$TiO_2$에 의한 광촉매 반응을 환경 분야에 도입시켜 본격적으로 연구하기 시작하기는 '80년대 후반부터의 일이다. 광촉매로는 $TiO_2$계 이외에 $SrTiO_3$계, $K_4$$Nb_{6}$$O_{17}$계가 알려져 있지만, $TiO_2$계 촉매가 보다 많이 연구되어져 있다.이처럼 $TiO_2$가 환경정화용 광촉매 등에서 주목을 받고 있는 이유는 $TiO_2$의 밴드갭(band gap) 에너지가 약 3.2ev로 390nm이하의 파장을 갖인 광에너지(UV)는 이들의 전자(electron)를 여기(exite)시키는데 충분한 것으로 알려져 있기 때문이다. 따라서 지금까지 사용된 광촉매로는 $TiO_2$(Degussa P-25) anatase type이 가장 많이 알려져 있으나 비표면적이 42$m^2$/g정도로 적어 효율성 떨어진다는 단점이 있어 비표면적을 크게하려는 노력이 꾸준히 연구되어 왔다. (중략)
마이크로파 공정으로 제조된 순수한 $LaCoO_3$와 금속이온이 첨가된 $LaCoO_3$ 페롭스카이트 산화물에서 메틸오렌지의 광촉매 분해반응의 활성을 조사하였다. 순수한 $LaCoO_3$와 세슘 이온이 첨가된 $LaCoO_3$ 산화물들은 제조법과 무관하게 페롭스카이트 구조를 보여주었다. UV-Vis DRS 결과에 의하면 모든 촉매들은 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 나타내었다. 화학흡착된 산소종은 메틸오렌지의 광촉매 분해반응에서 중요한 역할을 하였으며, 화학흡착된 산소의 비율이 높을수록 더 높은 광촉매 활성을 보여주었다.
활성 의약품 성분(APIs)의 존재가 수생 생태계와 인간의 건강에 위험하다는 증거가 있다. 물에 항생물질인 테트라사이클린과 같은 API가 존재하면 미생물에 항균제 내성(AMR)이 발생해 개인과 사회에 막대한 비용이 발생한다. TiO2 또는 비스무트 기반 촉매와 같은 촉매가 내장된 막은 유기 유출물을 분해하고 폐수로부터 분리한다. 촉매의 광촉매 활성은 귀금속 도핑 및 탄소성 물질의 첨가 및 다른 반도체와의 헤테로 접합 형성으로 향상될 수 있다. 광촉매의 회수는 고분자 막에서 광촉매의 고정화를 통해 가능하다. 이 검토에서는 물 속 항생제의 분해가 논의된다.
광촉매의 고정화는 광촉매의 이용범위를 넓히기 위해서 매우 중요한 기술이다. 광촉매를 고정화시키기 위해 티타늄 표면을 양극산화 시켜 $TiO_2$로 전환시킬 수 있다. 양극산화에 의해 제조된 $TiO_2$는 광촉매 활성을 가지고 있으며 표면은 스펀지와 비슷한 형태를 나타내었다. 다양한 초기농도, 습도, 방전전압 하에서 양극산화에 의해 티타니아를 제조 이를 이용하여 기상의 아세트알데히드와 VOC의 광촉매 분해반응을 연구하였다. 양극산화 티타니아의 반응성은 상대습도가 증가함에 따라 증가하였으나 너무 높은 습도는 반응성을 감소시켰다. 광촉매 반응과 전기 방전을 결합시키면 VOC 제거효율이 크게 증가 되었으나, 과도한 전압을 가하여 코로나 방전이 발생되면 반응속도가 오히려 감소되었다. 최적 상대습도는 40%였으며 최적 방전전압은 암방전 영역인 5 kV였다.
$TiO_2$의 가장 큰 특징은 광촉매적 특성을 들 수 있으나 순수한 $TiO_2$는 자외선 영역에서만 활성을 보이는 단점이 있다. 단점을 보완하고자 본 연구에서는 초고온, 고활성을 이용한 열플라즈마 공정으로 질소가 도핑된 $TiO_2$를 합성하여 $TiO_2$의 광촉매적 특성을 높이고자 하였다. 직류 플라즈마 제트를 이용하여 비금속이온인 질소와 반응 가스인 산소를 $TiCl_4$와 함께 플라즈마 반응기 안에서 반응시켜 질소가 도핑된 $TiO_2$ 나노 분말을 합성하였다. 합성 조건으로 질소의 유량을 변화하였다. 합성 변수에 따른 입자의 상조성, 크기를 분석하였고 아세트알데히드와 곰팡이를 광분해하는 실험을 통해 광촉매 활성을 살펴보았다. 한편 $TiO_2$의 분말 상태와 코팅된 상태의 광촉매 특성을 비교하고자 합성한 분말의 스핀 코팅과 PLD (Pulsed Laser Deposition)을 통해 $TiO_2$를 코팅하였다. 아세트알데히드 분해 실험의 결과 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말의 경우가 순수한 $TiO_2$ 분말에 비해 가시영역에서의 광촉매 활성이 두 배 이상 뛰어난 것을 확인하였으며, 곰팡이 분해 실험 결과 역시 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말에 곰팡이가 분해되는 것을 확인하였다. 분말과 필름을 제조하여 메틸렌블루 광분해 실험한 결과 분말의 경우 100% $TiO_2$입자가 메틸렌블루 분해에 이용되며, 반면 스핀 코팅의 경우 바인더의 함량 때문에 20~30%의 $TiO_2$만이 분해에 이용되기 때문에, 분말의 경우 초기 30 mL 메틸렌블루를 한번에 분해할 수 있었다.
