고분자 전해질 연료전지 (PEMFC)의 핵심 부품 중의 하나인 Bipolar Plate (분리판)을 제조하기 위해서 고분자/그라파이트 복합재료를 사용하였다. 고분자 매트릭스로는 경화시 뛰어난 화학적, 기계적 특성을 갖는 에폭시를 채택하였고, 전기 전도성을 부여하기 위해 그라파이트를 도입하였으며, 에폭시 수지의 내충격성을 향상시키기 위해서 Carbon Fiber를 채택하였다. 에폭시 분말과 그라파이트 분말, 그리고 1cm 정도의 길이를 갖는 Carbon Fiber을 믹서에 넣고 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 이형제 처리된 몰드에 주입하고, Hot Press를 사용하여 가열, 가압 ($150^{\circ}C$, 4 ton/$cm^2$, 2시간)하면서 경화시켰다. 일정 비율로 고정된 에폭시/그라파이트 계에 Carbon Filber의 혼합 비율을 변화시키면서 전기적, 물리적 성질의 변화를 연구하였다.
그라파이트 폼이 polyvinyl alcohol-acrylic acid (PVA-AAc) 용액에 다양한 함량의 메조페이스 핏치(mesophase pitch, MP)를 첨가한 후 열처리를 통해 제조되었다. 그라파이트 폼의 공극 크기는 슬러리 농도(고분자 용액에 첨가된 메조페이스 핏치의 함량)에 따라 조절되며, 그 열 전도도 및 압축강도는 각각의 조건에서 형성된 그라파이트 폼의 공극률에 의해서 조절됨을 확인하였다. 본 실험에서 얻어진 그라파이트 폼은 공극률 0.69에서 $53.414{\pm}0.002W/mK$의 가장 높은 열전도도 및 $1.348{\pm}0.864MPa$의 압축강도 값을 나타내었다. 메조페이스 핏치 기반의 그라파이트 폼의 열전도도는 등방성 핏치 기반의 그라파이트 폼에 비하여 흑연화 구조의 발달로 인하여 그 값이 23배로 크게 증가되었다.
팽창된 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드에 에폭시 수지를 주입하여 제조한 복합재료의 흡 차음성을 연구하였다. 관내법을 이용하여 복합재료의 흡음률과 음향투과손실을 측정하였다. 주사전자현미경을 이용하여 에폭시 매트릭스 내부에 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드가 무질서한 방향으로 균일하게 분산된 것을 확인하였다. 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드 함량이 증가함에 따라 복합재료의 면밀도가 감소하였으며, epoxy/(GIC 20 wt%) 복합재료의 면밀도는 순수 에폭시에 비하여 56% 감소하였다. 500~1000 Hz 주파수 영역에서 복합재료의 흡음률은 순수 에폭시에 비해 3배 정도 증가하였다. 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드의 함량이 증가함에 따라 복합재료에 포함된 기공의 비율이 증가하여 순수 에폭시에 비하여 복합재료의 음향투과손실이 감소하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 Sbrk 치환된 BaTiO$_3$에 그라파이트를 첨가하고 고상반응법을 이용하여 PTC 소자를 제조한 후, 저항-온도 특성을 조사하였으며 미세구조 분석을 통하여 그라파이트 첨가로 인한 PTC 특성 변화를 고찰하였다. 시편의 저항-온도 특성은 자체 제작한 저항-온도 특성 자동 측정 시스템을 사용하였으며 미세구조 고찰은 주사 전자 현미경을 사용하였다. 상온 저항값은 그라파이트를 1.5 mol% 첨가한 시편이 8.8Ω.cm로 가장 낮은 저항값을 나타내었고 저항-온도 계수는 그라파이트를 3.0 mol% 첨가한 시편이 22.4%/$^{\circ}C$로 가장 좋은 PTC 효과를 보였다. 미세구조 고찰 결과 그라파이트를 1.5 mol% 첨가한 경우 90$^{\circ}$ 및 180$^{\circ}$전계구조가 상당히 발달되었음을 볼수 있었다.
일반적으로 그라파이트는 높은 결정성으로 인해 나노입자상으로 제조하기 어려우며 특히 표면에 친수성을 부여하기가 쉽지 않은 재료로 알려져 왔다. 본 연구에서는 박막 증착에 널리 활용되어 오던 펄스 레이저 어블레이션 기법을 액상에 적용하여 친수성이 부여된 그라파이트 나노입자를 합성하였다. 타겟으로는 그라파이트 로드를 사용하였으며 레이저 출력을 조절하며 액상에서 어블레이션을 실시한 결과 매우 높은 분산 안정성을 갖는 친수성 그라파이트 나노입자를 합성할 수 있었다. FT-IR 분석결과 합성된 친수성 그라파이트 나노입자는 카르복시기 및 카르보닐기 등이 나노입자의 형성과 동시에 표면에 도입된 것이 밝혀졌으며 이는 제타 포텐셜로도 확인할 수 있었다. 최종적으로 Polyethyleneglycol(PEG)과 컴포지트하여 아세톤 센서에 적용한 결과 기존의 카본 블랙 대비 우수한 감도를 나타내었다.
