본 연구에서는 습식제련 공정을 이용하여 저품위 동광으로부터 구리를 회수하고자 하였다. 침출시료는 저품위 동광을 파·분쇄하여 0.355 mm 이하로 입도분리하였으며, 1.5%의 구리, 4.7%의 철, 1.0%의 망간 그리고 0.3%의 아연을 함유하고 있다. XRD 분석 결과 구리는 산화물 형태로 관찰이 되었으며3 M 황산, 80℃ 조건에서 97%의 구리를 침출하였다. 침출용액으로부터 LIX9894N를 사용한 용매추출 공정을 통해 구리를 철, 망간, 아연으로부터 회수하였다. 구리와 다른 금속들 사이의 분리 경향은 분배비와 분리계수를 통해 확인하였다. McCabe-Thiele Diagram을 작도하여, 구리를 회수하는 최적 조건으로 5 vol.% LIX984N, O/A 비율 0.5, 향류 2단 추출을 설정하였다. 이 조건에서 99%의 구리를 추출할 수 있었으며, 2 M 황산으로 탈거한 후에 1.6 g/L의 구리를 함유한 황산구리 용액을 얻을 수 있었다.
대기 중 구리-구리 플립칩(flip-chip) 접합을 위해 제안된 효율적 공정의 실현 가능성을 평가하고자 구리(Cu) 필라(pillar) 상 다공성 구리층의 형성 및 액상 환원제 투입 후 열압착 접합을 실시하였다. 구리 필라 상 다공성 구리층은 아연(Zn) 도금-합금화 열처리-선택적 아연 에칭(etching)의 3단계 공정으로 제조되었는데, 형성된 다공성 구리층의 두께는 평균 약 2.3 ㎛였다. 본 플립칩 접합은 형성 다공성 구리층에 환원성 용제를 침투시킨 후, 반건조 과정을 거쳐 열압착 소결접합으로 진행하였다. 용제로 인한 구리 산화막의 환원 거동과 함께 추가 산화가 최대한 억제되면서 열압착 동안 다공성 구리층은 약 1.1 ㎛의 두께로 치밀해지며 결국 구리-구리 플립칩 접합이 완수되었다. 그 결과 10 MPa의 가압력 하에서 대기 중 300 ℃에서 5분간 접합 시 약 11.2 MPa의 접합부 전단강도를 확보할 수 있었는데, 이는 약 50% 이하의 필라들만이 접합된 결과로서, 공정 최적화를 통해 모든 필라들의 접합을 유도할 경우 20 MPa 이상의 강도값을 쉽게 얻을 수 있을 것으로 분석되었다.
반도체 소자의 집적화/소형화에 따라, 낮은 비저항을 가진 구리(Cu)를 이용한 배선공정에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 구리배선 공정에 있어 전기 도금법이 다양하게 적용됨에 따라, 구리도금 박막 형성을 위해 사용되는 Cu seed 층의 상태는 배선으로 형성된 Cu박막 특성에 크게 영향을 미친다 [1-3]. 본 연구에서는 sputter 방식으로 증착된 Cu seed 층(Cu seed / Ti / Si) 위에 형성된 자연산화막을 제거하기 위하여 다양한 세정방법을 도입하여 비교 분석하였다. 계면활성제인 TS-40A를 비롯한 NH4OH 용액과 H2SO4 용액을 사용하여 Cu seed 층 위에 형성된 구리산화막을 제거함으로서 형성된 표면형상 및 표면상태를 조사분석 하였다. FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)을 이용하여 표면 처리된 Cu seed층 표면의 형상 및 roughness 등을 측정하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 표면 처리된 Cu seed 표면의 화학구조 및 불순물 상태를 조사하였다.
