본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$ 아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
단분산 결정질 실리콘 나노입자 (<10 nm)는 양자점 효과로 인한 선택적 파장 흡수가 가능하므로 태양전지 분야에 응용 가능성이 크다. 특히 입경의 크기가 작아지면 부피대비 표면적이 넓어지기 때문에 태양빛 흡수 면적이 증가한다. 따라서 입자의 크기는 태양전지에서 효율을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 이유에서 plasma arc synthesis, laser ablation, pyrolysis 그리고 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등이 실리콘 나노입자를 합성하는데 연구되어 왔으며, 특히 PECVD는 입자 생성과 동시에 균일한 증착이 이루어질 수 있기 때문에 태양전지 제작 시 공정 효율을 높일 수 있다. PECVD를 이용한 나노입자 합성에서 입경을 제어하는데 중요한 전구물질은 Ar과 SiH4가스이다. Ar 가스는 ICP (Inductively Coupled Plasma) 챔버 내부에 가해준 전력을 통해 가속됨으로써 분해되어 Ar plasma가 생성된다. 이는 공급되는 SiH4가스를 분해시켜 핵생성을 유도하고, 그 주위로 성장시킴으로써 실리콘 나노입자가 합성된다. 이때 중요한 변수 중 하나는 핵생성과 입자성장시간의 조절을 통한 입경제어 이다. 또한 공급되는 가스의 유량은 입자가 생성될 때 필요한 화학적 구성비를 결정하므로 입경에 중요한 요소가 된다. 마지막으로 공정압력은 챔버내부의 plasma 구성 요소들의 평균 자유 행로를 결정하여 SiH4가 분해되어 입자가 생성되는 속도와 양을 제어한다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 RF (Radio Frequency) PECVD방법을 이용하여 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포 차이를 연구하였다. 또한 SEM (Scanning Electron Microscopy)과 SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)를 이용하여 각 변수에 따라 생성된 나노입자의 입경과 농도를 분석하였다. 이 중 plasma power에 따른 입경분포 측정 결과 600W에서 합성된 실리콘 나노입자가 상당히 단분산 된 형태로 나타남을 확인할 수 있었고 향후 다른 변수의 제어, 특히 DC bias 전압과 열을 가함으로써 나노입자의 결정성을 확인하는 추가 연구를 통해 태양전지 제작에 응용 할 수 있을 것으로 예상된다.
수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180℃, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+ 이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자 현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.
나노섬유를 제조하는 방법 중에는 상분리 현상을 이용한 방법, 자가 조립성을 이용한 방법, 템플레이트를 이용한 방법, 전기방사법이 있으며 특히 전기방사법은 연속적으로 균일한 나노섬유를 제조할 수 있다. 또한 전기방사법은 장비가 간단하며 고분자 blend ratio와 무기재료의 함량에 따라 뛰어난 특성을 나타내는 나노복합섬유를 만들 수 있다. 최근 식물에서 추출한 단백질을 전기방사법을 이용하여 나노입자 및 나노섬유를 제조하고 이를 의료 분야 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이런 식물성 단백질은 동물성 단백질에 비하여 인체 적용이 용이하고 매장량이 풍부한 장점이 있다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 옥수수에서 추출한 단백질인 zein의 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 또한 천연 추출물이 혼입된 복합 나노입자 및 나노섬유를 제조하여 zein이 가진 고유 특성 이외에 천연 추출물의 특성을 추가로 부여해서 더욱 발전된 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 고분자 농도, 전압, 방사거리 등 다양한 공정변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였으며 제조된 나노입자 및 나노섬유는 field-emission type scanning electron microscope (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), ultraviolet-visible spectroscopy (UV/vis), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 특성분석을 실시하였다.
나노입자/고분자 복합체는 단위 무게 당 높은 표면적으로 인하여 더욱 우수한 기능성을 고분자 매트릭스에 부여할 수 있는 장점이 있다. 현재 유무기 나노 복합체는 기계적 성질, 열적 성질 및 광학적 성질 등의 향상이 발견되면서부터 이 분야의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 대부분의 나노 복합체에서 나노 입자간의 강한 결합력에 의해 균일한 분산상을 얻기 힘든 것으로 알려져 있다[1]. (중략)
이 논문에서는 6-aminohexanoic acid (AHA)를 사용해서 물에 분산이 잘되는 균일한 maghemite 나노입자를 제조하는 방법을 설명한다. 물에 분산되는 maghemite 나노입자는 $195^{\circ}C$의 octyl ether와 AHA의 혼합물에 $Fe(CO)_5$를 넣어주는 방법으로 제조하였다. 제조된 나노입자는 좋은 결정성과 자성을 띄고 있으며 물에서 상당한 안정성을 보여주었다. 또한 ligand-exchange 방식으로 물에 분산되는 maghemite 나노입자를 제조하는 방법도 가능함을 확인하였다. 본 연구에서는 AHA를 이용하여 물에 분산된 금속 산화물 나노입자를 제조하는 새로운 대안을 제시하였다.
