속도를 알아보고, 열과 수분에 노출시켜 박막의 기체투과도 변화를 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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