본 연구에서는 경상남도 창녕군 창녕읍 교리 고분군 일대에서 발견된 5세기~6세기 초반 무렵의 삼국시대 토기를 대상으로 암석학적 연구방법을 적용하여 광물학적 특징과 소성온도 및 환경을 추정하였다. 이를 위하여 광물학적 동정과 미세조직관찰, 화학성분 분석 등의 다양한 기법을 적용하여 암석광물학적 분석을 시행하였다. 편광현미경 하에서 토기 시료들을 관찰한 결과 석영, 장석류가 주구성 광물이었으며, 그 외에도 규장질 화산암(felsic volcanics), 비짐(temper), 저급점토에 주로 함유되는 불투명광물 등이 관찰되었다. XRD와 FTIR을 통해 현미경으로 볼 수 없었던 멀라이트, 적철석, 스피넬 등이 관찰되었다. 조사된 토기시편에서 보이는 흐름선과 색이 다른 기질이 혼재는 두 가지 이상의 점토를 사용하였거나 반죽과정에서 생긴 것으로 보인다. 소성온도가 $1,200-1,300^{\circ}C$로 제작된 토기에서 관찰되는 일반적인 석기의 특징은 보이지 않으나 다소의 기공이 존재하고 석영을 비롯한 특정 광물들의 결정이 남아 있는 것으로 보아 소성온도는 $1,000^{\circ}C$ 정도에서 소성되었을 것이라 추정된다. 고온광물인 멀라이트가 토기의 내부보다는 외곽부나 균열 부근에서 주로 관찰되며 토기 내외부의 산화정도가 다른 것은 균질한 소성환경이 조성되지 않았음을 의미한다. 대부분의 시료에서 규장질 화산암편이 관찰되고 일부 시료에서 크리스토발라이트가 관찰되는데, 크리스토발라이트의 형성온도가 일반적으로 1,470^{\circ}C$ 이상임을 감안하면 소성 시 생성된 것이 아니라 원래의 태토 내에 포함되어 있던 것으로 추정된다.
산성광산배수에서 철광물의 침전 및 상전이 과정은 배수 내의 미량원소의 거동에 많은 영향을 미친다. 그러나 자연에서 일어나는 이러한 과정을 정확하게 추적하기는 쉽지 않아 많은 연구들이 산성광산배수에서 일어나는 광물의 침전 및 상전이에 대하여 실내 실험에 의존하는 경우가 많았다. 본 연구에서는 달성광산에서 채취한 배수를 대상으로 실제 산성광산배수에서 서로 다른 pH 값을 갖는 조건에서 시간이 지남에 따라 일어나는 광물의 침전과 이에 따른 배수 내의 미량 원소 변화를 살펴보았다. 침전된 광물의 양이 많지 않아 동정이 어려운 경우도 있었지만 침전된 광물들의 정보를 종합해 보면 대체적으로 비정질의 광물 먼저 형성된 후 아마도 슈베르트마나이트를 거쳐서 추후에 침철석이 침전된 것으로 사료된다. 그러나 시료 중 pH가 높은 경우(10)에는 계속적으로 비정질 상태로 남아있었다. 시간이 지남에 따라 광물의 침전 및 전이에 의하여 배수의 pH는 계속적으로 낮아지는 경향을 보였다. 모든 원소들이 높은 pH (8, 10)에서 낮은 농도를 보였는데 이는 높은 pH에서의 광물의 침전과 표면전하의 영향으로 판단되며 각 원소의 농도는 시간이 지남에 따라 조금씩 증가하였다. 황의 농도는 슈베르트마나이트에서 침철석으로의 전이의 영향으로 배수 내에서 역시 증가하였다.