그라파이트 폼의 압축강도를 향상시키기 위하여 메조페이스 핏치를 공기분위기에서 산화안정화 한 후 다양한 불소 부분압으로 처리하였다. 불소화 처리된 메조페이스 핏치의 불소/탄소 표면화학 조성은 불소 부분압에 따라서 약 23.75%~61.48%의 범위를 가진다. 불소화 메조페이스 핏치기반 그라파이트 폼의 압축강도는 겉보기 밀도의 증가에 비례하여 증가되었다. 불소/탄소 표면화학 조성이 35.93%의 값을 갖는 메조페이스 핏치로부터 제조된 그라파이트 폼의 압축강도는 최대 $2.93{\pm}0.06MPa$의 값을 보여 주었으며, 이 값은 미처리된 메조페이스 핏치로부터 제조된 그라파이트 폼과 비교하여 27.95% 증가되었다. 이러한 결과는 표면에너지가 큰 불소 작용기로 인한 메조페이스 핏치간의 계면결합력이 그 압축강도를 증가시켰기 때문으로 여겨진다.
납축전지 전류 집전체로서의 가능성을 보기위해 납 도금된 그라파이트 시트를 적용하여 평가하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위해 순환 전압전류법을 실시하였다. 납 도금된 그라파이트 시트는 납축전지의 음극으로 운용되는 전압범위에서 전기화학적으로 안정하였으나, 양극으로 운용되는 전압범위에서는 산소발생과 황산의 인터칼레이션으로 인해 전기화학적으로 불안정하였다. 납 도금된 그라파이트와 주조된 납 기판을 음극 전류집전체로 사용하여 전지를 제작하고, 방전 성능을 평가하였다. 납 도금된 그라파이트 시트를 적용한 납축전지가 금속 납 전류 집전체를 적용한 전지보다 더 높은 용량을 나타내었고, 에너지밀도 또한 더 높았다.
전류차단법은 연료전지의 저항을 측정하기 위한 효율적인 방법으로 고려된다. 본 연구에서는 서로 다른 종류의 분리판을 가지는 고분자전해질 연료지의 오믹 저항을 전류차단법을 통해 평가하였다. 그라파이트 판을 분리판으로 가지는 연료전지와 그라파이트 포일 기반의 조립형 분리판을 가지는 연료전지는 모두 전류밀도가 증가함에 따라 오믹 면적비저항이 감소하였다. 반면, 그라파이트 판을 분리판으로 가지는 연료전지의 오믹 면적비저항은 셀 온도가 증가함에 따라 멤브레인을 통한 수소 이온전달 저항이 낮아져 감소하는 경향을 보였고, 그라파이트 포일 기반의 조립형 분리판을 가지는 연료전지의 오믹 면적 비저항은 분리판 요소들의 열팽창 차이로 인해 증가하는 경향을 보여주었다.
본 연구의 그라파이트는 로켓 노즐목 재료로 많이 사용되는 것으로써 다른 어떤 내열재료보다 로켓추진기관의 작동시간 동안 그 형상을 유지할 수 있는 삭마저항성과 열전도도가 큰 재료이다. 노즐목으로 사용되는 그라파이트는 내삭마성, 사용가능 온도, 가격, 무게측면에서 유리하지만 열충격 강도가 상대적으로 작기 때문에 설계시 구조적인 안전성을 충분히 확보해야만 한다. 본 연구에서는 로켓 노즐목으로 많이 사용하는 ATJ 그라파이트에 대하여 실험과 해석을 통하여 고온 파괴 인성치를 결정하였으며, 열충격시험 결과를 그라파이트 재료의 비선형성을 고려한 hypo elastic 기법을 이용한 해석적 방법으로 비교하여 해석의 정확성을 확인하였다.
리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 대량의 폐리튬이온배터리 리사이클링에는 건식제련이 적합하지만 Li이 슬래그나 분진으로 손실되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 폐리튬이온배터리의 NCM계 양극재로부터 Li을 회수하기 위해 그라파이트 첨가에 따른 탄산화 배소와 수침출 거동에 대해 조사하였다. 그라파이트를 10 wt% 첨가 시, Ar 및 CO2 분위기에서 승온 중 약 850 K에서 급격한 무게 감소와 함께 CO 및 CO2 가스가 배출되었다. 급격한 무게 감소 후 NCM은 금속 산화물 및 순금속으로 분해되고 환원되었다. 따라서 블랙파우더(NCM+그라파이트)의 탄산화 배소에서는 NCM의 분해에 의해 O2가 발생하면서 Li2O, NiO 등의 산화물이 생성되고, 이어서 Li2O가 CO2와 반응하여 Li2CO3를 생성하며, NiO의 일부는 그라파이트에 의해 환원되어 금속 Ni을 생성한다. 그리고 탄산화 배소 후 수침출에 의해 약 99.95 % 순도의 Li2CO3를 최대 94.5 %까지 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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