본 연구에서는 용융가압함침 공정을 이용하여 TiC, $TiB_2$, $Al_2O_3$ 세라믹 입자가 분산된 SUS431 금속복합재료를 제조하고 미세조직을 분석하여 세라믹 입자에 따른 제조성에 대해 검토하였다. 젖음성이 나쁜 $Al_2O_3$의 경우 내부에 결함이 다수 존재함을 알 수 있었으며, $TiB_2$ 및 TiC 입자 강화 복합재의 경우 상대적으로 결함이 적고 강화재가 균일 분산되었음을 확인하였다. 특히, TiC-SUS431 복합재료의 경우 TiC와 Fe계 기지합금의 우수한 젖음성 및 용융가압함침공정 적용으로 우수한 계면 특성을 가지며 결함이 적고 균일한 미세조직을 가지는 것을 확인하였다.
복합재료를 효과적으로 사용하기 위하여 복합재료 구조물의 설계기준 개발을 위한 연구가 진행되고 있다. 금속 셀의 좌굴에 대한 설계시에는 초기 결함의 영향과 탄성임계좌굴응력을 근거로 한 녹다운계수(Knock-down factor)를 정의하는 것이 중요한 과정이나 복합재료 쉘의 좌굴에 대한 설계시에는 초기 결함에 대한 민감도가 거의 연구되어 있지 않은 실정이다. 복합재료 쉘의 좌굴거동에 영향을 주는 설계변수는 많기 때문에, 쉘의 설계시 이 변수들로 인한 초기 결함 민감도를 분석하기 위하여 많은 실험을 필요로 하고 있으며 실험 이외의 다른 방법으로서는 이미 검증된 수치모델을 사용하는 것이다. 본 논문에서는 복합재료 쉘요소를 개발하는데 사용된 이론을 요약, 정리 하였으며 수치예제를 통하여 본 연구에서 제안한 쉘요소의 정확성을 검증하였다. 그리고 축방향으로 압축을 받는 GFRP 곡선형 판넬의 설계시 고려해야 하는 각 변수들을 다양하게 변화시키면서 좌굴거동에 미치는 영향을 유한요소 모델링에 의해 고찰하였다. 방법으로서 초기 결합 및 두께의 진폭을 고려한 비선형 해석과 고유치 해석을 수행하였으며 이 결과를 이용하여 녹다운 계수를 산출하였다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
음향방출 신호를 이용하여 분류기를 설계하는 과정에서의 특징값 선택법에 관해 연구하였다. 분류기는 역전파법을 이용한 신경망 분류기를 사용하였다. Fisher's criterion, class mean scatter criterion, eigenvector analysis와 함께 본 논문에서 새로 제안하는 특징값 공간에서의 특징값 좌표사이의 차이를 이용하는 2-D criterion, 3-D criterion을 이용해서 특징값을 선택하고 각각에 대해 분류기를 설계하여, 인식률과 수렴속도를 비교하였다. 분류를 위한 자료를 얻기 위하여 용접부 결함시편과 로터리 압축기 금속 접촉부 결함시편을 사용하였다. 인식률 면에서 2-D criterion과 3-D criterion이 우수한 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 복합재료 팬 블레이드 도브테일 요소의 인장하중에 따른 점진적 파손거동을 유한요소 시뮬레이션을 통한 수치적 연구를 수행하고, 인장시험을 통하여 정확도를 검증한다. 도브테일 요소는 터보 팬 엔진의 팬 블레이드를 디스크와 결합시키는 조인트의 하나로, 통상 티타늄 등의 금속 재료로 제작되나 경량화 등의 이유로 복합재료의 적용이 연구되고 있다. 하지만 복합재료를 이용한 팬 블레이드 제조과정에서 드롭오프 플라이(Drop-off ply), 수지 포켓(resin pocket) 등의 제조 결함이 필연적으로 발생한다. 이러한 제조 결함이 복합재료 팬 블레이드 도브테일 요소에 미치는 영향을 확인하기 위해 유한요소모델을 이용한 수치해석을 수행하여 예측 결과와 인장시험 결과를 비교 분석한다. 이때 층간분리(delamination) 거동을 모사 가능한 응집영역 모델을 적용하였다. 결론적으로, 열 잔류응력 및 두께방향 압축하중에 의한 계면 물성 강화 효과를 고려하여 유한요소 해석결과와 시험결과 간의 높은 상사성을 얻을 수 있었다.
