라만 분광기는 그래핀의 특성을 분석하기 위한 필수적인 방법이다. 상용 마이크로 라만 분광기는 작은 면적에 대해 유용하게 사용되고 있으나 작은 면적 측정으로 인하여 산업적으로는 시료 측정 등에 제한적으로 사용되고 있다. 본 논문에서는 그래핀의 대면적 이미지 얻을 수 있는 라만 분광기에 대해 제안하였다. 이 이미지를 이용하여 그래핀의 유무 및 결함에 대한 정보를 빠르게 얻었다. 이를 이용하여, 실시간으로 그래핀에 대한 결함 유무, 층 수에 대한 균일도를 확인할 수 있으며, 양산 그래핀에 대한 품질 평가에 활용할 수 있을 것이다.
다결정 및 단결정 Cu 시편에 CVD를 이용하여 그래핀을 합성 하였으며, 광학현미경 조직사진을 이미지 조절 및 분석 가능한 소프트웨어를 활용하여 광학현미경 조직사진 상에서는 구분이 어려운 그래핀 합성에 따른 미세한 특성들을 이미지 분석을 통하여 구현하였다. 그래핀이 Cu 시편의 결정입계에서 핵 생성하여 Cu 입내로 성장하는 거동을 보이고, 그래핀 성장 시 그래핀 입계의 이동이 Cu 입계 및 기공과 상호작용하는 현상들에 대하여 설명하고, 결과적으로 야기되는 문제들의 원인과 결과를 논하였다.
CVD를 이용하여 다결정 및 단결정 Cu 시편에 대한 그래핀의 합성 실험을 수행하였으며, 광학현미경 조직사진과 이미지 분석을 통하여 그래핀의 성장거동과 합성에 대한 특성평가 결과를 제시 하였다. 다결정 Cu 시편의 결정성에 따른 그래핀의 성장에 대한 분석의 결과 그래핀의 성장이 다결정 Cu 시편의 결정에 따라 일정한 방향성을 갖고 성장한다는 것을 알 수 있었으며, 다결정 Cu 시편의 이웃하는 단일 결정 내에서 성장하는 그래핀 형성에 대한 이미지 분석의 결과 단층, 복층, 그리고 3층의 그래핀에 대한 특성 분석이 가능하였다. 또한, (111) 방향을 갖는 단결정 Cu 시편을 이용하여 약 $3mm^2$ 정도의 비교적 넓은 면적을 갖는 고품질의 단일층 단결정 그래핀 합성과 이에 대한 특성평가 결과를 나타내고 있다.
방사광을 이용한 흡수스펙트럼으로부터 그래핀 표면 위 TCPP(Tetra(4-carboxyphenyl)porphine) 유기 분자의 흡착구조에 대하여 연구하였다. 순수한 그래핀 표면의 비활성도는 소자응용 분야에 있어 그 영역을 제한할 수 있는 하나의 걸림돌이 되고 있다. 이를 극복하기 위해 유기분자막의 초기 흡착을 이용한 다양한 방법이 시도되어왔다. 그 중 TCPP 분자막을 이용한 그래핀 표면의 기능성 및 그 우수성을 이미 보고한 바 있다. 그러나 그 분자의 흡착구조에 대해 밝혀진 바 없다. 그래핀 표면과 분자간의 흡착 메커니즘 및 분자 상호간의 역학관계는 그 흡착구조의 규명으로부터 얻어질 수 있는데, 본 연구에서는 C 1s K-edge에 대한 NEXAFS 스펙트럼을 이용하여 TCPP 분자가 그래핀과 평행한 방향으로 흡착됨을 알 수 있었다. 이는 또한 분자흡착량의 증가에 따른 AFM 이미지와 일관됨을 알 수 있었다.
광학 현미경 관찰을 통해 산화 그래핀의 형상, 크기 및 두께를 쉽게 파악할 수 있는 광학 관찰을 위한 최적 조건을 확보하고자 하였다. 본 연구에서는 $SiO_2$ 절연막이 300 nm 두께로 도포된 실리콘 기판 위의 산화 그래핀을 하이드라진 증기 환원을 통하여 본래의 모폴로지를 유지한 채 환원된 산화 그래핀의 이미지의 선명도를 증가시켰고, 녹색 필터를 사용한 관찰을 통해 이미지의 대비값을 보다 증대시켰다. 추가적으로 얻어진 광학 이미지를 RGB 채널별로 분리하는 방법을 제안하고 이를 통해 이미지를 분석하였다. 그 결과 하이드라진 증기 환원 처리 및 녹색 파장에서의 광원 하에서 고대비의 이미지 확보가 가능하였으며, 더불어 광학 이미지의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 그래핀 이미지를 얻을 수 있음을 알아내었다.
