일반적으로 polyimide는 열적, 화학적으로 안정하며 좋은 기계적 성질을 갖고 있고 기체투과 특성이 뛰어나므로 훌륭한 막 소재로 알려져 있다. 그러나, 높은 선택도를 나타내면 투과도가 떨어지고 투과도가 높으면 선택도가 떨어지는 일반적인 고분자 막이 보이는 경향을 따르므로, 본 연구에서는 이례적으로 높은 산소 투과도를 보이는 6FDA-pTeMPD polyimide와 높은 선택도를 나타내는 6FDA-mPDA polyimide을 공중합 시킴으로써 각각의 homopolyimide로서는 얻을수 없는 개선된 기체 투과도와 선택도를 얻을 수 있으리라 예상하여 연구를 하였다. 조성과 자유용적, 조성과 Tg관계, 조성과 투과도 및 선택도를 조사하여 공중합 하였을때 고분자의 화학 구조와 미시적 구조간의 관계를 규명하여 분자 설계로 적절한 막 특성을 갖는 공중합 막을 합성할 수 있는 정보를 확립하였다.
본 연구에서는, 화합물의 액정 형성을 위한 메소젠기로써 콜레스테릴기를, 고체에서 액정상으로의 열 전이온도를 조절하기 위한 구조로써 알킬기를 포함하고 있는 콜레스테릭 액정 화합물인 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트 (Chol-n)를 합성하고, 이들 분자 내에 있는 알킬기의 탄소 사슬의 길이가 액정 화합물의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 액정화합물의 화학 구조와 열적 성질 및 액정성은 적외선 분광분석 (FT-IR), $^1H$-핵자기공명 분광분석 ($^1H$-NMR), 시차주사열량분석 (DSC) 그리고 편광현미경 (POM)을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 의하면, 합성된 화합물들의 용융 전이온도 ($T_m$)는 $103{\sim}143^{\circ}C$였고, 화합물 Chol-6을 제외한 모든 화합물들은 약 $60{\sim}100^{\circ}C$의 넓은 액정상 온도 구간을 나타냈으며, 분자내의 탄소 원자 수와 화합물의 열적 성질 사이의 상관성은 발견할 수 없었다. 합성된 모든 화합물들은 양방성 콜레스테릭 액정상을 보였고, 화합물 Chol-6, 8, 9, 및 10은 카이랄 스멕틱 액정상을 동반하였다. 그리고, 모든 화합물들은 액정 상태에서, 온도가 높아질수록 붉은 색 계통에서 푸른 색 계통으로 색이 변하는, 열 변색 현상을 나타내었다.
$rac-Et(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Cp)_2ZrCl_2,\;(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 등의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질 메틸알루민옥산(MMAO)을 이용한 에틸렌과 노르보르넨의 공중합에서 1-헥센(H), 1-옥텐 및 1-데센 등과 같은 ${\alpha}$-올레핀을 제3단량체로 첨가할 때, 중합조건, 촉매의 구조 및 ${\alpha}$-올레핀의 종류와 첨가량이 촉매 활성, 생성 중합체의 열적 성질 및 조성 등에 미치는 영량을 조사하였다. ${\alpha}$-올레핀의 첨가량에 따른 촉매 활성 및 중합체의 열적 성질의 변화는 촉매구조 뿐만 아니라 ${\alpha}$-올레핀의 구조에도 의존하였다. $rac-Et(Ind)_2ZrCl_2/MMAO$계에서 촉매 활성이 높았고 중합체의 $T_g$ 제어가 용이하였으며, 제3단량체로 H를 첨가한 경우에 가장 높은 촉매활성의 증가를 확인하였다.
현재 개발 중인 Chalcogenide계 열전재료 중에서, 이방성 재료인 Thallium chalcogenide, Alkalimetal bismuth chalcogenide, Bismuth telluride와 등방성 재료인 Lead telluride, Silver antimony telluride, TAGS, LAST 및 SALT를 소개하였고, 이 재료들에 대한 연구 동향을 살펴보았다. Chalcogenide는 S, Se, Te 및 다른 원소와의 다양한 조합에 의해, 넓은 온도범위에서 열전재료로 응용하기 위한 밴드갭 에너지의 조절이 가능하다. 또한 합성공정에 따른 상변태, 석출 등 구조변화에 따른 열전특성의 변화를 기대할 수 있어 열전재료 개발 초기부터 활발한 연구가 진행되어 왔다. 과거의 전통적인 Chalcogenide계 열전재료뿐만 아니라, Chalcogenide계 열전 신소재에 대해서도 살펴보았다. Chalcogenide는 전자적, 광학적, 열적 성질 등 특성이 독특하고 변화가 무궁무진하여 아주 매력적이기 때문에, 앞으로도 계속 열전재료로서 각광받는 물질군으로 판단된다. 그림 11에 현재까지 ZT의 최댓값이 1이 넘는다고 보고된 열전재료의 성능지수를 요약하였다.