지표에 노출된 폐광미의 산화작용으로 인해 용출된 비소와 중금속들이 광산주변 환경에 심각한 오염을 야기할 수 있다. 본 연구는 황화광물의 산화작용과 이차 광물의 생성 및 변질과 같은 다양한 작용들이 비소의 거동에 미치는 영향을 광물학적 방법을 이용하여 고찰하였다. 연구대상 광미는 강원도 정선군에 위치한 낙동광산에서 채취하였다. 전처리한 광미로부터 자성광물과 비자성 광물을 선별한 후, 현미경 관찰을 통해 광물의 색 및 금속광택에 따라 분류하였고, X-선 회절 분석기, 에너지 분산분광기, 그리고 전자탐침미세현미경 등과 같은 다양한 기기분석들을 이용하여 광물학적 특성을 조사하였다. 문헌조사에서는 다양한 광석광물이 산출되는 것으로 알려졌지만, 산화 등과 같은 풍화작용으로 인하여 본 연구에서는 일부 광석광물들과 더불어 새롭게 형성된 이차 내지 삼차 광물들을 확인할 수 있었다. 특히 다량으로 존재했다고 알려진 자류철석은 동정되지 않았지만 특징적으로 콜로포옴 형태의 철 (산)수산화광물을 확인하였는데, 이는 자류철석의 큰 반응성으로 인하여 풍화가 급격하게 진행되어 자류철석이 모두 변질된 것을 입증한다. 뿐만 아니라 일차 광석광물인 유비철석의 균열부에 충진한 이차 광물인 스코로다이트를 확인할 수 있었는데 이러한 변질 과정을 통해 용출된 비소가 고정화되는 것으로 판단된다. 또한 이차 광물로 생성된 자로사이트가 다시 변질되어 삼차 광물인 철 (산)수산화광물이 형성되는 것도 관찰할 수 있었는데 이는 다양한 광석광물의 산화작용으로 인해 조성된 초기의 낮은 pH 환경으로부터 pH가 증가하는 환경으로의 전이를 지시한다. 이러한 환경의 변화는 이차 광물들과 주변 모암과의 작용 등에 기인하며 그 결과 이차 광물의 안정도가 떨어지게 되고 새로운 삼차 광물들이 형성된다. 이러한 과정에서 고정화된 비소가 재용출 되어 주변 환경에 확산되어질 수 있다.
본 연구에서는 채색문화재에 사용된 녹색안료 석록을 국내 산출 석록원광 및 수입산 석록원광과 비교하여 석록의 산지에 대한 단서를 찾고자 하였다. 이를 위해 채색문화재의 화학적, 광물학적 특성을 휴대용 X선형광(p-XRF), 미소부 X선회절과(micro XRD) 주사전자현미경/에너지분산스펙트로메터(SEM/EDS) 분석으로 규명하였다. 석록에 함유되어 있는 납을 열이온화질량분석기로 분석하여 납동위원소비를 구하였다. 채색문화재 중 단청의 석록에서는 atacamite (or botallackite)와 소량의 brochantite, 불화에서는 이외에 malachite가 동정되었다. 종류를 불문하고 채색문화재에 사용된 석록은 Cu와 Cl로 이루어진 atacamite가 대부분이다. 납동위원소비 분석에서는 채색문화재 내 석록이 Mabuchi가 제안한 동북아에 대한 지역별 구분에서 한국남부지역보다 한국북부지역과 중국북부지역 그리고 일본 것과 유사하다. 국내 산출 녹색광물의 납동위원소비는 채색문화재 내 석록의 분포 안에 속하나 수입산 공작석은 큰 차이를 보였다. 채색문화재 내 석록의 주광물인 atacamite가 한반도 남쪽 광산에서는 매우 드물게 산출되는 것과 납동위원소비 결과를 종합할 때 우리나라 채색문화재에 사용된 석록이 한반도 이남에서 산출되었을 가능성은 적다.