쉘 중자 공법은 성형성, 탈사성에 있어서는 뛰어난 프로세스이나, 고온의 알루미늄 용탕이 중자와 접촉할 때 수지의 열분해에 의한 가스발생이 필연적이며, 이의 배출이 원활하지 못할 때에는 주물내부에 기공 등으로 남게 되어 주조품의 내기밀성에 직접 영 향을 미친다. 쉘 중자 이용 시 가스발생거동에 대해서는 일본에서 약간의 연구가 있었으나, 직접적인 예측 결과는 발표되지 않았고, 특 히 가스발생에 대한 모델링이 성립되어 있지 않아 이의 연구는 아주 미미한 상태이다. 개발되는 코어에 대한 온도-가스량과의 관 계를 고려한 발생 가스량 시뮬레이션 프로그램을 개발하고, 이를 이용하여 실린더 헤드 제품의 코어 금형 설계 및 저압주조 시 금속 용탕의 유동 및 응고 거동을 해석하고 주조결함 발생을 예측하여 결함발생을 최소화 하는 주조방안 도출하고자 한다.
그라핀을 금속 촉매를 이용하여 상압 혹은 저진공 CVD로 성장할 경우 대형 기판을 쉽게 얻을 수 있으므로 최근 들어 금속 촉매를 이용한 CVD 기술이 재 각광받고 있다. 최근 MIT의 Jing Kong 그룹, Purdue 대학의 Yong P. Chen 그룹, 국내에서는 성균관대학에서 이에 대한 논문을 발표한 바 있다. CVD 방법의 가장 큰 장점은 그라핀 박막의 가장 큰 문제점 중 하나인 대형 기판에 매우 유리하다는 점이다. 본 연구에서는 결함 없는 대형 그라핀기판을 얻기위해 Si/$SiO_2$/Ni 박막위에 그라핀을 LPCVD로 성장하는 실험을 진행하였다. 우선 시료는 Si위에 $SiO_2$를 Sputtering으로 증착하였고, 그 위에 250nm, 300nm두께의 Ni 박막을 e-beam evaporator로 증착하였다. $0.5-1cm^2$ 크기의 샘플을 Thermal CVD 장비를 이용하여 그라핀을 성장하는 실험을 진행하였다. 성장 압력은 95 torr, 성장온도는 $800^{\circ}C$, $850^{\circ}C$, $900^{\circ}C$에서 Hydrocarbon ($C_2H_2$)을 5min, 10min으로 성장시간을 split하였다. Hydrocarbon을 흘리기 전에 Ni grain을 성장하기 위해 성장온도에서 30~60min정도 $H_2$분위기에서 Ni 산화막의 환원 및 어닐링을 진행하였다. 그림.1은 $850^{\circ}C$, 5분간 성장한 그라핀/Ni 샘플의 광학사진이다. 그림.2는 $850^{\circ}C$에서 5min, 10min 성장한 샘플의 Raman spectrum이다. (파장은 514.532nm). 850C 10min 샘플은 G>G' peak 이지만, 5min으로 성장한 샘플의 경우 G'>G peak 임을 알 수 있고, 따라서 5min의 조건에서는 층 두께가 4층 미만의 그라핀 박막을 얻을 수 있음을 보여준다. 또한 G' peak의 위치가 두께가 감소할수록 내려감을 확인할 수 있다. 다만 D peak가 실험한 대부분의 샘플에서 보여서 아직 성장한 그라핀의 결합이 많은 것으로 보인다. 이러한 이유는 성장온도가 낮은 것이 일차 원인으로 생각되며 박막의 균일도 향상과 결함을 줄이기 위한 추가적인 개선 실험을 진행 중이다.
본 논문은 초음파 적외선 열화상과 위상잠금 방법을 이용하여 이종금속용접(STS304 and SA106 Gr. b)된 파이프의 응력부식균열 결함을 검출하였다. 초음파 가진장치는 출력 250 Watt, 주파수 20 kHz이었다. 실험 결과 이종금속용접부의 파이프 내부에 위치한 균열을 적외선 열화상을 이용하여 검출할 수 있었다. 실제 PT검사를 통하여 배관 내부의 균열이 하나가 아닌 일정한 범위 안에 하나 이상의 크랙이 존재하여 열화상 이미지 상에 넓은 범위의 hot spot 이미지를 만들어 냈음을 파악할 수 있었다. 또한 기존 기술로 검출이 용이하지 못한 마이크로 폭의 미세균열을 검출할 수 있었다. 또한, 초음파탐상기술은 $10\;{\mu}m$ 미세크랙의 폭을 갖은 균열을 쉽게 검출하지 못하였다. 그러나 초음파 적외선 열화상 기술은 결함 검출하였다.