최근 휴대폰용 LCD, 컴퓨터용 TFT LCD, 가정용 PDP 등 평판 디스플레이 산업의 발달에 힘입어 평판 디스플레이 장치의 구동 칩 실장 부품인 TCP(tape carrier package), COF(chip on film) 제조 산업 또한 발전하고 있다. 이들 TCP, COF는 디스플레이 장치의 경박화에 따라 보다 가는 선폭의 회로가 요구되어지는데 이를 위해 회로를 구성하는 기본소재로 얇은 두께의 동박이 사용된다. 회로기판용 동박으로는 압연동박과 전해동박이 함께 사용되어 왔으나 박막의 제조가 어려운 압연동박의 단점과 면에 수직한 주상정 조직이 발달해 있어 일반 압연 동박에 비해 접착력이 뛰어나며 전류밀도 또는 티타늄 음극 드럼 회전 속도를 조절하여 두게 조절이 용이한 전해동박의 장점으로 인해 현재 압연동박의 전해동박으로의 대체가 증가하고 있다. 전해동박의 제조공정은 크게 제박 공정과 후처리 공정으로 나눌 수 있다. 전해동박은 먼저 드럼형태의 티타늄 음극과 불용성 납 양극으로 이루어진 제박기에 고 전류를 가하여 황산구리 용액 중 구리를 티타늄 음극에 석출시킴으로서 구리 원박을 제조한 후 접착력 향상을 위한 노듈 형성, 방식, 방청, 내열성 향상 등을 위한 여러 개의 단위 셀 조합으로 이루어진 후처리 공정을 거쳐 제조된다.
초고속 연산용 CMOS(complementary Metal Oxide Semiconductor) 배선재료로 사용되고 있는 구리(Cu)가, 기가급 메모리 소자용 금속 배선 물질에도 사용이 시작되면서 구리 박막에 대한 재료 및 공정이 새로운 조명을 받고 있다. 반도체 금속 배선에 사용하는 수 nm 두께의 구리 박막의 형성에 전해도금(electrodeposition)과 무전해 도금(electroless deposition) 같은 전기화학적 방법을 이용하게 되어서 표면 처리, 전해액 조성과 같은 중요한 요소에 대한 최신 연구 동향을 요약하였다. 구리 박막에서 구리 배선을 제작하여야 하므로 새로운 패턴 기술인 상감기법이 도입되어, 구리도금과 상감기법과의 공정 일치성 관점에서 전해도금과 무전해 도금의 요소 기술에 대해 기술하였다. 구리보다 비저항이 낮아 차세대 소자용 배선에 있어서 적용이 예상되는 은(Ag)을 전기화학적 방법으로 금속 배선에 적용하는 최신 연구에 대하여도 소개하였다.
구리 나노분말은 우수한 전기전도도와 상대적으로 저렴한 가격으로 주목을 받고 있어이를 이용한 다양한 기술들이 개발 중에 있다. 이들 중 잉크젯 프린팅용 구리 나노잉크는 기존의 포토리소그래피방식의 복잡한 공정단계와 이로 인한 단가 인상을 해결할 수 있는 공정으로 기대되는 잉크젯 프린팅에 구리를 사용할 수 있게 해주어 광범위한 응용이가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행되고 있는 분야이다. 실제로 구리 나노분말의 이용하게 될 때에있어서 어려운 점 중 하나가 바로 빠른 표면 산화의 문제이다. 이를 막기 위해 본 연구에서는 건식 분말코팅 방법을 이용해 octanethiol 자기조립박막을 구리 표면에 부착한 분말을 사용하여 구리 나노분말용액을 제조하는 실험을 수행하였다. 건식 분말 코팅에 의해 산화 방지막이 부착된 분말을 표면 활성제인 Diethanolamine을 이용해 안정적으로 분산시켜 잉크로 사용이 가능한 용액을 제조해 보고, 분산된 용액의 안정도를 확인하기 위해 zetapotential analyzer를이용하여 분산도를 분석하였다. 또한 분산된 용액의 활용 실험을 위해 유리 기판에 바른 용액을 질소 분위기의튜브로에서 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$의 온도에서 30분간 소결을 진행한 후 probe-station을 이용하여 전기 전도도를 측정하였다. 이렇게제작된 샘플은 Scanning Electronic Microscope 를 이용하여 소결된 상태의 표면의 사진을 찍어 서로 비교해보았다. $300^{\circ}C$에서 소결한 시편부터 소결이 시작되어 $400^{\circ}C$에서 소결한 시편은 다량의 소결목이 형성되었다.
