정상 액체 크로마토그래피에 사용되는 2-propanol / hexane 혼합용매계와 ethyl acetate / hexane 혼합용매계에 대하여 전 용매조성에 대한 극성도 지수 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$값을 측정하였다. 이 중 hexane/ethyl acetate계는 전 조성에 대하여 $\alpha$ 가 0으로 정의되므로 ${\pi}^*$와 $\beta$값만을 측정하였다. 기존의 문헌치 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$와 일관성이 있는 극성도 지수를 구하기 위하여 본 연구의 실측치와 문헌치간에 좋은 직선상관성을 가정하여 보정하였으며 최종 보정된 혼합용매 극성도 지수의 용매 조성에 따른 변화는 각 용매성분의 화학적 성질에서 예측할 수 있는 경향에 부합하는 결과를 보였다. 이들 두 용매계에 대하여 관찰된 일반적인 경향은 다음과 같다. 극성도 대 조성배의 그래프에서 ${\pi}^*$값은 더 극성인 용매의 조성비가 증가할수록 증가하는 경향을 보이고, $\alpha$ 와 $\beta$ 값은 더 극성인 용매의 조성비가 0일 때 최소값을 갖고 조성비의 증가에 따라 극대치를 이룬 다음 다시 감소하는 특이한 경향을 보였다.
정상 액체크로마토그래피에서의 선형 용매화에너지 비교법 연구를 시도하였다. 용매를 고정시키고 여러 용질의 lnk'과 용질의 극성도 지수간의 상관관계를 조사한 회귀분석의 결과를 보면, 상관계수는 정상 액체크로마토그래피의 용질 머무름 메카니즘상의 복잡성으로 인하여 역상 액체크로마토그래피의 경우보다 낮은 결과를 보였고, 회귀계수의 용매조성 부피비(${\phi}$)에 따른 경향을 조사하여 정지상의 모든 극성도가 이동상의 그것보다 크며 그 극성도 차이는 극성이 더 큰 용매의 ${\phi}$가 증가함에 따라 감소하는 경향을 관찰하였다. 주어진 컬럼과 한 용질에 대해서 여러 다른 조성의 용매를 고려하여 수행한 lnk'과 용매 극성도 지수간의 다중 회귀분석은 용매 극성도 지수간의 직선상관성으로 인하여 의미있는 결과를 얻을 수 없었고, 대신 lnk'대 ${\pi}^*$간의 회귀분석은 용질 머무름 예측의 응용성이 있는 직선상관을 주었으며 이것은 lnk'대 ${\phi}$간의 직선상관성보다 우수하였다.
빛과 공기 중의 이산화탄소를 고정화하여 생성되는 바이오매스(biomass)로부터 다양한 에너지 및 물질을 생산하는 연구는 석유고갈과 환경문제 해결의 한 방안으로서 활발히 진행되어 왔으며, 앞으로도 그 지속 가능성과 환경 친화성에 의해 바이오에너지 이용 및 보급은 꾸준한 증가세를 보일 것으로 전망된다. 바이오디젤, 바이오에탄올의 경우는 미국, 브라질, EU, 한국 등에서 상용화되어 사용되고 있으며 그 생산량이 계속적으로 증가하고 있다. 하지만, 바이오연료의 보급 증가는 식량 자원과의 충돌과 열대우림 파괴 등의 부작용을 일으키고 있다. 이러한 문제 해결의 일환으로 단위면적당 생산성이 대두, 유채보다 월등한 것으로 보고되는 미세조류에 대한 관심이 증가하고 있으며 우수 미세조류종 개발, 미세조류 고속배양 및 수확, 미세조류로부터 에너지 및 유용물질, 소재 생산에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 미세조류로부터 바이오디젤 원료유를 생산하기 위해 Soxhlet을 이용한 추출 방법을 이용하였다. 추출되는 오일은 사용 용매의 극성에 따라 물성과 추출 효율에 차이가 큰 것으로 나타났다. 강한 극성의 용매일 경우, 엽록소와 단백질이 같이 추출되는 문제가 있으며 약한 극성 용매는 세포벽의 방해로 용매가 세포내부로 흡수되지 못하는 문제가 있다. 추출 효율이 높은 극성용매의 경우 불순물을 제거해야 고순도의 바이오디젤의 생산이 가능하고 비극성 용매는 추출 오일의 물성은 좋으나 수율이 매우 낮게 측정되었다. 이러한 동시추출을 방지함과 동시에 추출 효율을 높이기 위해 본 연구에서는 세포벽 파괴 후 용매추출하는 방법으로서 미세조류를 Microwave에 노출시켜 오일 추출율을 증가시키는 전처리 연구를 수행하였다. 