남해안의 고성에 위치하는 월치고개 단면은 10m 두께의 화강암 풍화층으로써, 10YR 4/4에 가까운 적색을 띠고 있어서 고온다습했던 고기후의 산물로 판단되기 쉬운 단면이다. 그러나 단면관찰과 박편분석, XRD 동정과 지화학적 분석을 통해 살펴본 결과, 열수변성의 대표광물인 할로이사이트가 단면 전체에서 보편적으로 나타나고 있으며, 한반도의 일반적 화강암 풍화층의 화학적 풍화율인 60~70%보다 훨씬 높은 97%에 달하였다. 이는 기후지형학적 풍화에 의해 형성된 적색풍화층이 아니라, 지열수에 의한 열수변성 가능성이 매우 높게 단면으로 판단된다.
망간단괴를 주로 이루고 있는 망간산화물 버네사이트(7Å manganate, δ-MnO2)는 지표의 주요한 망간 광물로서 다양한 합성법이 연구되어 있으며 또한 토도로카이트 합성의 전구물질이기도 하다. 본 연구에서는 기존에 연구된 합성방법들 가운데 산화-환원반응을 합성기작으로 하는 Feng et al.(2004)와 Luo et al.(1998)의 방법, 환원반응을 합성기작으로 하는 Ma et al.(1999)의 방법 총 3 가지 방법을 참고하여 버네사이트 합성 조건 중 합성에 사용되는 염기(OH-)와 과망간산(MnO4-) 시약의 양이온 종류에 따른 합성 결과물의 특성을 연구하였다. 합성 시약의 양이온을 Na+와 K+ 두 이온으로 조합하여 총 12 가지 버네사이트를 합성하였다. 합성한 버네사이트의 구성 광물종은 XRD를 통해 동정하고 ICP를 통해 광물내의 두 이온 조성비를 측정하였다. 버네사이트를 전구물질로 한 부저라이트(buserite)를 열수처리한 생성물에 대한 XRD 분석 후 토도로카이트로의 상변이 유무 및 양상을 비교하였다. 그 결과 합성 방법마다 부산물 및 상전이 특성이 다른 경향성으로 나타났으며, 산화-환원반응기작 합성 방법에서 두 방법 모두 허스마나이트(hausmannite, γ-Mn3O4)와 페이크네타이트(feitknechtite, β-MnOOH)가 부산물로 생성되었다. Feng et al.(2004)의 방법에서는 망가나이트(manganite, γ-MnOOH) 상이 Na+가 지배적으로 존재하는 조건에서만 나타났다. 산화-환원반응 기작으로 합성한 두 가지 버네사이트는 공통적으로 NaOH, KMnO4를 사용하여 합성한 시료에서 토도로카이트(todorokite, 10Å manganate, OMS-1)로의 상전이가 나타났다. Ma et al.(1999)의 방법에서는 단일 상의 버네사이트가 합성되었고, 양이온을 Na+으로만 합성한 시료에서만 상전이를 확인하였다.
차령산맥 남북의 7개 유적에서 신석기시대 빗살무늬 토기부터 조선시대 백자까지 시대적으로 일부 시료를 선별하여 물리화학적 및 광물학적 정량분석을 통해 고대 세라믹의 제작기술과 특성을 해석하였다. 연구대상 선사시대 토기는 연질에 테쌓기한 흔적이 나타나며, 삼국시대 토기는 연질과 경질이 공존하나 자비와 저장용기는 모두 테쌓기한 반면 배식기는 물레성형하였다. 태토의 정선도가 높은 삼국시대 이후 토기와 달리 신석기 및 청동기시대 토기는 사질태토에 높은 광물 함량을 보이며, 태토보다 큰 비짐이 다량 확인된다. 청자와 백자 기질에서는 일차광물이 거의 나타나지 않으나 고온생성 광물의 함량이 높게 동정되었다. 분석시료들은 시기에 관계없이 유적에 따라 주성분 및 미량원소에 약간의 차이가 나타났다. 지구화학적 거동특성도 거의 동일하여 태토의 기본적 성질은 유사한 것을 지시한다. 작열감량은 0.01~12.59wt.% 범위를 보여 편차가 크나, 선사시대에서 삼국시대로 가며 급격히 감소한다. 이들은 소성에 따른 중량감소율과 관련이 있으며, 태토의 소성도와 고온생성 광물의 검출 함량에 따라 5그룹의 추정 소성온도로 분류된다. 신석기시대와 청동기시대 토기는 모두 $750{\sim}850^{\circ}C$ 그룹에 속하고, 삼국시대 토기는 $750{\sim}1,100^{\circ}C$의 소성온도 범위에서 다양하게 확인되며, 청자와 백자는 $1,150{\sim}1,250^{\circ}C$의 고온에서 소성된 것으로 나타났다. 제작시기에 따른 태토의 정선도와 소성온도 차이는 제작기술이 발전함에 따라 원료수급과 소성방식이 변화된 결과로 보인다. 그러나 같은 시기에도 제작방법에 차이를 보이기도 하여, 단순히 한 방향으로 진화된 발전보다는 사용 목적과 필요에 따라 활용한 것으로 해석된다.
멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.
충남 아산시 시전리 유적에서 출토된 옥기를 대상으로 고고과학적 측면에서 재질분석 및 원료산지를 해석하였다. 시전리 유적은 북쪽에 평야와 하천이 발달된 남쪽의 구릉에 위치한다. 이 지역의 지질은 선캠브리아기의 변성퇴적암류인 편암 복합체가 주류를 이루며 충적층이 넓게 분포한다. 이 유적의 청동기시대 4호 원형 주거지에서 한 점의 천하석제 옥기가 출토되었다. 이 옥기는 곡옥의 형태를 가지고 있으며 담녹색에 쪼개짐이 발달된 특징을 보인다. 또한 유리광택에 백색 조흔을 보이며 미세벽개 및 쌍정을 갖는 주상 형태의 규산염광물이다. 다각적인 정량분석 결과, 이 옥기는 광물학적으로 조장석과 정장석이 공생하는 미사장석이며, 보석학적으로는 천하석 또는 아마조나이트(amazonite)로 불리는 장석군 광물로 동정되었다. 이 천하석제 옥기의 내부조직은 Na-단종인 조장석과 K-단종인 정장석이 벽개와 쌍정을 따라 수 ${\mu}m$의 폭으로 교대조직을 이루고 있다. 또한 정장석 내부는 $K_2O$의 함량에 따라 교호성장 조직을 형성하였다. 따라서 이 천하석은 Na와 K가 상호치환과 교대 작용에 의하여 미사장석이라는 하나의 광물상을 이룬 것이다. 남한에서 천하석의 원산지는 충북 단양이 유일하며, 시전리 유적과 가장 근접한 미사장석 산지로는 공주시 장기면이 알려져 있다. 한편 청동기시대 천하석제 옥기가 다량 출토된 지역은 경남 서부 및 전남 동부의 남해안 연변으로서, 이 지역에서도 천하석의 원료가 될 만한 원광석의 산지는 알려져 있지 않다. 일반적으로 청동기시대 천하석제 식옥은 부장품으로 출토되지만, 시전리 유적에서는 옥기의 생산 및 가공흔적을 찾아볼 수 없고 유일하게 한 점이 주거지에서 수습된 것으로 볼 때, 시전리에 옥기 원료의 산지가 있거나 공방이 있었을 가능성은 없어 보인다. 따라서 이 옥기의 원산지와 유입경로 및 제작과정을 설명하기 위한 고고학적 연구가 필요하다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
이 연구에서는 서울 석촌동 고분군 연접적석총에서 출토된 기와의 물리적 및 광물학적 특성을 바탕으로 소성온도를 추정하고, 열변형 과정을 해석하였다. 석촌동 고분군에서는 다량의 기와가 출토되었는데, 일부 기와는 열에 의해 형태가 변하고 불균일한 소성상태를 나타냈다. 원형기와의 표면과 속심의 색조는 비교적 균일한 황갈색 계열로서 약 12% 이상의 높은 흡수율을 나타내며, 미정질 기질에 세립질 석영, 장석류, 운모, 각섬석 등을 포함한다. 또한 미세조직 관찰 결과, 느슨한 기질과 운모의 층상구조가 확인되어 900℃ 이하의 산화환경에서 제작되었을 것으로 추정된다. 반면 열에 변형된 기와는 주로 적갈색과 청회색의 불균일한 표면 색조를 보이며, 단면은 치밀한 적갈색 표면과 다공성의 자회색 내부기질이 함께 나타나는 샌드위치 구조를 나타낸다. 흡수율은 0.8~11%이며, 멀라이트, 헤르시나이트가 동정되어 소성온도가 1,000℃ 이상으로 추정된다. 일부 시료에서는 과소성에 의한 블로우팅 포어(bloating pore)가 관찰되었고, 1,200℃ 이상의 고온을 경험한 것으로 판단된다. 한편, 원형기와를 800~1,200℃ 사이에서 온도별로 재소성하여 물리적 및 광물학적 특성을 확인한 결과, 1,000℃ 부근에서 흡수율이 급격히 낮아지고 고온 광물이 생성되기 시작했다. 또한 점차 온도가 올라갈수록 기질이 부분 용융되고 재결정화되어 변형기와의 열변형 특성과 유사한 결과를 나타냈다. 따라서 석촌동 고분군 기와는 불균일한 소성상태와 1,000~1,200℃에 달하는 2차 고온을 경험하여 형태 변형, 광물 상전이 등의 열변형 특성이 발생하였고, 이는 백제시대 화장의례와 관계가 있는 것으로 생각된다.