김해평야(金海平野)에 분포(分布)하는 특이산성토(特異酸性土)는 하해혼성충적층(河海混成沖積層)에서 발달(發達)되어 있으며 풍화환경(風化環境) 조건(條件)이 일반 토양(土壤)과 상이(相異)하다. 특히 이들 토양점토(土壤粘土) 광물(鑛物)은 강산성(强酸性) 조건(條件)에서 규산염광물(珪酸鹽鑛物)의 풍화속도(風化速度)를 촉진(促進)시키며, 건조(乾燥)와 습윤(濕潤)의 반부(反復)은 유황함유광물(硫黃含有鑛物)의 산화환원(酸化還元)으로 인한 토양(土壤)의 pH 변화(變化) 폭(幅)을 증가(增加)시키므로 광물(鑛物)의 풍화(風化)를 더욱 가속화(加速化)시킨다. 본(本) 보(報)에서는 이와같은 환경(環境) 조건(條件)에서 생성(生成)된 김해통(金海統), 봉림통(鳳林統), 해탁통(海拓統), 등구통(登龜統)에 대한 토양점토광물(土壤粘土鑛物)의 동정(同定) 및 특성(特性)을 구명(究明)하므로써 생성과정(生成過程)을 구명(究明)코자 하였다. 점토(粘土)의 규반비(珪礬比)는 3.14~3.77 범위로 토양통간(土壤統間)에 뚜렷한 차이(差異)는 없었으며 illite나 vermiculite 등의 2 : 1 격자형(格子型) 점토광물(粘土鑛物)과 1 : 1 격자형(格子型) 점토광물(粘土鑛物)이 혼재(混在)하기 때문에 규반비(珪礬比)가 높았다. 점토(粘土)의 CEC는 22.1~29.2cmol/kg 범위(範圍)로 낮은 편이며, 이는 1 : 1 격자형(格子型) 점토광물(粘土鑛物)의 함량(含量)이 높고 강산성(强酸性) 조건(條件)에서 생성(生成)될 수 있는 2 : 1 격자형(格子型) 점토광물(粘土鑛物)의 층간(層間)에 CEC가 낮은 Al 및 Fe의 수산화물(水酸化物)의 침입(侵入) 정도(程度)가 크기 때문이다. Jaorosite[$KFe_3(SO_4)_2(OH)_6$]는 B층(層) 혹은 C층(層)에 함유(含有)되어 있으며 X-선(線) 회절(回折) Peak 및 $Fe_2O_3$와 $K_2O$ 함량(含量)으로 보아 김해통(金海統)에서 가장 많이 혼재(混在)하고 있을 것으로 판단(判斷)된다. X-선(線) 회절분석(回折分析), DTA 분석(分析), TG 분석(分析) 결과(結果) 토양(土壤) 중 점토광물(粘土鑛物)은 kaolin광물(鑛物), vermiculite, illite 및 수산화물(水酸化物)이 층간(層間)에 침입(侵入)된 vermiculite(hydroxy interlayered vermiculite : HIV)가 주광물(主鑛物)이었으며, 특히 강산성(强酸性) 조건하(條件下)에서는 vermiculite로부터 HIV가 많이 생성(生成)되었다. 부산물(副産物)로는 토양(土壤)에 따라 차이(差異)가 있었으나 석영(石英) 및 장석(長石)과 Jarosite, pyrite, hematite 및 goethite 등(等)의 함철광물(含鐵鑛物)이 소량(少量) 존재(存在)하였다. 점토광물(粘土鑛物)의 층위별(層位別) 분포(分布)를 보면 전반적으로 kaolin 광물(鑛物)은 표층(表層)에서 많았고, 심층(心層)으로 갈수록 줄어드는 경향이었다. vermiculite와 illite의 함량(含量)은 층위간(層位間)에 뚜렷한 차이(差異)는 없으나, 김해통(金海統)과 해척통(海拓統)에서 수산화물(水酸化物)이 층간(層間)에 침입(侵入)된 vermiculite(HIV) 함량(含量)이 표층(表層)에 비하며 심층(心層)으로 갈수록 증가(增加)하는 경향이었다. 이러한 경향은 각해통(各海統)과 해척통(海拓統)에서 토양(土壤)의 pH가 심층(心層)에서 매우 낮아 2 : 1 격자형(格子型) 광물(鑛物)의 안정도(安定度)가 떨어져 Al 및 Fe의 수산화물(水酸化物)이 층간(層間)에 침입(侵入)된 vermiculite가 많이 생성(生成)된 결과(結果)로 생각된다.
이 연구는 12세기에 건립된 라오스 홍낭시다 사원에서 출토된 크메르문명 갈유도기와 기와의 물리적 특성, 광물학적 및 지구화학적 분석을 통해 원료물질을 조사하고 제작기술을 해석하고자 하였다. 3점의 갈유도기 유약은 광물이 모두 용융되어 유리질화된 상태이며, 용융제 산화칼슘 함량이 15 % 이상인 전형적인 라임계열이다. 태토의 주구성광물은 석영과 멀라이트, 크리스토발라이트로 동정된다. 기질은 치밀하나 기질의 재결정화가 일어나지 않아 크리스토발라이트가 상전이로 기인한 것이 아닌 화산암 생성토를 원료로 도기를 제작한 영향으로 판단된다. 주사전자현미경 관찰에서 멀라이트가 관찰되어 950 ℃ 이상에서 소성되었을 것으로 판단된다. 한편 6점의 무시유 기와는 외면색상이 적갈색, 회백색, 청회색으로 구분된다. 속심 색상은 외면과 색 계열이 유사하나 청회색 기와는 속심이 적갈색인 샌드위치 구조로 완벽한 환원환경을 경험하지 못한 것으로 판단된다. 무정형 철산화물 노듈이 다수 관찰되고 화학조성이 상당히 유사하여 동일 기반암에서 생성된 원료로 제작되었을 것으로 추정된다. 소성온도는 운모류, 헤르시나이트, 멀라이트 동정에 따라 900 ℃ 이하, 900~950 ℃, 950 ℃ 이상의 세 유형으로 분류된다.
