본 연구에서는 RF magnetron sputtering을 이용하여 공정압력에 따라 증착된 ITO 박막의 투명 전극 특성을 연구하였다. ITO 박막은 $In_2O_3$ : $SnO_2$ 비율이 9:1로 소결된 3in 직경의 타겟을 사용하여 corning 1737을 유리기판 위에 증착하였다. 증착조건으로 초기압력은 $1.7{\times}10^{-6}torr$로, 가스 유량은 Ar 50 sccm으로, RF power는 25W로 각각 고정하였으며, 증착 공정압력을 $2.0{\times}10^{-2}$, $7.0{\times}10^{-3}$, $2.0{\times}10^{-3}torr$로 변화하면서 200nm 두께의 ITO 박막시편을 제작하였다. 제작된 시편의 AFM 분석결과 박막의 거칠기는 0.33nm 이었으며, 광투과도 및 비저항은 공정압력이 낮은 경우 상대적으로 양호한 결과를 보였다. 높은 공정압력에서 광투과도는 60% 정도로 나타났으나, 낮은 공정압력에서 RF power를 증가시킴에 따라 가시광선의 광투과도는 85% 이상으로, Hall측정을 통한 Mobility는 $37.6\;cm^2V^{-1}s^{-1}$로 각각 증가하였으며, 비저항은 $0.346{\times}10^{-3}{\Omega}cm$이었으며, 이동도는 $4.788{\times}10^{20}cm^{-3}$로써 양호한 투명전극 특성을 보였다.
분질감자인 남작, 중간질감자인 세풍과 수미, 점질감자인 대지마로부터 전분을 분리하여 입자의 형태, 이화학적 성질 및 호화 특성을 비교 검토하였다. 전분입자는 모두 원형과 타원형이고 입자의 크기는 남작과 세풍 전분은 $11~30\mu\textrm{m}$ 수미와 대지마 전분은 $21~40 \mu\textrm{m}$의 입자가 주를 이루었다. Blue value, 아밀로오스 함량, 상대결정도, 밀도는 남작 전분이 가장 높았으며 대지마전분이 가장 낮았다. 물결합 능력, 팽윤력, 광투과도, 아밀로그라프에 의한 최고점도와 breakdown은 수미전분이 가장 높았으며 남작 전분이 가장 낮았다. 호화개시온도는 남작 전분이 가장 높았으며 수미 전분이 가장 낮았다. DSC에 의한 호화엔탈피는 품종간의 차이가 뚜렷하지 않았다.
에틸렌-테트라플르오르에틸렌(ETFE) 공중합체의 비등온 결정화 거동을 DSC와 imaging FTIR을 이용하여 살펴보았다. 변형 비등온 Avrami 분석 결과, DSC에 의한 열분석의 경우 상대적으로 적은 결정화 엔탈피 변화로 인하여 Avrami 식에 의한 ln[-ln(1-X(t))] vs. ln(t) 곡선이 선형을 이루지 못하는 반면, 결정화에 의한 IR 흡수 강도 image의 변화에 의한 분석 방법인 imaging FTIR의 경우보다 선형적인 결과를 얻음에 따라 imaging FTIR이 ETFE 비등온 결정화 연구에 보다 효과적임을 알 수 있었다. 이와 함께 비등온 결정화에 의한 ETFE의 광학특성을 살펴본 결과, 서냉에 의하여 형성된 ETFE 결정의 빛 산란에 의하여 haze가 증가하며 따라서 투명도가 감소함을 알 수 있으며 비등온 결정화에 의하여 최대 8%의 투과도 감소가 일어남을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 결정화를 조절하는 냉각속도가 유리 대체 소재로 사용되고 있는 ETFE 필름의 광투과도 조절에 주요한 가공 변수임을 확인할 수 있었다.
$SrTiO_3$ 박막의 미세구조와 광학적 및 유전적 특성에 대한 열처리 효과들이 조사되었다. $SrTiO_3$ 박막은 RF-마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 상온의 ITO유리 위에 성장되었으며, 성장된 박막들은 산소 분위기의 여러 온도에서 열처리되었다. X선 회절 패턴을 분석한 결과 상온에서 제작된 as-deposited박막은 비정질 상태로 나타났으며, 450-$600^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 pyrochlore 구조의 결정 피크들이 우세하게 관측되었다. 그리고 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 perovskite 구조가 우세하게 나타나는 것이 관측되었다. 특히 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료의 경우는 박막의 미세 결정구조 변화와 더불어 광학적 띠간격이 크게 변하는 것이 광투과도 측정으로부터 관측되었다. 그리고 $600^{\circ}C$에서 열처리된 시료의 경우는 $272^{\circ}C$에서 상전이 피크가 관측되는 반면, $650^{\circ}C$에서 열처리된 시료에서는 $310^{\circ}C$ 부근에서 유전 분산이 관측되었다.
