수소화물 발생장치를 사용한 유도결합플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 머리카락 시료 중에 함유된 미량의 Se와 Bi의 분석에 관해 연구하였다. 기체상태의 수소화물 측정시 ICP의 최적 측정조건은 시료운반기체의 유속은 0.6~0.8L/min, 관측위치는 유도코일로부터 6mm 높이였다. 수소화물 생성효율이 최대를 나타내는 염산농도는 $NaBH_4$와 NaOH를 각각 2.5% 사용할 때 1.5M 이상일 때였으며, 2.5% $NaBH_4$와 0.1% $NaBH_4$를 사용할 때는 약 O.5M 이상일 때였다. 분석과정에서 Cu와 Ni 같은 전이금속으로부터의 심한 방해영향이 관찰되었고, lanthanum hydroxide로 Se와 Bi를 공침시켜 방해영향을 제거하였다.
본 연구에서는 공침법을 이용해 ZnO를 합성하였고, 촉매의 성능을 개선하고자 Ag를 첨가하였다. 합성한 촉매의 물리 화학적 특성은 X-선 회절분석(XRD), 자외선-가시선 분광광도계(UV-visible spectroscopy), 전자주사현미경(SEM), 에너지 분산형 분광분석법(EDS), 광 발광(photoluminescence), 광 전류 측정(photocurrent)을 이용해 확인하였다. 촉매는 물과 메탄올 분해로부터 수소 제조를 통해 성능을 평가하였다. 그 결과 전자 캡쳐 역할을 하는 Ag 첨가로 인해 들뜬 전자와 정공 사이의 재결합이 줄어들어 촉매의 성능이 향상되었으며, 특히 0.50 mol% Ag/ZnO 촉매를 사용하였을 때 10 h 반응 후 $8.60{\mu}mol\;g^{-1}$의 수소가 발생하였다.
공침법을 이용하여 Ca 및 Pt 가 첨가된 $SnO_{2}$ 미세 분말을 제조하였다. 제조한 미세분말에 대해 TEM, XRD 및 BET 분석으로 결정크기 및 비표면적을 분석하였으며, 제조한 원료분말을 이용하여 스크린 인쇄법으로 후막형 가스 감지 소자를 제작하고, 그 특성과 탄화수소계가스에 대한 감지 특성을 조사하였다. 첨가된 Ca 및 Pt에 의해 하소와 소성의 열처리 과정 중에 $SnO_{2}$ 결정 성장이 억제되었으며, 탄화수소계가스에 대한 응답특성의 향상을 가져왔다. 한편, 소자의 전극으로써 Au 와 Pt를 사용하여 비교 분석하였는데, Au를 전극으로 사용할 경우에 Pt에 비해 가스 감응 특성 면에서 큰 저하를 가져왔다. 이는 Pt 전극도 $CH_{4}$의 산화에 기여했기 때문이다. Ca 및 Pt를 각각 0.1, 1 wt% 첨가한 $SnO_{2}$ 후막소자의 경우 2000 ppm의 $CH_{4}$에 대해 약 83%의 감도를 보였다.
본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$ 아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
공침법을 이용하여 수산화아파타이트[HAP]-콜라겐[COL] 나노복합재료를 제조하였다. HAP 결정과 COL 분자 사이의 화학결합형성을 확산반사법 FT-IR 및 투과전자현미경(TEM) 관찰로부터 확인하였다. 제조 시에 첨가되는 콜라겐 단백질의 농도가 높으면 미세한 아파타이트 나노결정의 콜라겐 복합체가 만들어지고 첨가되는 단백질의 농도가 낮으면 아파타이트 결정이 비교적 크게 발달하였다. FT-IR과 전자선 회절(electron diffraction)로부터 콜라겐 매체에 발달된 아파타이트 결정입자 들은 콜라겐 분자의 c 축을 따라 정렬하는 것임을 알 수 있었다. 칼슘이온 농도와 인산이온 농도를 일정하게 유지하는 수용액 계에 용해되어 있는 콜라겐 단백질의 농도는 아파타이트 결정의 발달을 위한 불균질 핵생성 위치를 제공하는 중요한 역할을 하고 있다. 콜라겐의 농도가 높으면 칼슘이온(Ca$^{2+}$)에 대한 핵생성을 위한 활성화 위치를 많이 제공하게 되며, 이는 핵생성 위치에 대한 칼슘이온 농도가 상대적으로 낮아지는 것에 대응하게 된다.
천연방사성핵종을 함유한 물질들은 인간 활동에 의해 인위적인 조작과정을 거치면서 농축되는 경우 방사선 노출에 따른 위해를 증가시킬 수 있다. 본 연구는 다양한 전처리 방법 및 분석 방법 간 비교를 통해 분석정확도를 평가하고 실내 건축자재 중 $^{232}Th$, $^{235}U$, $^{238}U$의 천연방사성핵종을 분석하기 위한 최적의 분석 방법을 확립하고자 하였다. ICP-MS를 이용한 실내 건축자재 중 천연방사성핵종 분석방법을 확립하기 위하여, 인증표준물질 5종을 왕수, 불산, 과염소산의 습식산화법과 용융법의 전처리법에 따른 U, Th의 분석 정확도 및 정밀도를 평가하였고, 최적의 전처리법으로써 용융법과 $Fe(OH)_3$ 공침법을 선정하였다. 확립된 분석방법을 석고보드, 벽돌, 시멘트, 페인트, 타일과 벽지 총 51 종의 실내 건축자재 시료에 적용하여 천연방사성핵종의 농도를 정량 분석하였다. 또한 동일한 시료에 대해 감마분광분석법 중 간접측정법을 사용하여 $^{238}U$, $^{232}Th$의 농도를 정량하고 ICP-MS 분석 결과와 비교하였다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
합성 수산화아파타이트(HAp)와 바인더로서 젤라틴(GEL)을 사용하여 공침법으로 조성비가 서로 다른 HAp/GEL 균질복 합체 4종을 제조하였고, 이 균질복합체를 냉간정수압법으로 성형한 후 공기중에서 여러조건으로 소결하였다. HAp/GEL composite의 소결체는 XRD 및 FT-IR로 결정성 및 구조를 조사하였고, 또한 소결시편은 만능재료시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였으며, 파단된 소결시편의 표면은 SEM으로 관찰하였다 HAp/GEL composite는 120$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하였을 경우 부분적인 $\alpha$, $\beta$-tricalcium phosphate로 상전이가 일어났다. 소결체의 기공률은 1.2-30.2% 범위였고, 소결시편의 압축강도는 16.2-60.1㎫ 범위의 값을 나타냄으로써 기공율에 비해 높은 강도를 나타내었다.
$La(OH)_3$ 공침에 의한 극미량 인산이온의 부선 및 농축에 관한 연구를 가시/자외선 분광광도법을 이용하여 수행하였다. 암모니아용액으로 조절한 pH 9.5의 1.0L 시료용액 중 인산 이온을 수산화란탄 침전에 공침시켰다. 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하고 질소기체를 bubbling하여 침전들을 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전들을 감압 플라스크에 모은 다음 용액을 걸러 버리고 침전을 묽은 암보니아용액으로 씻고 황산에 녹였다. 몰리브덴 청색법으로 농축된 용액 중 인산이온을 정량하였다. 이상의 방법으로 수도물과 강물 중 인산이온을 분석하였고 각 시료에 인산이온을 20.0ng/mL 가하여 분석한 결과 각각 93%와 86%의 회수율을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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