A chromium-free conversion coating for AZ31 magnesium alloy has been obtained by using a permanganatephosphate solution, which has been developed with acid pickling. Examination have been carried out on the conversion coatings for morphology, composition and corrosion resistance. The morphology of the conversion-coated layer was observed using optical microscope and SEM. It was shown that the conversion coatings are relatively uniform and continuous, with thickness 1.8 to 2.7 ${\mu}m$. The chemical composition of conversion coating was mainly consisted of Mg, O, P, K, Al and Mn by EDS analysis. It was found that the corrosion resistance of the AZ31 magnesium alloy has been improved by the permanganate-phosphate conversion treatment from electrochemical polarization.
El-Didamony, A. M.;Ghoneim, A. K.;Amin, A. S.;Telebany, A. M.
대한화학회지
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제50권4호
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pp.298-306
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2006
순수 형태 또는 약제 중 네오마이신과 스트렙토마이신을 신속하게 분석하는 인증된 분광광도법적 방법을 기술하였다. 이 방법은 산성 용액 속에서 기지 과량의 과망간산포타슘으로 약품을 산화시킨 다음 미반응의 과망간산을 아마란스(방법 A), 산성 오렌지 II(방법 B), 인디고카민(방법 C) 및 메틸렌블루(방법 D) 색소로 각각 lmax=521, 485, 610 및 664 nm에서 흡광도를 측정하여 정량하는 방법이다. 네오마이신과 스트렙토마이신의 농도 범위 5-10 및 2-7 mg mL-1에서 Beer의 법칙이 성립되었으며 겉보기 몰흡수계수와 sendell 감도 값은 네오마이신과 스트렙토마이신에 대하여 각각 5.47-6.20´104, 2.35-2.91´105 L mol-1 cm-1 및 7.57-8.59, 5.01-6.2 ng cm-2 였다. 반응에 영향을 미치는 여러 변수를 조사하여 최적화하였으며 이 방법을 순수 Çü태 × 약제 Çü태의 약품에 적용하여 좋은 Á확도와 정밀도로 정량하였다. á제의 방해는 관찰되지 않았으며 얻어진 결과는 공인 석법을 사용하여 얻은 aacute;과와 잘 일치하였다.
생체시료 중의 미량수은정량을 glassy carbon 전극을 사용하는 네모파 산화전극벗김 전압전류법으로 연구하였다. 생체시료는 분석에 들어가기 전에 질산과 황산 그리고 과망간산 칼륨으로 충분히 온침시켰다. 수은의 검출한계는 석출시간, 석출전위, pH, 그리고 저어줌속도 등에 의하여 크게 영향을 받았다. -1.0 volts에서 240초간 400rpm으로 저어주면서 수은을 석출하였을 때 검출한계는 $0.5\;ppb\;(2.5{\times}10^{-9} M)$이하였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 높기 때문에 생체시료 중의 미량수은 분석에 유용하였다.
(η6-mesitylene) manganese (Ⅰ) tricarbonyl hexafluorophosphate[MTH-Mn (Ⅰ)]과 황산 이메틸, 피로탄산 이에틸, 과망간산 칼륨 따위 화학탐침들을 사용하여 Pseudomonas alcaligenes 5S rRNA의 고차원 구조를 분석하였다. 5S rRNA의 삼차구조에서 MTH-Mn (Ⅰ)이 강하게 절단하는 자리들은 a고리의 $G_{12}AUGG_{16}$, b-C 구역의 3'쪽 가닥, 즉$G_{51}AAGUGAAGC_{60}$, B-a구역의 $U_{65}-AGCG_{69}$, d고리의 5'쪽 가닥의 $G_{72}AUGG_{76}$ 연속부분 들이다. MTH-Mn(Ⅰ)과 그밖의 화학 탐침들을 사용하여 얻은 절단 양식들에서 우리는, MTH-Mn(Ⅰ)으로 강하게 절단되는 연속부분들이 $tRNA^{Phe}$의 L자 구조의 모서리 부분에서와 같은 주머니 구조를 이룰 것이며, 이러한 구조를 형성할 때 b-C구역과 d고리가 돌쩌귀 구실을 하는 것으로 추정한다.