최근 ZnO는 무독성, 저가격, 수소 플라즈마에 대한 내구성 및 열적 안정성 등의 활발히 연구되고 있으며, III족 원소(Al, Ga, In) 불순물을 도핑하여 전기적 성질의 열적 불안정성을 해결하고 전기적 성질을 향상 시키고 또한 밴드갭 에너지가 3.3 eV 이상으로 증가하여 가시광선 영역에서 광투과율이 높은 투명도 전성 재료를 제공할 수 있다. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering을 이용하여 내열성과 광학적 측면에서 우수한 성능을 가지는 PES 기판에 표면 에너지를 높이고 치밀한 구조의 박막을 증착하기 위해서 $O_2$ 플라즈마 처리를 하여 ZnO계 투명 전도막을 제작함으로써 투명전극에서 요구하는 $10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$ 이하의 낮은 비저항과 80% 이상의 광투과율을 가지는 방안에 대하여 연구하였다. PES 기판 위에 고밀도 $O_2$ 플라즈마를 이용하여 전 처리를 실시한 후 4인치의 Al-doped ZnO(ZnO 98 wt% : $Al_2O_3$ 2 wt%), AZO의 타겟을 이용하여 상온에서 RF Magnetron Sputtering 법으로 AZO 박막을 증착하였다. PES 기판상의 AZO 박막 두께가(100~400nm) 증가함에 따라 캐리어 농도와 홀 이동도가 점차 증가하는 경향을 보였다. 이는 박막 두께가 증가할수록 면저항과 비저항은 감소하며 결정립 크기가 커지고 결정입계에서 산란이 줄어들기 때문에 전기적 특성이 개선된 것으로 판단된다. 고밀도 $O_2$ 플라즈마 표면처리 시간이 증가함에 따라 플라스틱 기판의 결합에너지와 부착력이 증가하여 AZO 박막의 결정립 크기를 증가시키며, 접촉각은 감소하였다. 또한 급속열처리 온도가 증가함에 따라 전기적 특성과 광학적 특성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 제작된 AZO 박막은 급속열처리 시간 10분에서 온도 $200^{\circ}C$일 때, 캐리어 농도 $2.32{\times}10^{21}cm^{-3}$, 홀 이동도 $4.3cm^{-2}/V$로 가장 높은 것을 확인할 수 있었고, 가장 낮은 비저항 $1.07{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$과 가시광 영역(300 nm ~ 1100 nm)에서의 AZO 박막의 광 투과율은 약 86%를 얻을 수 있었다.
유연한 곁사슬을 가지고 있는 copoly(ether-ether-ester)가 중축합반응에 의하여 합성되었다. 테트라클로로에탄 중에서 측정된 중합체의 고유점성도 값은 0.42~0.78 dl/g을 나타내었다. 합성된 고분자의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의하여 조사되었으며, 열적성질과 액정성은 DSC, TGA, POM, XRD에 의하여 측정되었다. 조사된 결과에 의하면 합성된 공중합체들은 모두 단독중합체보다 낮은 용융전이온도를 나타내었으며, 공중합체 내의 비페닐렌 단위의 함량이 60 mol %이상일 때 네마틱액정상이 관찰되었으며, 합성된 중합체의 액정성은 비페닐렌 함량에 의존하였다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
나노 소재는 표면적이 매우 크고 크기나 기공이 균일하여 분리막에서 물질 전달통로나 특수한 기능성을 갖게 하는 소재로 이용이 가능하다. 그중에서도, 그래핀, 그래핀 옥사이드 및 탄소나노튜브와 같은 나노탄소 구조체에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 일차원 구조를 갖는 탄소나노튜브의 경우 우수한 열적, 화학적 및 기계적 성질을 가지고 있으나, 기존 연구에서는 주로 고분자와 혼합하여 기계적 물성을 강화하는 복합소재로서 사용됐으며, 응용분야의 한계를 가지고 있었다. 본 연구에서는 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트(PEGDA) 고분자 내에 개질된 탄소나노튜브를 혼합하여, 기체 분리막에서의 투과도 및 선택도의 변화를 관찰하였다.
Engineering thermoplastics with useful properties at elevated temperatures usually contain aromatic units in its chemical structure, especially symmetrical aryl groups such as 1, 4-phenylene, 4, 4'-biphenylene, and 2, 6-naphthalene. Aromatic groups often impart molecular rigidity, which contributes to high glass transition temperature and good thermal stability, and also to high melting point in semicrystalline polymers. (omitted)
폴리프로필렌 섬유는 강도, 인성, 내마모성, 레질리언스 등의 물리적 성질이 우수하여 각종 산업용 소재로 폭 넓게 사용되고 있다[1]. 그러나 폴리프로필렌은 장점도 많지만 분자구조 특성으로 인하여 대전방지성, 소수성 등과 같은 표면특성들이 좋지 안은 단점도 있다[2,3]. 따라서 폴리프로필렌의 표면특성을 개질 하기 위하여 금속화합물, 고분자 첨가제를 혼합시키는 방법[4,5], 물리적ㆍ화학적으로 섬유를 처리하는 방법, 공중합과 벨렌드에 의한 방법 등이 사용되어 왔으며, 최근에는 유기물 고분자에 비하여 내열성, 내절연성, 그리고 표면특성이 우수한 실리콘을 공중합하여 변성수지를 개발하거나 블렌드하는 방법등이 이용되고 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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