연속공정이 가능한 Roll to Roll sputter system을 이용하여 플렉시블 indium tin oxide(ITO) 투명전극을 PET(polyethlyene terephthalate) 기판위에 성막하였다. 연속 성막공정을 위해 Roll to Roll sputter system에서의 unwinder roller와 rewinder roller를 이용한 servomotor의 rolling으로 기판의 움직임이 완벽히 제어되었으며, 외부 응력으로 부터의 안정성 및 성막 공정 시의 PET 기판의 열적 변형을 최소화하기 위한 접촉식 냉각방식의 cooling system을 main drum으로 사용하였다. 또한 고분자 기판과 투명전극 사이의 adhesion을 향상시키기 위한 전처리 공정으로 gridless linear ion beam source를 pretreatment system으로 구축하였다. 이렇게 제작된 Roll to Roll sputter system을 이용하여 PET 기판위에 연속공정을 통해 ITO 투명전극을 성막하였다. 성막된 플렉시블 ITO/PET 투명전극은 XRD, HREM, SEM 분석을 통하여 main drum의 cooling에 의해 완전한 비정질 구조를 나타내었음을 확인할 수 있었으며, 비록 Roll to Roll sputter system을 통하여 상온에서 성막 되었음에도 불구하고 최적화 된 조건에서 가시광선 영역 83.46 %의 높은 광투과도 값과 47.4 Ohm/square의 비교적 낮은 먼저항 값을 얻을 수 있었다. 또한 Bending test 결과를 통하여 ion source의 전처리 공정으로 굽힘/평의 반복적 응력에 따른 전기적 특성 열화를 최소화 할 수 있음을 보였다. 최적화된 플렉시블 투명전극을 이용하여 P3HT:PCBM 기반의 플렉시블 유기태양전지를 제작하였으며, 제작된 유기태양전지로부터 1.88%의 power conversion efficiency (PCE)을 확보함으로써 플렉시블 유기태양전지 제작을 위한 ITO/PET 투명전극 성막 공법으로써 Roll to Roll sputter system의 적용가능성을 확인할 수 있었다.
박막형 태양전지에 관한 연구는 1954년 D.C. Reynolds 가 단결정 CdS 에서 광기전력을 발견하면서부터 시작되었다. 고효율 단결정 규소 태양전지가 간편하게 제작되고 박막형 태양전지의 수명문제가 대두되어 한때는 연구가 중단되어지기도 하였으나, 에너지 문제가 심각해지면서 값이 저렴하고 넓은 면적에 쉽게 실용화 할 수 있는 박막형 태양전지에 많은 관심을 가지게 되었다. 박막형 태양전지에 사용되는 CdS는 II-VI 족 화합물 반도체로서 에너지금지대폭이 2.42eV인 직접천이형 n-type 반도체로서 대부분의 태양광을 통과시킬 수 있으며 가시광선을 잘 투과시키고 낮은 비저항으로서 광흡수층인 CdTe/$CuInSe_2$ 등과 같이 태양전지의 광투과층(윈도레이어)으로 널리 사용되고 있다. 이러한 이종접합 박막형 태양전지의 효율을 높이기 위해선 윈도레이어 재료인 CdS 박막의 낮은 전기 비저항치와 높은 광 투과도 값이 요구되어지고 있다. CdS 박막의 제작방법으로는 spray pyrolysis법, 스크린프린팅, 소결법, puttering법, 전착법, CBD(chemical bath deposition)법 및 진공증착법 등의 여러 가지 방법들이 보고되었다. 이 중 sputtering의 경우, 다른 방법들에서는 얻기 어려운 매우 얇은 두께의 박막 증착이 가능하며, 균일성 또한 우수하다. 또한 대면적화가 용이하여 양산화 기술로는 다른 제조 방법들에 비해 많은 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 sputtering에 의해 증착한 CdS의 박막에 광투과도 등의 향상을 위하여 CMP( chemical mechanical polishing) 공정을 적용하여 표면 특성을 개선하고자 하였다. 그 기초적인 자료로서 CdS 박막의 CMP 공정 조건에 따른 연마율과 비균일도, 표면 특성 등을 ellipsometer, AFM(atomic force microscopy) 및 SEM(scanning electron microscope) 등을 활용 하여 분석하였다.