The water containing soluble manganese may cause problems such as discolored water, unpleasant taste, fouling or scaling of pipes in water distribution system, and so on. Conventional water treatment processes using sand filtration or sedimentation after oxidation, however, cannot often meet manganese standard for drinking water. Two types of oxidants, potassium permanganate ($KMnO_4$) and sodium hypochlorite (NaOCl), were utilized at the same time for manganese oxidation, and then the precipitated manganese oxides were removed by low pressure membrane filtration in this study. In batch experiments, the multiple injection of both oxidants showed more effective manganese removal than did the single injection using either of them. Moreover, the deterioration of manganese removal at low temperature was less serious for the multiple injection than that for the single injection. Manganese removal by the continuous system of oxidation by multiple injection combined with membrane filtration was higher than those by batch experiments at the same oxidation conditions. In addition, less membrane fouling was observed for membrane filtration with oxidation during continuous membrane filtration than membrane filtration without oxidation. These results indicate that the oxidation by multiple injection coupled with membrane filtration was efficient and applicable to actual water treatment for manganese removal.
화학제염 기술은 산화제, 환원제, 금속이온, 무기산등이 혼합되어 있는 화학용액을 사용하여 원전기기 계통 내부에 생성된 고방사능 준위의 산화막과 오염물질을 제거하는 기술이다. 원전의 해체 및 유지보수에 있어 방사능 피복저감을 위한 필수적인 기술이다. 현재 원전 해체 산업은 잠재성이 높은 고부가가치 창출 산업으로 주목을 받고 있다. 원전 보유국의 경우, 기존 상용 제염기술과는 차별성 있는 제염기술을 확보하고자 노력하고 있다. 기존의 공정과 비교하여 공정비용 및 시간을 감소시킬 수 있어야 할 뿐만 아니라, 화학용액에 의한 원전 계통 금속 부품의 부식 및 손상을 최소화해야 한다. 금속 부품이 화학약품에 의한 부식손상을 받는다면 금속 부품의 수명 및 재활용 가치가 감소하기 때문에, 화학제염 기술 적용에 있어 용액에 대한 재료의 건전성 평가가 사전에 필히 이루어져야 한다. 본 연구에서는 원전 냉각재 펌프용 재료로 주로 사용되는 Stainless 304강을 시험편으로 선정하여, 화학제염 시험공정 3가지에 대한 부식손상 특성을 규명하였다. 산화공정은 과망간산($HMnO_4$) 용액을 공통으로 사용하였으며, 산화공정 종료 후 환원공정은 각 시험공정에 따라 시험공정 1은 옥살산($H_2C_2O_4$) 2000ppm, 시험공정 2는 옥살산($H_2C_2O_4$)1500ppm + 시트르산($H_8C_6O_7$)500ppm, 그리고 시험공정 3은 옥살산($H_2C_2O_4$) 3000ppm 용액을 각각 투입하여 수행하였다. 산화, 환원공정을 1Cycle로 하여, 각 시험공정 별로 총 5Cycle을 실시하였다. 각 시험공정 Cycle종료 후 시험편을 취외하여 무게감량측정, SEM(Scanning electron microscope) 분석, 3D현미경분석 그리고 타펠분극 실험을 실시하였다. 각 분석결과를 토대로 하여, Stainless 304강에 대한 화학제염 시 모델별 시험공정에 따른 부식특성을 규명하였다.