본 연구에서는 PAA를 사용한 액상환원법에 의해 은 나노용액을 합성하는 과정에서 실험변수로서 PAA의 분자량, PAA의 첨가량, 환원제, 분산제, 유기용매 등을 사용하여 은 나노입자의 크기와 분산특성을 조사하였다. UV-Visable spectrophotometer로 은 나노입자의 생성을 확인하였으며, SEM으로 nanometer 영역의 입자크기와 분산특성을 알아냈다. 초음파 파쇄시간이 증가할수록 은 나노입자의 덩어리가 작아지는 경향을 나타내며 3시간 이후에는 1-5개의 작은 덩어리 형태로 은 나노입자가 분산되었다. 초음파 파쇄와 함께 Copolymer with pigment affinic group을 주성분으로 하는 분산제인 BYK-192를 첨가해 주면 49.56-85.75 nm의 크기를 가진 비교적 구형에 가까운 균일한 은 나노입자가 균일하게 완전히 분산되는 되었다. PAA의 분자량이 증가할수록 은 나노입자의 평균크기가 36.82<50.66<56.06 nm 순으로 증가하였다. 또한 PAA의 첨가량이 늘어날수록 은 나노입자의 표면에 덧씌움 현상이 일어나서 은 나노입자의 크기가 커지는 것으로 나타났다. 환원제인 Hydrazine을 첨가하면 환원반응에 의해 많은 수의 핵이 생성되었기 때문에 상대적으로 작은 크기의 입자가 생성되었다. 유기용제(에타놀-아세톤)는 은 나노입자의 규칙적 배열을 도와주었다.
이 연구의 목적은 열처리 방법으로 탄소나노튜브에 백금나노 입자를 담지하는 것이다. 이 목적을 달성하기 위해서 염화백금산 수용액으로부터 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$로 열처리 하여 백금 나노입자를 담지 시켰다. 탄소나노튜브에 흡착된 hexachloro platinate(IV)의 함량은 UV-visible spectrophotometer를 사용하여 정량하였고, 탄소나노튜브에 담지된 백금 나노입자 존재와 분산을 확인하기 위해서 열중량분석, X-ray 회절분석, 투과전자현미경 관찰을 수행하였다. hexachloro platinate(IV)를 흡착시킨 탄소나노튜브를 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$에서 열처리하면 2 nm 이하의 백금 나노입자가 균일하게 분포되었다. 한편, $800^{\circ}C$에서 열처리한 경우에는 백금입자들이 상호 응집현상이 발생하여 백금 입자의 크기가 커지고 분산이 균일하지 못했다. 따라서 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 질소분위기에서 $400^{\circ}C$의 간단한 열처리를 통해서 백금 나노입자를 담지시킬 수 있었다.
Ag/polystyrene(PS) 나노복합체를 110 $^{\circ}C$의 가열법에 의하여 silver 2-ethylhexylcarbamate(Ag-CB) 복합체의 환원과 동시에 라디칼 중합을 진행하여 제조하였다. 또한, 이러한 전통적인 가열법과는 대조적으로 마이크로파를 조사하여 스티렌 단량체의 중합이 진행됨이 없이 은 나노입자가 잘 분산된 콜로이드 스티렌 용액을 제조할 수 있었다. 이렇게 단지 마이크로파를 조사하여 은 나노입자를 제조하는 방법은 반응기 내의 전체 용액 속에서 균일하고 빠르게 진행되어 매우 입자가 작고 균일한 은 나노콜로이드 용액을 제조할 수 있었다. 또한, 연속적으로 얻어진 은 나노입자를 포함하는 단량체 용액을 라디칼 중합시킴으로써 PS 고분자 매트릭스에 은 나노입자가 잘 분산된 Ag/PS 나노복합체를 얻을 수 있었다. Ag/PS(0.1/100) 나노복합체는 Ag/PS(4.0/100)를 마스터배치로 사용하여 용융-혼합 방법에 의하여 성공적으로 제조할 수 있었으며 그러한 나노복합체를 UV-VIS spectroscopy, TEM, 그리고 XRD를 이용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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