GaN는 III-V족 물질로 밴드갭이 3.4 eV으로 가시광선 영역에서 투명하며 우수한 전기적 특성으로 인해 여러 반도체 분야에서 응용되고 있는 물질이다. GaN 박막의 성장 방법으로는 molecular beam epitaxial 방법과 metal organic chemical vapor deposition 방법이 있지만 고비용인 단점이 있다. 이에 비해 sputtering 방법으로 성장시킨 GaN 박막은 비용이 적게 들고 저온에서 성장이 가능하다는 장점이 있다. 이 연구에서는 radio frequency sputter를 사용하여 GaN 박막을 성장하여 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. GaN 박막은 각각 단일층의 그래핀과 c-축 사파이어 기판에 증착 하였으며, 이때 기판온도는 $25^{\circ}C$, $100^{\circ}C$, $200^{\circ}C$로 변화를 주었고, N2 분압은 2 sccm, 5 sccm, 10 sccm으로 변화를 주었다. 그래핀과 사파이어 기판에 성장된 각각의 GaN 박막의 결정성을 투과전자현미경 이미지로 측정하여 비교하였다. $4{\times}10^{-3}$ Torr 진공도와 50 W의 방전 전력과 Ar 10 sccm 분위기에서 20 min 동안 증착된 GaN 박막 두께는 70 nm정도를 가지는 것으로 확인하였다. X-ray Diffraction 측정으로 사파이어 기판 및 (002) 방향으로 성장된 GaN의 피크를 확인하였다. 추가적으로 Photoluminescence 스펙트럼은 N2 분압의 변화와 yellow luminescence 영향을 받는 것을 확인하였다. 본 연구를 통하여, 증착된 기판온도와 N2 분압의 변화에 따른 그래핀 및 사파이어 기판에 증착된 GaN 박막의 특성을 비교하였으며, sputtering 방법으로 고품질의 GaN 박막을 성장시킬 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 물리적 강도가 강한 천연 고분자인 박테리아 셀룰로오스(BC)를 기반으로 전기적 성질이 매우 뛰어난 그래핀을 결합시켜 터치 스크린과 같은 투명 전도성 필름을 제조할 수 있는 가능성을 확인하고자 한다. 그래핀을 BC와 결합하기 위해서 라디오파의 인가강도와 처리시간을 달리하여 상온에서 산소 플라즈마 처리를 통해 표면을 개질시켰다. 개질된 그래핀의 물에 대한 접촉각이 $130^{\circ}$에서 $12^{\circ}$로 매우 작아진 것으로 친수성이 향상되었다. 또한, XPS분석에서는 graphene 처리 전 산소함유량 2.99%에서 10.98%로 크게 증가하였다. 그래핀의 손상은 Raman 분석에서 $I_D/I_G$ 비로 정도를 알 수 있다. 처리 전 $I_D/I_G$ 비가 0.11로 손상 정도가 가장 낮았고, 처리 후 0.36~0.43으로 처리 전에 비해 그래핀의 구조적 결함이 증가하였다. 용해시킨 BC에 그래핀을 0~0.04 wt% 첨가하여 제조한 막의 XRD 분석에 의하면 BC막과 plasma 처리된 graphene이 함유된 결합막이 동일한 $2{\theta}$로서 화학적으로 잘 결합되었음을 확인하였다. 이는 SEM 이미지에서 BC와 그래핀의 결합 상태를 확인한 것과 일치하였다. FT-IR 분석에서 플라즈마 처리한 그래핀이 함유된 결합막의 1,000~1,300 $cm^{-1}$ (C=O)에서의 피크가 커진 것으로 보아 plasma 처리된 graphene에서 산소기가 생성되었음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로부터 BC의 물리적인 강점을 기반으로 하여 그래핀을 결합시킨다면 신규의 투명 전도성 소재를 개발할 수 있으리라 사료된다.
최근 취성재료인 콘크리트의 강도 발현에 가장 불리하게 작용하는 영역인 골재와 시멘트 복합체 사이 Interfacial transition zone (ITZ) 성능 개선을 위해 나노 실리카, 탄소나노튜브, 그래핀 옥사이드(GO) 등 나노물질을 활용한 방안이 제시되고 있다. 나노물질 중에서 우수한 분산성을 가진 GO는 ITZ 영역에 높은 비율로 존재하는 Ca2+과 화학적 결합을 형성하여 일반강도 콘크리트 내 ITZ 성능 개선에 효과적인 것으로 보고되었다. 본 연구에서 미소수화열 분석 및 Scanning electron microscope 이미지 분석 기법을 활용하여 도출한 GO 혼입에 따른 수화 발열량 변화와 ITZ의 두께 변화 및 표준사 주변 공극 분포 변화를 통해 GO가 고강도 시멘트 모르타르 내 ITZ 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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