내화물 등급의 저가 질화규소 분말을 분석 및 가공한 후, 소결조제을 첨가하여 가스압 소결하였다. 원료분말에는 다량의 free Si가 있었으며 Fe, Al, Ca등의 불순물도 각각 0.72wt%, 0.5wt%, 0.31wt%로 다량 존재하였다. 산소와 탄소의 함량도 각각 3.3wt%와 0.4wt%로 많았으며, 96%의 $\beta$-상과 4%의 $\alpha$-상으로 구성하였다. 원료 분말을 탈철처리 및 질화처리 하여 소결조제인 6wt% yttria와 2wt% alumina를 첨가하고, 1823K-2133 K의 온도 범위에서 1시간씩 소결하여 소결거동을 조사하였다. 또, 2123K에서 2시간동안 소결하여 충분히 치밀화된 소결체를 얻었다. 비교를 위하여 상용 질화규소 분말을 같이 소결하여 소결거동과 기계적 특성 등을 조사하였다. 저가의 분말을 상용 분말보다 치밀화 속도는 늦었다. 충분히 치밀화된 저가 분말의 소결체는 낮은 aspect rtio를 갖는 조대 결정립들이 다수 존재하였으며, 경도, 파괴인성, 꺽임강도, 내열 충격성 등이 상용 분말의 소결체 보다 떨어졌다.
형산강 연안의 경주 황성동 소재 주거지 유적에서 유적지내 목곽묘에 매장된 토기 속의 토양을 대상으로 식물규소체 분석을 행하였다. 연구지역은 신라시대 천년동안 왕경을 중심으로 하는 도읍지에 인접하여 있고 형산강의 충적평야를 이용하여 일찍부터 농경활동과 밀접하게 관련되어 있을 것으로 판단된다. 토기 내부 토양에서의 분석결과, 하부층준에서는 벼와 함께 갈대속, 기장족, 쇠풀족이 함께 출현하여 인접한 지역에서 농경 활동이 있었음을 확인하였다. 토기의 용도에 대해 확실하게 판단하기 위해서는 유적의 매몰토와 토기내부 토양과의 비교분석 및 토기 내부 토양의 대형식물유체 분석도 병행하는 등 다양한 분석이 필요할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 복잡 형상의 세라믹체를 효율적으로 성형할 수 있어 새로운 성형기법으로 부각되고 있는 직응집성형(Direct Coagulation Casing, DCC)공정기술에 관하여 콜로이드 계면화학을 이용하여 연구하였다. 높은 고형분량을 가지는 안정된 질화규소 슬립을 제조하기 위하여 분산제, 소결조제 그리고 응집제 각각이 다양한 공정변수에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 1.0 wt% Tetraethylammonium Hydroxide(TEAH)를 첨가하여 염기영역에서 소결조제를 포함한 안정된 51vol%의 질화규소 슬립을 제조할 수 있었다. 질화규소 슬립은 첨가된 $Al(CH_3COO)_2OH$의 온도증가에 따른 열분해를 이용하여 직응집성 유도하였다. 염기영역에서 $Al^{3+}$ 이온들이 aluminum hydroxide$(Al(OH)_3)$ 석출되면서 슬립내 $OH^-$ 농도를 감소시켜 질화규소 슬립을 직응집시켰다.
신소재(고분자, 금속, 세라믹)는 기존의 재료와는 다른 우수한 특성과 새로운 기능이 있어 우리 인류 복지에 매우 중요하며 우리는 무한대 생존 경쟁에 몰리고 있다. 이 중 무기고분자는 유기고분자의 단점을 보완하는 동시에 새로운 기능성을 가지므로 산업발전에 매우 중요하다. 다양한 무기고분자의 응용분야 중 세라믹 전구체로의 사용은 첨단 산업 분야에 막대한 발전을 초래하였다. 특히 규소를 함유하는 비산화성 세라믹인 탄화규소 (SiC) 및 질화규소 ($Si_3N_4$) 세라믹은 그 산업적 용도가 다양하다. 규소 고분자는 원료 물질이 값싸고 중합 수율이 높아서 경제적이고, 분자 내 Si와 C 또는 N의 비율을 자유자제로 조정할 수가 있고, 용융성 또는 용해성이 있으므로 성형가공이 가능하며, 세라믹 잔여 수율을 증대시키기 위해서 여러 화학반응에 의해 가교도 시킬 수가 있다. 열분해 조건에 따라서 SiC와 $Si_3N_4$ 등 선택의 조절이 쉬우며, 금속과 섞어서 열분해 함으로서 세멧도 제조할 수가 있다. 이런 종류의 연구는 신소재의 총아인 금속, 고분자, 세라믹 연구들이 함께 어우러진 종합 작품이라 할 수 있겠다. 여러 유형의 유기규소 고분자들을 다양하게 합성해서 그 열분해 과정을 좀 더 면밀히 연구한다면 산업적 응용 가능성은 매우 크리라 기대된다.