저가 공정으로 진행되는 전기 방사 기법을 이용하여 태양전지용 구리 섬유를 제작하였다. 전기 방사 용액은 PVP, 에탄올, 염화 구리의 혼합액을 사용하였고, 금속염의 농도와 인가전압 변화에 따라 다양한 직경의 섬유가 제작되었다. 또한, 무질서 하게 방사되는 섬유의 배열 제어를 위해 컬렉터 형상을 변화하였다. 컬렉터에 형성된 고분자-구리 복합섬유를 채취한 후 열처리와 환원 처리를 통하여 구리 섬유를 얻었다. 환원된 금속 섬유는 scanning electron scope(SEM)을 통해 형상을 관찰하였으며, 4단자법으로 섬유의 전기적 특성에 관하여 알아보았다.
본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
반도체 소자 성능 향상을 위한 3차원 TSV배선 공정이 연구되었다. 전기도금을 이용한 TSV 공정 시 기존에는 황산 구리 수용액내에 억제제, 가속제, 평탄제등을 첨가한 복잡한 전해질이 사용되었지만 본 연구에서는 억제제만을 이용하여 Cu bottom-up filling에 성공하여 전해질의 조성을 단순화 시켰다.
Panel level packaging (PLP) 공정은 차세대 반도체 패키징 기술로써 wafer level packaging 대비 net die 면적이 넓어 생산 단가 절감에 유리하다. PLP 공정에 적용되는 구리 재배선 층 (RDL, redistribution layer)은 두께 불균일도에 의해 전기 저항의 유동이 민감하게 변화하기 때문에 RDL의 두께를 균일하게 형성하는 것은 신뢰성 측면에서 매우 중요하다. 구리 RDL은 주로 도금 공정을 통해 형성되며, 균일한 도금막 형성을 위해 도금조에 평탄제를 첨가하여 도금 속도를 균일하게 한다. 도금막에 대한 흡착은 주로 평탄제의 imine 작용기에 포함된 질소 원자가 관여하며, imine 작용기의 4차화에 의한 평탄제의 흡착 정도를 제어하여 평탄제 성능을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 도금 평탄제에 포함된 imine 작용기의 질소 원자를 4차화하여 구리 RDL의 도금 두께 불균일도를 제어하고자 하였다. 유기첨가제와 4차화 반응을 위해 알킬화제로써 dimethyl sulfate의 비율을 조절하여 각각 0, 50, 100 %로 4차화 반응을 진행하였다. 평탄제의 4차화 여부를 확인하기 위해 gel permeation chromatography (GPC) 분석을 실시하였다. 도금은 20 ~ 200 um의 다양한 배선 폭을 갖는 구리 RDL 미세패턴에서 진행하였으며, 4차화 평탄제를 첨가하여 광학 현미경과 공초점 레이저 현미경을 통해 도금막 표면과 두께에 대한 분석을 실시하였다. GPC 분석을 통해 4차화 반응 후 알킬화제에 의해 나타나는 GPC peak이 감소한 것을 확인하였다. 광학 현미경 및 공초점 레이저 현미경 분석 결과, 4차화된 질소 원자가 존재하지 않는 평탄제의 경우, 도금 시 도금막의 두께가 불균일하였으며 단면 분석 시 dome 형태가 관찰되었다. 또한 100 % 4차화를 실시한 평탄제를 첨가하여 도금 한 경우 마찬가지로 두께가 불균일한 dish 형태의 도금막이 형성되었다. 반면, 50 % 4차화를 적용한 평탄제를 첨가한 경우, 도금막 단면의 형태는 평평한 모습을 보였으며 매우 양호한 균일도를 가지는 것으로 확인되었다. 이로 인해 imine 작용기를 포함한 평탄제의 4차화 반응을 통해 구리 RDL의 단면 형상 및 불균일도가 제어되는 것을 확인하였으며, 4차화된 imine 작용기의 비율을 조절하여 높은 균일도를 갖는 구리 RDL 도금이 가능한 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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