ITO, AZO, SZO 투명전도박막의 수소 플라즈마에 대한 안정성에 관하여 연구하였 다. ITO는 Corning 사의 제품을 사용하였고, AZO와 SZO는 rf magnetron sputtering 방법 으로 증착한 것을 이용하였다. 이 세가지 투명전도박막을 PECVD 챔버 내에 장착한 다음, 수소 플라즈마에 노출시켰다. 이 때 ITO 박막의 광투과도는 시편 표면의 온도와 시간이 증 가할수록 감소하였는데 특히 $300^{\circ}C$에서 30분간 노출시켰을 때 10~20%정도의 광투과도를 나타내었으며, 박막의 전도성을 완전히 잃어 버렸다. 반면 AZO와 SZO의 경우, 수소 플라즈 마 노출 온도와 시간에 대해 전반적으로 광투과도 손실이 나타나지 않았다. 하지만 박막내 수소의 유입으로 인하여 흡수대가 단파장 쪽으로 이동하는 'Burstein-Moss'효과가 나타났 다. 또한 표면구조에서도 AZO와 SZO가 수소 플라즈마 노출에 대해 안정성을 보인 반면 ITO의 표면은 indium과 tin의 금속입자로의 환원으로 인해 매우 거칠어짐을 보였다.
앙금의 성질은 입자형태, 아밀로그램, 물결합능력, 팽윤력과 용해도, 고유점도, 광투과도, DSC등의 이화학적 성질을 측정하였다. 강낭콩 앙금의 성질에서 앙금입자는 타원형으로 표면은 매우 거칠었고 품종간에 차이는 없었다. 강낭콩 앙금과 팥 앙금의 아밀로그램에서 호화개시 온도는 농도(12~15%)가 증가함에 따라 높아졌고, 최고점도는 나타나지 않았으며, 92.5$^{\circ}C$에서의 점도대수값과 농도는 모두 직선적인 관계를 보였다. 물결합능력은 322.4355.0%, 70~9$0^{\circ}C$에서의 팽윤력과 용해도는 각각 5.93~6.68과 3.76~5.28%, 고유점도는 1.28~1.36 mlg$^{-1}$였고, 50~95$^{\circ}C$로 가열시 광투과도는 온도가 증가함에 따라 감소하는 패턴을 보였다. 시차주사열량기에 의한 호화양상에서 호화정점은 적색종이 높았고 호화온도범위는 백색종이 넓었으며, 호화엔탈피는 분홍색종과 백색종이 모두 0.18 cal/g이었고, 적색종은 호화피크를 보이지 않았다.
쌀전분에 무수초산을 반응시켜 치환도가 다른 초산 쌀전분들을 제조하여 이들의 이화학적 특성을 비교 검토하였다. % acetyl 함량과 치환도 측정에서 무수초산의 함랑이 증가함에 따라 쌀전분의 % acetyl 함량($0.64{\sim}2.71%$)과 치환도($0.025{\sim}0.104$)는 현저히 증가하였다. Amylose 함량은 초산기의 영향으로 소폭 감소하는 것으로 나타났으며, 원료쌀전분의 팽윤력(24.3 g)과 용해도(8.11%)는 초산 쌀전분(팽윤력 : $29.2{\sim}37.9g$, 용해도. $8.42{\sim}9.55%$)보다 낮았으며, 치환도가 증가할수록 팽윤력과 용해도도 함께 증가하였다. RVA에 의한 호화 특성 측정에서 원료 쌀전분의 최고점도는 4457 cP로 나타났으며, 치환도가 증가할수록 최고점도($4536{\sim}5268cP$)는 증가하였다. 호화개시 온도는 치환도가 증가할수록 낮아지는 것으로 나타났다. 광투과도 측정에서는 초산 쌀전분의 치환도가 증가할수록 광투과도는 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경으로 관찰한 원료 쌀전분과 초산 쌀전분의 입자크기는 치환도에 따른 차이를 나타내지 않았다. 전분겔의 이수현상측정에서는 초산 쌀전분의 치환도가 증가할수록 이수현상이 감소하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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