벼 식물체에 규소, 질소, 칼슘을 단독 및 혼합 처리할 경우 무기이온의 흡수와 식물호르몬 $GA_1$과 JA 함량변화에 미친 결과는 아래와 같다. 1. 질소와 칼슘이온은 규소처리에 의해 흡수가 억제된 것으로 조사됐고, 마그네슘 함량은 규소, 질소, 칼슘 단독 및 혼합처리에서 무처리보다 증가하였다. 2. 식물호르몬 ABA의 함량은 모든 처리에서 무처리와 차이가 없었다. 3. 식물호르몬 $GA_1$의 함량은 질소와 규소 혼합처리에서 가장 높았고, 다음으로 질소 단독처리 규소 단독처리 순으로 높았다. 반면 칼슘 단독처리 및 칼슘과 규소 혼합처리에서 $GA_1$함량은 차이가 없었고, 이러한 결과는 규소, 질소 및 칼슘 처리 후 12시간 및 24시간에서도 동일한 양상을 보였다. 4. 규소, 질소, 칼슘 단독 및 혼합처리 후 6시간 뒤 식물호르몬 JA 함량은 모든 처리에서 무처리보다 증가하였고, 특히 규소와 질소 혼합처리에서 가장 높게 조사되었다. 그러나 처리 후 12시간과 24시간 후 조사에서는 칼슘 단독처리에서 JA 함량이 무처리와 차이가 없었고, 이외의 처리에서는 무처리보다 높았다.
본 연구의 목적은 고온 산화성 분위기하에서 기계적물성이 우수한 탄화규소섬유(SiC Fiber)를 파일롯-규모로의 생산 제조공정을 개발하는 것이다. 프리세라믹 전구체로서 폴리카보실란(PCS)을 사용하여 탄화규소섬유를 제조하였다. 연속성의 PCS 섬유는 $300{\sim}350^{\circ}C$에서 PCS를 용융한 후에 용융방사로부터 얻었다. 열처리 전에 섬유의 불융화를 위하여 공기 분위기하에서 경화를하였다. 경화 전, 후에 측정한 FT-IR 스펙트라 피크로 부터 경화도를 계산하였다. 탄화규소섬유의 물성은 경화도에 따라 크게 영향을 받았다. 본 개발에서 열처리 중 섬유의 장력 조절로 우수한 물성을 갖는 탄화규소섬유를 얻었다. 탄화규소섬유의 화학조성과 기계적물성은 안정화섬유의 열처리시의 이송속도에 영향을 받았다. 탄화규소섬유를 공기분위기하 $1000^{\circ}C$에서 1분부터 50시간까지 노출한 후에 인장시험을 수행하였다. 그 결과 인장강도는 약 60%까지 감소함을 보여주었다. 장시간 노출시험시 낮은 인장 강도값을 나타내는 섬유는 화학성분 분석시 섬유의 표면에 많은 탄소량을 함유하고 있었다.
계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.
본 실험은 인공배지가 담긴 용기에서 재배되는 6가지 분식물의 지상부와 지하부에 흡수된 규소의 양과 각 양액에 첨가된 규소의 농도에 따른 흡수 경향을 구명하고자 수행되었다. 화훼농가에서 주로 재배되고 있는 분식물 중에서 국화, 스파티필럼, 칼랑코에, 아이비, 카네이션, 그리고 포인세티아를 선정하고 균일한 묘를 선별하여 350mL 마젠타 박스에서 재배하면서 $K_2SiO_3$를 이용하여 Si를 0, 2.7 또는 5.4mM 농도로 첨가하였다. 각 마젠타 박스에 에어펌프에 1m 길이의 polyethylene 튜브를 연결하여 전체 실험기간 동안 $2L{\cdot}h^{-1}$(노즐당 $143mL{\cdot}h^{-1}$)로 양액에 통기하면서 재배하였다. 양액의 EC는 $1.5mS{\cdot}cm^{-1}$로, pH는 5.6으로 실험 시작 전에 조정하였다. 모든 환경 조건이 동일한 조건에서 재배한 작물을 15일째에 수확하여 지하부와 지상부의 규소 함량을 몰리브덴청법을 이용하여 측정하였다. 이를 바탕으로 규소 흡수 정도와 농도에 따른 규소 함량 변화를 알아보기 위해 단순회귀분석을 통해 검정하였으며, 양액 내에 남아 있는 규소 함량은 ICP-AES을 이용하여 측정하였다. 6가지 분식물 중 지하부의 규소 함량은 카네이션에서 가장 높고 포인세티아에서 가장 낮았다. 그리고 지상부의 규소 함량은 카네이션에서 가장 높았고 칼랑코에에서 가장 낮았다. 지상부와 지하부를 합친 식물체의 총규소 함량은 포인세티아, 칼랑코에 및 국화 는 규소 흡수 정도가 낮았고, 스파티필름은 중간 그리고 아이비와 카네이션은 높게 나타났다. 본 연구의 결과에서 규소 흡수 정도는 식물마다 달랐고 회귀분석이 식물에 따라 다양하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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