단파장적외선 분광분석법을 현장에 적용하여 일정한 스펙트럼을 획득할 수 있는 시료의 표면상태, 수분함유 정도 및 분석조건에 대하여 검토하였다. 자연면, 절단면, 분말의 표면상태 중 자연면과 절단면은 거의 유사한 스펙트럼이 획득되었으며, 분말상태의 시료에서는 스펙트럼의 변화가 인지된다. 수분이 함유된 시료는 24시간 이상 상온 건조 후 측정 시 일정한 스펙트럼을 얻을 수 있으므로, 현장에서의 여건에 따라 24 ~ 48시간의 건조시간이 필요할 것이다. 밝은 색 광물의 경우 기기의 기본 값인 10회 반복측정으로도 안정적인 스펙트럼의 획득이 가능하였으나, 어두운 색의 광물은 100회에 해당하는 10초 정도의 분석시간이 필요할 것으로 판단된다. 열수변질대 탐사 시, 2,160 ~ 2,330 nm 영역에서의 흡수피크 위치 및 형태를 기준으로, 그 외의 스펙트럼 특징들을 이용하면 대략적인 열수변질대 분대가 현장에서도 가능할 것으로 판단된다. 2,160 ~ 2,180 nm는 고령석, 딕카이트, 엽납석 및 명반석에 의해 (고)점토대((advanced) argillic zone)로, 2,180 ~ 2,230 nm의 흡수피크는 백운모, 견운모 및 스멕타이트에 의해 견운모대(phyllic zone), 2,230 ~ 2,270 nm 영역의 흡수피크는 녹니석 및 녹염석에 의해 프로필리틱대(prophylitic zone)로 구분 가능하다. 2,270 ~ 2,330 nm 영역에서는 명반석, 활석, 사문석, 각섬석, 탄산염광물 등 다양한 광물의 흡수피크가 나타나므로, 보다 더 세밀한 스펙트럼 해석이 요구된다.
본 연구지역인 장원통은 자연 경반층을 함유하는 토양으로 명시되어 있다. 따라서, 장원통의 물리 화학적, 광물학적 그리고 미세형태학적 분석을 통해 경반층의 생성원인을 규명하고자 하였다. 토양의 층위별로 토양을 채취하여 물리화학적 광물학적 특성을 분석하였다. 토성분석은 피펫법으로 측정하였다. 점토광물은 $<2{\mu}m$ 이하로 분리한 후 정방위법으로 X-선 회절기를 이용하여 동정하였다. 미세형태학적 특성을 살펴보기 위해 불교란 시료를 채취하여 0.03mm 이하로 박편을 제작한 후 편광현미경을 이용하여 분석하였다. 장원통 시료에 대한 물리 화학적 특성을 분석한 결과, 토양조성은 모든 층위가 미사질 양토로 도시되었다. 점토의 함량이 약 19.3-20.6% 범위이고, 미사는 약 58.3-61.5%로 미사의 함량이 높게 분포하고 있으며 상부보다는 하부로 내려갈수록 미사의 함량이 더 높게 분포하였다. 표토의 pH는 4.9-4.8로 우리나라 밭 토양의 평균치 5.59 보다 낮게 분포 하고 있었다. 점토광물은 일라이트, 카올리나이트, 녹니석 그리고 질석이 동정되었다. 본 지역의 미세형태학적 특성을 관찰하기 위해 박편을 제작하여 편광현미경 하에서 박편을 관찰한 결과, 사장석과 석영반정이 주위에 미사크기의 각괴상 토양 입자가 우상-좌상방향으로 미약한 층을 이루고 있으나 기질과 경계가 명확하고 토양 기질 간에 미사 크기의 띠를 관찰할 수 있었다. 점토광물은 점토 집적층에서 공극을 채우는 형태로 존재하는 것이 아니라 일차광물에서 변질된 이차광물로 존재하고 있다. 따라서 장원통의 경반층은 점토집적 보다는 미사집적에 의한 영향이 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 현재의 토양통 설명서에서 분류된 Typic Fragiochrepts의 해석이 올바르다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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