이 연구는 미생물의 생체광물형성작용 중 미생물의 방해석 석출 작용(micro-biologically induced calcite precipitation, MICP)을 이용하여 환경적인 문제를 배려한 차세대 스마트 콘크리트의 개발이 목적이다. 현재 콘크리트의 개질(改質) 및 성능향상을 목적으로 미생물의 방해석 석출 작용을 이용한 기술은 대표적 미생물인 Sporosarcina pasteurii에 의해 그 가능성이 제안되어 왔다. 이 연구에서는 이러한 미생물의 방해석 석출작용을 이용하는 것으로서 선행 연구의 Sporosarcina pasteurii외에 콘크리트 구조물에서 탐색하여 16S rDNA 염기서열 분석법에 의해 동정된 4종의 신규 유용미생물자원들을 추가적으로 이용하였으며, 이렇게 확보된 방해석을 석출하는 유용미생물자원들에 대한 소개와 미생물의 방해석 석출 작용에 따른 시멘트 결정성을 평가하였다. 또한 콘크리트의 개질 및 성능 향상을 목적으로 이러한 유용미생물자원들을 우선적으로 모르타르 환경에 적용하여 양생조건별 압축강도의 특성을 평가하고, 모르타르에 인위적 균열을 만들어 미생물의 방해석 석출 작용에 따른 균열의 충전 가능성을 검토하였다. 이러한 유용미생물들의 적용에 따른 효과는 보수 기능뿐만 아니라 환경 문제를 배려한 새로운 재료로서의 개발로 이어져 향후 더욱 더 중요한 연구주제의 하나가 될 것으로 기대된다. 또한 이 연구의 큰 의미는 실제 콘크리트 구조물에 상생하고, 자연환경에서 방해석을 석출하는 미생물을 이용한다는 것이며, 긴 시간동안 자연환경에서 살아남은 이 미생물들은 환경적으로 안전할 뿐만 아니라 새로운 환경 저부하성 기능재료로서의 이용이 가능할 것으로 판단된다.
이 연구에서는 중요한 수중발굴지의 하나인 충남 태안 마도해역에서 출수된 도자기를 대상으로 물리적, 광물학적 및 지구화학적 특성을 분석하여 태토의 동질성과 소성온도를 검토하였다. 연구대상 도자기는 청자, 분청사기 및 백자로 다양하나 전반적으로 거의 유사한 물리적 특성을 보인다. 모든 도자기의 태토에서 뮬라이트와 석영이 주요 광물로 확인되며, 일부 백자에서만 크리스토발라이트가 동정되었다. 또한 청자와 분청사기 태토는 동질한 조성과 점토화도 및 원소의 거동양상을 보이는 반면, 백자는 이와 상이하며 미량 및 불호정원소를 중심으로 다양한 특징을 보인다. 따라서 백자는 청자 및 분청사기 제작에 사용한 태토와 성인이 다른 점토로 제작되었으며, 이 중에서도 낮은 Th 함량을 갖는 일부 백자는 또다른 상이한 환경에서 형성된 점토를 활용한 것으로 추정된다. 한편 도자기의 소성온도는 대부분 1,200에서 1,300℃로 보이며 일부 청자는 1,150℃에서 1,200℃, 일부 백자는 1,500℃ 정도의 과소성을 경험하였을 가능성이 있는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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