최근 III-N계 물질 기반의 광 반도체 중 m-면 사파이어 기판을 사용하여 반극성 (11-22) GaN박막을 성장하는 광반도체의 발광효율을 높이려는 연구가 많이 진행되고 있다. 하지만, 반극성 (11-22) GaN와 m-면 사파이어 기판과의 큰 격자상수 차이와 결정학적 이방성의 차이에 의해 많은 결정 결함이 발생하게 된다. 이러한 결정결함들은 반극성 LED소자내에서 누설전류 및 비발광 재결합, 순방향전압 등의 소자특성을 저하시키는 큰 요인이 되기 때문에 고효율 발광소자를 제작함에 있어 어려움을 야기시킨다. 이러한, 반극성 LED 소자의 효율 향상을 위해 결함 분석에 대한 연구를 주를 이루고 있는 상황으로, n-GaN층에 Si도핑에 관한 연구가 진행되고 있다. 이미 극성과 비극성에서는 n-GaN층에 Si이 도핑이 증가될수록 결정질이 향상되고, 양자우물의 계면의 질도 향상 되었다는 보고가 있다. 본 연구에서는 반극성 (11-22) GaN 기반의 발광소자를 제작함에 있어 n-GaN 층의 도핑 농도 변화를 통한 반극성 GaN 박막의 결정성 및 전기적 특성 변화에 따른 LED소자의 전계 발광 특성에 대한 연구를 진행하였다. 금속유기화학증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판에 $2.0{\mu}m$두께의 반극성 (11-22) GaN 박막을 저온 GaN완충층이 존재하지 않는 고온 1단계 성장법을 기반으로 성장하였다.[3] 이후, $2.0{\mu}m$ 반극성 (11-22) GaN 박막 위에 $3.5{\mu}m$ 두께의 n-GaN 층을 성장시켰다. 이때, n-형 도펀트로 SiH4 가스를 4.9, 9.8, 19.6, 39.2 sccm으로 변화하여 성장하였다. 이 4가지 반극성 (11-22) n-GaN 템플릿을 이용하여 동일 구조의 InGaN/GaN 다중양자우물구조와 p-GaN을 성장하여 LED 구조를 제작하였다. X-선 ${\omega}$-rocking curve를 분석한 결과, 이러한 특성은 반극성 (11-22) n-GaN층의 Si 도핑농도 증가에 따라서 각 (0002), (11-20), (10-10) 면에서 결정 결함이 감소하고, 반극성 (11-22) n형 GaN템플릿을 이용하여 성장된 반극성 GaN계 LED소자는 20mA인가 시 도핑 농도 증가에 따라 9.2 V에서 5.8 V로 전압이 감소하였으며 역방향 전류에서도 누설전류가 감소함이 확인되었다. 또한, 전계 발광세기도 증가하였는데, 이는 반극성 n형 GaN박막의 실리콘 도핑농도 증가에 따라 하부 GaN층의 결정성이 향상과 더불어 광학적 특성이 향상되고, n형 GaN층의 전자 농도 및 이동도의 동시 증가에 따라 전기적 특성이 향상 됨에 따라 LED소자의 전계 발광 특성이 향상된 것으로 판단된다.
이전 연구에서는 사파이어 기판 위에 이종에피성장 방법으로 성장한 높은 인듐 조성의 극박 InGaN/GaN 다층 양자우물 구조를 이용한 근 자외선 (near-UV) 영역의 광원에 대하여 보고하였다. 본 연구에서는 HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) 법을 이용하여 성장된 free-standing GaN 기판 위에 유기금속 화학증착법 (MOCVD) 을 이용하여 GaN 동종에피박막과 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물을 성장하였고 그 특성을 분석하였다. Free-standing GaN 기판은 표면 조도가 0.2 nm 인 평탄한 표면을 가지며 $10^7/cm^2$ 이하의 낮은 관통전위밀도를 가진다. Freestanding GaN 기판 위에 성장 온도와 V/III 비율을 조절하여 GaN 동종에피박막을 성장하였다. 또한 100 nm 두께의 동종 GaN 박막을 성장한 후에 활성층으로 이용될 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물구조를 성장하였다. Free-standing GaN 기판 위에 성장된 GaN 동종에피박막과 다층 양자우물구조의 표면 형상은 주사 탐침 현미경 (scanning probe microscopy, SPM) 을 이용하여 관찰하였고 photoluminescence (PL) 측정과 cathodoluminescence (CL) 측정을 통하여 광학적 특성을 확인하였다. 사파이어 기판 위에 성장된 2 um 의 GaN을 이용하여 성장된 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물의 결함밀도는 $2.5 \times 10^9/cm^2$ 이지만 동일한 다층 양자우물구조가 free-standing GaN 기판 위에 성장되었을 경우 결함 밀도는 $2.5\;{\times}\;10^8/cm^2$로 감소하였다. Free-standing GaN 기판의 관통전위 밀도가 $10^7/cm^2$ 이하로 낮기 때문에 free-standing GaN 기판에 성장된 높은 인듐 조성의 다층 양자우물구조의 결함밀도가 GaN/sapphire 에 성장된 다층 양자우물의 결함밀도 보다 감소했음을 알 수 있다. Free-standing GaN 기판에 성장된 다층 양자 우물은 성장온도에 따라 380 nm 에서 420 nm 영역의 발광을 보이며 PL 강도도 GaN/sapphire 에 성장한 다층 양자우물의 PL 강도 보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 free-standing GaN 기판에 성장된 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물구조의 낮은 결함밀도로 인하여 활성층의 발광 효율이 개선된 것임을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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