대나무를 원료로 탄화 및 활성화 온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 금속 구리와 금속 은을 담지시켜 금속 담지 대나무 활성탄을 제조하였다. 제조된 금속 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무 활성탄의 재활용을 위하여 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 반응 온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa 변화 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 구리 담지 대나무 활성탄에서는 구리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 구리 담지 대나무 활성탄[BA(Cu)]이 대나무 활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있었다. 그러나 은 담지 대나무 활성탄[BA(Ag)]은 반응이 억제되는 것을 볼 수 있었다. NO 반응에서의 활성화에너지는 80.5 kJ/mol[BA], 48.5 kJ/mol[BA(Cu)], 66.4 kJ/mol[BA(Ag)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.63[BA], 0.92[BA(Cu)]이었다.
세공분포가 서로 다른 두 종류(KHT, X-5)의 ${\gamma}$-알루미나 pellet에 아황산가스를 흡착 제거시킬 경우 반응이 진행되면서 각각의 세공벽에 반응생성층이 형성되어 반응속도 상수($K_v$), 세공률(${\varepsilon}_p$), 유효내부 확산계수($D_e$)의 변화와 세공반경이 줄어들어 세공막힘 현상이 일어나게 된다. 이들 영향을 고려하여 세공분포를 이용한 Random pore model로 최적반응온도 $450^{\circ}C$에서 산화구리의 각 담지농도(4, 6, 8, l0 wt%)와 아황산가스의 농도(1000, 2000ppm)에 대한 전환율을 수학적 모델로부터 계산하였다. 산화구리의 담지농도가 증가할수록 세공내의 유효반응 표면적과 세공률의 감소, 내부확산저항의 증가, 미세세공의 세공막힘 현상으로 전환율은 감소하였다. 총괄 전환율은 ${\gamma}$-알루미나 pallet의 표면 국부 전환율에 크게 의존하였으며 산화구리의 담지농도가 낮고 아황산가스의 농도가 클수록 증가하였다. 반응기에 유입되는 아황산가스의 유속은 반응초기 CuO의 전환율에 영향을 주었고 세공분포가 발달하여 세공율이 큰 ${\gamma}$-알루미나 pellet일수록 전환율은 높게 나타났다.
$CeO_2$에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/$CeO_2$ 촉매에 소량의 $Fe_2O_3$와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다.
피치계 활성탄소섬유가 납사분해 잔사유를 개질하여 용융 방사하고, 산화, 탄화 및 스팀으로 활성화하여 제조되었다. 활성탄소섬유의 표면은 주석-팔라듐을 사용하여 단일 스텝에 의해 예민화 과정을 거쳤다. 예민화된 활성탄소섬유 표면에 무전해도금법을 사용하여 구리를 골고루 담지하였다. 도금시간을 증가시켜서 구리의 담지량을 변화시키고, BET, SEM, XRD 및 ICP를 이용하여 촉매 특성 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 도금시간에 따라 부가된 구리의 양은 증가하나, 기공부피와 비표면적은 감소하였다. 또한 반응 온도가 증가함에 따라 NO 제거 성능이 증가하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 반응 온도에서 부가된 구리의 양이 증가하면 표면적의 감소와 구리 분산도의 감소 때문에 NO 제거 성능은 감소하는 결과를 얻었다.
산화구리가 담지된 알루미나 흡수제/촉매를 이용하여 유황산화물과 질소산화물의 제거반응 특성을 고정층 반응기를 이용하여 고찰하였다. 반응온도가 증가할 수록 $350^{\circ}C$까지 탈질 효율이 증가하였으며 그 이상의 온도에서는 암모니아의 산화에 의하여 탈질효율이 감소하였다. 암모니아의 $NO_{x}$ 선택성은 $SO_{x}$ 가 존재하지 않는 경우에 $NH_3/NO_{x}$mole 비 1.0 까지 유지되었으나 $SO_{x}$ 가 존재하면 선택성은 매우 감소하였다. 동시제거 반응의 경우 $400^{\circ}C$ 이상에서 효과적이었으며 $350^{\circ}C$ 이하에서는 암모늄 염의 생성으로 인하여 탈질효율의 감소가 반응시간이 증가함에 따라서 감소하였다.