전처리시, Microwave에 의한 열 발생은 미세조류를 탄화시키기 때문에 열매체로서 물을 혼합하여 탄화를 방지하고 세포벽 내외부의 가열효과로 세포벽을 파괴하고자 하였다. Microwave에 의한 에너지 손실을 줄이며 세포벽 파괴에 효과적인 수분혼합비를 조사하였으며 Microwave에 노출 후 잔류수분을 건조하고 효율적으로 용매를 접촉시키기 위해 분쇄를 수행하였다. 모든 전처리 반응을 거친 미세조류에서 약 2배 증가된 추출수율을 얻을 수 있었으며, SEM을 통해 전처리 미세조류와 미전처리 미세조류를 분석해본 결과 전처리 미세조류의 다공성이 증가함을 확인하였다. 또한, 90%의 메탄올에 미세조류를 녹여 엽록소 함유량을 측정한 결과, 전처리 미세조류의 엽록소가 미전처리 미세조류보다 약 7배가량 감소함을 확인할 수 있었다.
수소결합, 유전효과 그리고 입체효과는 케톤의 카르보닐 신축진동을 결정하는 요인이 된다. 케톤의 카르보닐 신축진동은 다양한 용매에서 케톤의 농도변화에 영향을 받는다. 비극성용매에서 카르보닐 신축진동은 케톤의 부피%가 증가함에 따라 낮은 파수로 이동하고 극성용매에서는 높은 파수로 이동한다. 용매 아세토니트릴에서 카르보닐 신축진동은 dimethyl ketone을 제외하고 케톤의 부피%가 증가함에 따라 높은 파수로 이동한다. 용매의 극성이 증가할수록 카르보닐 신축진동은 낮은 파수로 이동하고 혼합용매 $CHCI_3CCI_4$에서 부피%가 증가할수록 낮은 파수로 이동한다.
무극성, 극성 용매 중 무극성, 극성용질의 무한희석 활동도계수를 가스 크로마토그래피에 의하여 $60^{\circ}C$로부터 $100^{\circ}C$ 범위에서 측정하였다. 무극성용매(n-octadecane)와 극성용매(n-hexadecyl alcohol)에 있어서 무극성용질(alkanes, cyclohexane, benzene, toluene과 $CCl_4$)의 $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 따라 비례하여 증가하였으며, 일정온도에서 동족렬의 $ln{\gamma}{\infty}$는 용질의 탄소수 증가에 따라 비례하여 증가하였다. 극성용질(alcohols, esters and ketones)과 약극성용매(di-2-ethyl adiphate and di-2-ethylhexylsebacate)계에서, 용질의 $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 증가에 따라 변화율이 증가하였으며, 또 일정온도에서 동족렬 용질의 $ln{\gamma}{\infty}$는 탄소수 증가에 따라 반비례하여 감소하였다. 극성용질(alcohols, esters and ketones)은 극성이 큰 용매(triphenyl-phosphate and tricresyl phosphate)계에 있어서, $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 증가에 따라 변화율이 증가하였으며, 일정온도에서 동족렬의 $ln{\gamma}{\infty}$는 용질의 탄소수 증가에 따라 비례하여 증가하였다.
친핵성 첨가반응에 의한 극성 용매(NMP, DMSO, DMF, m-cresol etc.)에 용해성을 갖는 이온성 액체(1,3-dimethylimidazolium methylsulfate, I-DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/I-DMS)을 합성하였다. 극성 용매 내에서 PAN/I-DMS의 용해도는 3~6 wt%/vol.을 나타내었고, PAN/I-DMS films의 전기전도도는 $10^{-2}{\sim}7S/cm$를 나타내었다. PAN/I-DMS는 HCl로 도핑된 폴리아닐린(PAN/HCl)과 dimethylsulfate (DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/DMS)에 비하여 $160^{\circ}C$에서 열적 안정성과 전기 전도성이 우수함을 볼 수 있었다. 극성 용매 내에서의 용해도와 전기 전도도 증가 현상을 극성 sulfonate group과 극성 용매간의 상호 작용으로 설명하였다.
