침상형 Fe-Co 합금입자는 고밀도 기록용 자성분말로 응용이 기대되는 재료이다. Co 조성변화에 따른 자기적 성질 중 특히 최미세자기장에 미치는 효과를 Mossbauer 분광법과 투과 전자현미경 (TEM), 그리고 X-선 회절실험 등을 이용하여 조사하였다. 침상형 FenCo(n=5,4,3,2) 합금입자는 화학적 공침법으로 제조하였고, silica 코팅 후에 수소분위가에서 환원 처리하였다. 결정구조는 모든 조성 영역에 걸쳐 체심입방구조로서 Co 조성값의 증가와 함께 격자상수 값은 감소하였다. Mossbauer 분광 실험을 통하여 Co 조성 증가에 기인된 Co 원자들의 국부적 분포 변화는 초미세 자기장 값의 감소를 초래하였다.
Al/(Al+Zr)의 몰 비를 달리하여 xAl-yZr 산화물 촉매를 공침법으로 제조하였고, 모델반응으로 이소프로판올 탈수반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 X-선 회절분석, 시차 열분석법, 질소 흡착법, 암모니아 승온탈착법, 이소프로판올 승온탈착법 등의 특성분석을 수행하였다. 지르코니아에 알루미늄 종을 첨가하면 상대적으로 넓은 비표면적을 갖는 작은 입자를 얻을 수 있으며 지르코니아의 결정상변화를 억제시켰다. 암모니아 승온탈착으로 알루미늄의 몰 비가 증가함에 따라 상대적인 산양이 증가함을 확인하였고, 이소프로판올탈수반응에서 촉매 활성 또한 증가하였다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 이소프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
본 연구에서는 음이온 교환수지와 Sr-Spec 수지를 사용하여 $^{90}Sr,\;^{241}Am$ 및 Pu 동위원소들에 대하여 축차적으로 분리하는 정량법을 제시하였다. Pu 동위원소는 음이온 교환수지를 이용하여 분리하였다. 아메리슘 및 스트론튬은 옥살산 공침법을 사용하여 토양 메트릭스 성분으로부터 분리하였다. 아메리슘은 철공침법을 사용하여 스트론튬으로부터 분리한후 음이온 교환수지를 사용하여 란탄나이드 성분으로부터 순수분리하였다. 스트론튬은 Sr-Spec 수지를 사용하여 순수분리하였다. Pu 및 Am 동위원소는 알파스펙트로메타로 정량하였고 Sr-90은 액체섬광계수기를 사용하여 베타선을 측정하였다. 본 연구에서 고찰된 $^{90}Sr,\;^{241}Am$ 및 Pu 동위원소 분석법을 IAEA 기준시료에 적용하여 분석법의 타당성을 검증하였다.
본 연구에서는 염해에 열화작용을 일으키는 염소이온을 고정하기 위한 방안으로 이온교환능력과 흡착능력이 우수하다고 알려진 층상이중수산화물(LDHs)을 활용하였다. 실험에 앞서 두 종류의 LDHs(Mg/Ca)를 공침법을 사용하여 합성하였고, 합성된 고형물을 활용하여 수용액내에서 실험적 연구를 진행하였다. 일반적 합성법인 공침법으로 기존문헌의 입증된 나노 입자의 LDHs를 제조 할 수 있었으며 이는 건축재료로써의 적용에 앞서 간단한 제조방법만으로도 제조가 가능하다는 긍정적인 효과로 볼 수 있다. 또한, 이온교환시간 15분내에서는 Mg체계가 고정속도가 빨랐으나, 그 후의 시간에서는 최대 4시간까지 Ca체계의 고정량이 우수하였다. 임계치 $1.2kg/m^3$의 경우 0.5 g당 Mg/Ca은 각각 0.0035g, 0.0015g의 염소이온을 고정하였다. 또한, 효과가 우수했던 이온교환된 Ca체계를 XRD 분석한 결과 층간에 삽입한 $NO_3$가 용출되고 염소이온이 치환되었음을 알 수 있었다. 시멘트계의 적용시 Mg체계보다 Ca체계가 우수한 고정효과를 기대 할 수 있다고 판단되며, 향후 연구에서는 본 연구에 결과를 바탕으로 시멘트계 재료에서의 염소이온 고정효율을 평가하고자 한다.
$BaTiO_3$는 일반적으로 $BaCO_3$와 $TiO_2$의 고상반응으로 얻어지는데 BaO의 활성이 높고 이차상이 생성되므로 순수하게 합성하기가 어렵다. 순수한 $BaTiO_3$를 얻기 위해서 공침법, 가수분해법등이 연구되고 있으나 출발 원료가 비싸고 제조 공정상 문제로 고상반응으로 합성한 것과 별차이가 없다. 그래서 고상반응의 공정을 개선하는 연구가 다시 진행되고 있으며 본 연구에서도 $BaTiO_3$를 고상반응으로 합성할 때 물성에 좋지 않은 영향을 주는 이차상인 $Ba_2TiO_4$의 생성기구를 밝히고, 그것을 조절하려 했다. $BaTiO_3$의 이론조성중 Ba가 과잉인 영역에서는 $Ba_2TiO_4$가 $TiO_2$가 과잉인 영역에서는 $BaTiO_2O_5$와 $BaTiO_3O_7$이 소지의 팽창에 원인이 되었다. 환원에서 소결되는 $CeAIO_3$와 $BaTiO_3$계의 유전체는 공기중에서 $CeAIO_3$가 분해되고 이때 생성되는 $CeO_2$가 $BaTiO_3$의 전기적 물성에 큰 영향을 주었다.