비균일계 촉매의 일반적인 형태는 촉매로서 활성이 있는 금속 혹은 금속 화합물을 표면적이 넓은 다공성 물질인 지지체에 분산 담지시켜서 금속의 표면적을 높이고 이로부터 금속의 분산이 높아지면서 촉매로서의 활성도 높아져 일반적인 반응에 응용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 금속염을 이용한 액상 촉매의 제조 및 응용에 초점을 맞추었다. 일반적인 금속염들은 높은 온도에서도 용융되지 않지만 이 금속염 화합물에 다른 금속염 화합물을 함께 섞어 혼합시키면 이 혼합물이 보통의 비균일 촉매 반응온도인 $200^{\circ}C$에서 $400^{\circ}C$의 범위에서 액상으로 존재할 수 있게 된다. 고온에서 액상형태가 되는 용융된 금속염 혼합물(molten salt)을 지지체의 세공 내에 담지시켜 담지된 액상 촉매로서의 가능성을 알아보고 이들의 촉매 제조와 표면 연구에 초점을 맞추었다. 이들 금속염 혼합물은 종류가 매우 다양하여 여러 종류의 금속에 대하여 혼합염을 선택하여 응용할 수 있다. 본 연구에서는 일반적인 촉매로 많이 이용되고 있는 구리를 선정하고 이의 염화물인 염화구리(CuCl)와 함께 혼합되어 용융될 수 있는 금속염 혼합물을 만들기 위해 칼륨 염화물을 선택하여 CuCl-KCl 혼합염을 촉매 제조에 이용하였다. 이 금속염 혼합물을 지지체에 첨가시킨 양은 담지 시킬 알루미나 세공 부피의 약 25%로 하여 용융된 금속염의 표면적이 넓어지도록 하였고 제조 후의 표면은 SEM와 EDS를 이용하여 분석하였다. 금속염 혼합물은 염산 수용액을 이용하여 함침법으로 담지 시켰으며 제조한 직후와 제조한 후 금속염 혼합물을 용융점 이상으로 3 h 동안 열처리 한 후의 표면을 비교하였다. 실험 결과 표면에서의 CuCl-KCl의 조성은 일정하지 않았지만 이 열처리가 표면에서 금속염 혼합물의 형성을 촉진시키고 있음을 알 수 있었다.
화석연료의 연소에 의하여 방출되는 SO$_2$ 와 NO 에 의한 대기오염의 심각성은 이미 잘 알려져 있으며 그에 따른 배출규제 또한 강화되고 있다. 최근에는 탈황과 탈질을 동시에 처리하는 동시 탈황탈질 공정의 연구가 진행되고 있다. 동시제거 공정은 주로 흡수제/촉매를 토대로 개발되고 있으며 산화구리가 담지된 알루미나 (CuO/${\gamma}$-A1$_2$O$_3$) 흡수제/촉매는 SOx, NOx 동시제거에 효과적인 물질로 알려져 있다. 담지된 CuO 와 담체 A1$_2$O$_3$는 SO$_2$ 와 $O_2$ 존재하에 반응하여 CuSO$_4$ 와 $Al_2$(SO$_4$)$_3$ 가되며 [1] CuSO$_4$ 와 미반응된 CuO 는 NO 제거를 위한 촉매로서의 역할을 하게 된다 [2].
국내에서 사용되고 있는 대부분의 화재대피용 방독마스크 정화통은 외국에서 고가에 수입되고 있거나, 국내 제조시는 많은 기술을 외국에 의존하고 있다. 이들 정화통의 충진재는 일산화탄소(CO)를 제거하기 위해 망간(Mn), 구리(Cu)등을 활성탄에 담지시켜 제조한 촉매층과 $SO_2$, HCI 등의 유독가스를 제거하기 위한 제올라이트 등의 흡착층으로 구성되어있다. 그러나 이들 충진재중 CO 제거용 촉매는 상온에서 CO의 제거효율이 낮아 많은 양을 충진해야 하는 어려움이 있다.(중략)
나노구조를 갖는 중공구형(CNS) 및 중공반구형(NBC) 다공성 탄소 담체에 각각 약 1.0 wt%의 구리를 담지시켜 두 종류의 촉매를 제조하였고 과산화수소수에 의한 페놀의 수산화 반응에서 촉매의 성능을 두 종류의 서로 다른 용매(물, 아세토니트릴)에 대하여 비교 분석하였다. 촉매에 담지된 구리의 양은 EDS 분석으로 확인하였고 비표면적, 기공 부피, 기공 분포도 등을 비교 분석하였다. 두 종류의 촉매에서 모두 아세토니트릴보다 물에서 더 높은 전환율과 과산화수소 유효도 및 카테콜과 하이드로퀴논의 생성율을 얻을 수 있었고, 물을 용매로 사용했을 때 1.0 Cu/CNS 촉매가 1.0 Cu/NBC 촉매보다 50% 이상의 전환율과 과산화수소 유효도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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