여러 종류의 $TiO_2$를 사용하여 물 속에 녹아있는 시안이온의 광촉매 분해반응에 대한 연구를 수행하였다. 상용 $TiO_2$와 제조한 $TiO_2$의 시안이온 분해활성을 비교해 본 결과, anatase 결정구조를 가진, Aldrich사에서 구입한 상용 $TiO_2$의 활성이 가장 나빴던 것에 비하여 $Ti(OC_3H_7)_4$를 전구체로 사용하여 제조한 $TiO_2$가 가장 우수한 활성을 보였는데, 이는 본 연구에서 사용한 또다른 사용촉매인 Degussa사 $TiO_2$(P25)의 활성을 능가하는 것이었다. 이들 촉매의 반응성 차이는 $TiO_2$표면에 존재하는 산성 수산기와 염기성 수산기 양의 상대적인 비와 같은 촉매의 표면특성에 주로 기인하였다. 가장 우수한 활성을 보인 촉매의 제조 과정에서, 소성대신 환원처리를 하였을 때 더욱 향상된 촉매활성을 보였다.
물에 잔존하는 유기오염물질이 인체 및 환경에 미치는 악영향을 해결하기 위한 방법으로 오염물질을 친환경적으로 분해할 수 있는 광촉매 기술이 대두되고 있다. 대표적인 광촉매 물질로 TiO2 입자가 사용되고 있지만 비싼 가격으로 인해 이를 대체하고자 하는 노력이 지속적으로 수행되었다. 본 연구에서는 이러한 노력의 일환으로 미세유체공정을 사용하여 보다 가격경쟁력이 우수한 ZnO입자를 합성하였다. ZnO의 넓은 밴드갭으로 인해 촉매활성이 제한되는 단점을 해결하고자 동일 공정을 사용하여 은(Ag) 나노입자를 ZnO 표면에 증착하여 Ag-ZnO 나노복합체를 생산하였다. 다양한 분석법을 사용하여 나노복합체의 형상, 구조, 및 성분 분석을 진행한 결과 고품질의 Ag-ZnO 나노복합체가 합성됨을 확인했으며, 메틸렌블루 분해 실험을 통해서 광촉매 활성을 측정하였다. Ag-ZnO 나노복합체의 플라스몬 효과와 광반응에 의해 생성된 전자와 정공의 분리 효과에 의해 광촉매 활성 효율이 순수한 ZnO 입자와 비교하여 향상되었음을 확인하였다. Microreactor-assisted nanomaterials (MAN) 공정 기반의 나노복합체는 가격경쟁력이 우수하고 공정이 용이하다는 장점이 있기에 나노복합체 광촉매를 대량 생산하기 위한 잠재력이 우수하다고 사료된다.
본 연구에서는 무기계 혼화재료인 제올라이트 및 활성 황토를 혼입한 모르타르의 역학적 특성, 흡수율, NOx 저감 성능을 평가하였다. 제올라이트 및 활성 황토는 결합재로서 시멘트의 대체재로 사용되었으며 치환율은 각 20, 30%로 설정하였다. 각 배합의 압축강도 및 휨강도를 평가한 결과, Plain 배합에서 가장 높은 강도가 평가되었다. 제올라이트 및 활성 황토의 혼입율이 증가할수록 강도가 낮아지는 경향이 나타났다. 또한 활성 황토와 제올라이트 혼입 배합간의 강도 차이는 미미한 수준으로 나타났다. 흡수율을 평가하기 위해 기존의 배합의 물-결합재 비를 낮추고 활성 황토 및 제올라이트의 치환률을 25%로 설정한 배합을 설계하였다. 제올라이트 혼입 배합에서 가장 높은 흡수율이 평가되었으며, 나머지 두 배합 간에 흡수율의 차이는 매우 적었다. 광촉매 코팅의 유무를 고려한 NOx 저감 성능을 평가한 결과, 동일 배합이라 하더라도 광촉매를 코팅함에 따라 뚜렷한 NOx 농도 저감이 나타났다. 또한 제올라이트 및 활성 황토는 다공성 성질을 갖기 때문에 Plain 배합 보다 높은 NOx 감소 성능을 나타내었다. 활성 황토 배합의 경우 흡수율은 제올라이트 배합보다 낮은 값을 나타내었지만, 제올라이트 혼입 배합보다 뛰어난 NOx 저감 성능이 나타났다.
신규 $Nb_2Zr_6O_{17-x}N_x$ 광촉매를 고상합성법처리(solid state synthesis) 후 암모니아가스($NH_3$)에 의한 기상처리법(ammonolysis)으로 합성하였다. 합성된 신규 광촉매 및 이를 다시 Pt 및 $RuO_2$를 도핑 하여 $H_2S$를 광분해하여 수소를 발생 실험을 수행하였다. 이 신규 oxynitrid계 광촉매는 가시광하에서 $H_2S$를 광분해하여 수소를 발생하는(Quantum yield = 13.5 %) 우수한 광촉매 활성을 보여주었다.
가시광촉매의 특성 및 가시광촉매가 코팅처리된 자동차내장재 nylon/polyester 복합섬유에 대한 VOCs의 저감에 대해 알아보았다. 가시광촉매 Weltouch의 결정구조는 아나타제상과 루타일상이 복합된 것으로 약 420nm이상의 파장을 갖는 빛에너지에서도 활성을 나타냈다. 또한 가시광촉매가 처리된 자동차내장재 nylon/polyester 복합 섬유에서 발생하는 VOCs 및 포름알데히드는 현저한 저감효과를 나타냈으며, 섬유를 25회 세탁을 행하여도 가시광촉매의 탈락없이 표면에 견고하게 부착되어 가스분해성능을 유지하는 것으로 나타나서 세탁내구성이 우수한 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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