본 연구에서는 MTMD의 합성을 통해 빠른 자성회수 및 재사용이 용이한 크롬 흡착제를 개발하였다. 합성을 위해 공침법 및 교대성장을 통한 발산법을 사용하였으며, methyl propionate 및 glutaric acid를 통해 덴드리머를 멀티터미널화 하였다. 합성된 시료의 특성분석은 XRD, FT-IR, TEM, EDS, TGA, Zeta potential analyzer를 통해 이루어졌다. MTMD의 자성코어는 마그네타이트 결정구조를 가졌으며, 4세대 덴드리머의 크기는 15 nm에서 20 nm로 확인되었다. TGA 분석결과 1세대 덴드리머의 유기전도성 가지의 비율은 약 7%였으며 1세대 증가시 3%의 중량 감소가 나타났고 멀티터미널화시 덴드리머의 포텐셜은 -25.26 mV에서 -6.53 mV까지 변화하였다. MTMD 흡착실험 결과 5분 이내에서 80% 이상의 크롬을 흡착하였으며 6.308 mg/g의 흡착능을 나타냈다. 자성 회수시 COOH D와 비교하여 회수시간이 2배 이상 단축되었으며 30분 이내에 100% 회수가 가능하였다. 크롬을 이용한 재생실험의 경우 4회 흡착에도 동일한 흡착능을 유지하였다.
출발원료인 바나듐 산화물을 이용한 Li3V2(PO4)3를 제조하기 위해 N2H4·H2O를 환원제로 사용하였고 낮은 전기 전도성을 개선하기 위하여 알긴산을 탄소원으로 사용하여 직접 공침법을 통해 단사정계 Li3V2(PO4)3/C 복합체의 양극 활물질을 합성하여 전기화학 특성을 비교하였다. 구형에 가까운 형상으로 대략 1~2 ㎛의 균일한 입자 크기와 좁은 입도분포를 가지는 Li3V2(PO4)3을 얻을 수 있었다. 또한 제조한 Li3V2(PO4)3/C 복합체의 양극 활물질은 Li3V2(PO4)3 보다 초기 방전용량의 개선과 안정적으로 용량을 유지하는 사이클 특성이 우수하여 탄소 복합체 형성으로 인해 양극 활물질의 전기화학적 성능이 향상하는 것을 알 수 있었다.
출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.
추출크로마토그래피와 액체섬광계수기를 이용하여 기존의 방사성 스트론튬 분석법 단점을 해결하는 신속하고 신뢰성 있는 $^{89}Sr$ 과 $^{90}Sr$ 분석법을 개발하였다. 옥살산 공침혹은 양이온 교환수지로 방해원소를 제거한 후 Sr-spec 컬럼을 사용하여 스트론튬만을 순수분리한 후, 액체섬광계수기를 사용하여 $^{89}Sr$에서 방출하는 첼렌코프광을 측정하였고 spectrum unfolding 방법으로 $^{90}Sr$을 정량하였다. 본 연구에서 개발된 방사성 스트론튬 분석법을 환경 표준시료 (IAEA-375, Soil) 및 액체 폐기물시료에 적용하여 분석법의 유효성을 검증하였다.
산화물 초전도체에 있어서 고천이 임계온도를 갖는 미소영역을 추출하여 이를 분석하기 위하여 La-Ba-Cu-O 계, Y-Ba-Cu-O 계 및 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O 계의 초전도체를 고상법 및 nitrate solution method로 제조하였다. 제조된 시료들에 대해서 x선회절분석과 저항을 측정하였다. 이들 시료 중에서 고천이온도를 나타내는 미소부분을 Meissner효과를 이용한 추출법으로 분리 해내고 EDAX로 이를 분석하였으며, 이들 결과를 요약하면 다음과 같다. nitrate solution method를 적용하면 YBCO계에 있어서 비교적 단시간에 치밀한 미세조직을 갖는 천이 온도 90K의 초전도체를 제조할 수 있다. Meissner효과를 이용하여 고천이온도에서 추출해낸 미소영역의 EDAX분석 결과는 고상법을 사용한 YBCO-23S와 nitrate solution method으로 제조한 YBCO-23N 및 YBCO-36N 에서는 초기의 조성과 거의 같았으며, 고천이 온도에서 추출된 미소영역은 조성보다는 산소 결함의 차이에 기인한 것으로 생각된다. 공침법으로 제조한 YBCO-23NA 에서는 과도한 Ba의 조성을 보였으며, 천이온도 100K 인 Bi계에서는 약한 반자성효과 때문에 추출이 불가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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