This study was carried out with solution temperature variables of $75^{\circ}C$ and $90^{\circ}C$ for STS 304, which is a nuclear equipment material, in order to determine the corrosion damage behavior in chemical decontamination process using permanganic acid and oxalic acid. Then electrochemical polarization experiment, weight loss measurement, surface morphology observation and surface damage depth were measured every cycle of the decontamination process to analyze the degree of corrosion damage. As a result, the corrosion current density, weight loss, and surface damage increased as the decontamination process cycle increased, and the corrosion damage of STS 304 tended to increase. Few ${\mu}m$ pitting damage was observed on the surface observation. In 5 cycle, the elongated wormhole-type pitting damage appeared, leading to relatively large surface damage. However, there was no significant difference in the degree of surface damage resulting from the increase in the temperature of the chemical decontamination solution.
A uniform chromium-free conversion coating treated with an alkaline phosphate- permanganate solution was formed on the AZ 31 magnesium alloy. The effect of acid pickling on the morphology and on the corrosion resistance of the alkaline phosphate-permanganate conversion coating was investigated. The chemical composition and phase structure of conversion coating layer were determined via optical microscopy, SEM, EDS, XPS and XRD. Results show that the conversion coatings are relatively uniform and continuous, with thickness 1.8 to $2.4\;{\mu}m$. The alkaline phosphate-permanganate conversion coating was mainly composed of elements Mg, O, P, Al and Mn. The conversion-coated layers were stable compounds of magnesium oxide and spinel ($MgAl_2O_4$). These compounds were excellent inhibitors to corrosion. The electrochemical corrosion behaviors of coatings in 3.5 wt.% NaCl solutions were evaluated by electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization technique. EIS results showed a polarization resistance of $0.1\;k{\Omega}$ for the untreated Mg and $16\;k{\Omega}$ for the alkaline phosphate-permanganate conversion treatment sample, giving an improvement of about 160 times. The results of the electrochemical measurements demonstrated that the corrosion resistance of the AZ 31 magnesium alloy was improved by the alkaline phosphate-permanganate conversion treatment.
망간단괴를 주로 이루고 있는 망간산화물 버네사이트(7Å manganate, δ-MnO2)는 지표의 주요한 망간 광물로서 다양한 합성법이 연구되어 있으며 또한 토도로카이트 합성의 전구물질이기도 하다. 본 연구에서는 기존에 연구된 합성방법들 가운데 산화-환원반응을 합성기작으로 하는 Feng et al.(2004)와 Luo et al.(1998)의 방법, 환원반응을 합성기작으로 하는 Ma et al.(1999)의 방법 총 3 가지 방법을 참고하여 버네사이트 합성 조건 중 합성에 사용되는 염기(OH-)와 과망간산(MnO4-) 시약의 양이온 종류에 따른 합성 결과물의 특성을 연구하였다. 합성 시약의 양이온을 Na+와 K+ 두 이온으로 조합하여 총 12 가지 버네사이트를 합성하였다. 합성한 버네사이트의 구성 광물종은 XRD를 통해 동정하고 ICP를 통해 광물내의 두 이온 조성비를 측정하였다. 버네사이트를 전구물질로 한 부저라이트(buserite)를 열수처리한 생성물에 대한 XRD 분석 후 토도로카이트로의 상변이 유무 및 양상을 비교하였다. 그 결과 합성 방법마다 부산물 및 상전이 특성이 다른 경향성으로 나타났으며, 산화-환원반응기작 합성 방법에서 두 방법 모두 허스마나이트(hausmannite, γ-Mn3O4)와 페이크네타이트(feitknechtite, β-MnOOH)가 부산물로 생성되었다. Feng et al.(2004)의 방법에서는 망가나이트(manganite, γ-MnOOH) 상이 Na+가 지배적으로 존재하는 조건에서만 나타났다. 산화-환원반응 기작으로 합성한 두 가지 버네사이트는 공통적으로 NaOH, KMnO4를 사용하여 합성한 시료에서 토도로카이트(todorokite, 10Å manganate, OMS-1)로의 상전이가 나타났다. Ma et al.(1999)의 방법에서는 단일 상의 버네사이트가 합성되었고, 양이온을 Na+으로만 합성한 시료에서만 상전이를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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