본 연구에서는 유기용매용 나노여과막 (Organic Solvent Nanofiltration, OSN)의 유기용매 투과 및 분리성능을 분석하였다. 비극성용매에 적합한 Puramem (PM) 시리즈 분리막의 소재를 분석한 후 다양한 유기용매 분위기에서의 투과성능을 데드엔드셀로 측정하였다. PM 시리즈 분리막은 극성용매 대비 비극성용매에서 더 높은 투과도를 보였으며, 용질의 종류 및 분자량에 따라 매우 독특한 배제성능을 보이는 것을 확인하였다. 이는 기존 수처리에 적용되는 Solution-diffusion 투과모델이 OSN 투과모델에는 적합하지 않다는 것을 알 수 있으며, solvent-solute-membrane 간의 상관관계를 더 정확하게 반영할 수 있는 새로운 인자가 필요하다는 결론을 낼 수 있다.
등유전상수 용매로 취급되는 MeOH-nitromethane, MeOH-nitrobenzene 및 MeOH-ethylene glycol 혼합용매 하에서 t-butyl halides (X = Cl, Br, I)의 가용매 분해반응을 연구 하였다. MeOH-NM 및 MeOH-NB에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도는 40~100 % (v/v) MeOH 조성에서 최대치를 보였다. 최대속도 현상은 용매의 극성-편극성과 수소결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소 결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소결합 주게능력이 기질의 반응성에 미치는 효과를 논의 하였다. E.G.에서 기질의 반응성은 MeOH에 비해 20배 이상 빠름을 보였으며 이는 아마도 E.G.의 특이한 용매구조에 기인 한다고 여겨 진다.
메탄올-물 혼합용매 및 수용성 CTAB, SDS 용액에서 2-에틸안트라센[2-EA]과 9-페닐안트라센[9-PA]에 빛을 조사하는 동안 1,3-디페닐이소벤조푸란[DPBF]이 감소되는 것으로부터 이 반응에 단일항 산소$(^1O_2)$가 관여된다는 화학적 증거를 얻었다. 용매의 극성에 민간함 UV 분광학적 특성을 이용하여 2-EA와 9-PA의 평균미세환경의 극성을 조사하였다. 2-EA와 9-PA가 수용성 CTAB, SDS 및 Brij 35 용액에 가용화될 때 그들의 평균 미세환경은 극성이었으며, 미세환경의 극성 파라미터는 미셀의 이온성에 영향을 받지 않았다. 2-EA의 평균 미세환경의 극성은 40%(w/w) 에탄올 수용액의 극성과 비슷했으며, 9-PA의 경우는 30%(w/w)와 40%(w/w) 사이의 에탄올 수용액의 극성과 비슷했다. 이들 화학종들이 수용성 미셀용액에 가용화될 때 대부분 미셀의 표면에 분포할 것이라는 것을 알았다. 여러 용매에서 2-EA와 9-PA의 광증감능을 검토하였다. 메탄올-물 혼합용매가 수용성 미셀용액보다 광산화반응에 유리한 것으로 나타났다.
하이드록시기 유무, 극성도, 분자 크기가 서로 다른 용매 6종의 단일 용매 또는 혼합 용매계 흄드 실리카 분산체를 제조하고 각 분산체의 점도 및 유변학적 거동을 용매계의 특성의 관점에서 고찰하였다. 하이드록시기 포함 용매에 실리카를 분산하였을 때 안정적이고 저점도의 sol을 형성하였고 하이드록시기가 없고 비극성인 용매는 고점도의 gel을 형성하였다. 비극성 용매계 실리카 분산체에 하이드록시기 함유 용매를 첨가하면 일정 함량까지는 점도 감소 현상을 관찰할 수 있었으며, 더 이상의 점도 변화가 발생하지 않는 최소 임계함량이 있었다. 최소 임계함량은 하이드록시기 미포함 용매의 극성도가 클수록 줄어들었다. 하이드록시기 포함 용매계 실리카 분산체가 안정적인 저점도의 sol을 형성하는데 이는 실리카 표면의 실란올기와 용매의 하이드록시기간의 수소결합을 통한 용매화로 저점도 sol을 형성하는 것으로 볼 수 있다. 비극성용매에 실리카를 분산하였을 때는 실리카 표면의 실란올기 사이의 수소 결합을 통해 응집이 일어나 고점도의 gel이 형성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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