이 연구에서는 촉매로서 tetraphenyltin을 사용하여 D,L-lactide (2-LA)와 ${\beta}$-methyl-${\delta}$-valerolactone(MVL)의 공중합체를 합성하고 그 물성을 조사하였다. 공중합체중의 lactic acid반복단위(LA)의 조성은 단량체 공급에서의 LA조성보다 높았다. 공중합체중의 그 조성은 공중합시간의 증가와 더불어 감소하였다. 그 공중합체의 수율과 분자량은 공급조성중의 LA의 증가와 더불어 증가하였다. 이들 결과는 공중합에 있어서 2-LA의 반응성이 MVL의 반응성보다 크다는 것을 뜻한다. 공중합체의 수평균분자량은 54,000에서 63,000의 범위에 있었고 다분산성지수는 1.7에서 2.1의 범위에 해당하였다. 공중합체는 융점을 나타내지 않았고 유리전이온도만 나타내었다. Lipase에 의한 공중합체의 분해성의 경향은 L-lactide-MVL 공중합체의 분해성의 경향과 거의 같았다.
탄화수소의 수소 부분이 불소로 치환된 과불소알킬기(perfluoro group : $CF_3(CF_2)_nCH_2CH_2$-; n=5, 7, 9, 11)를 함유하고 있는 perfluoroalkylethyl acrylate(FA)와 styrene을 bulk 상태에서 $60^{\circ}C$를 유지하며 $\alpha$, $\alpha$'-azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 하여 각각의 단량체의 반응 몰비를 변화시키며 전환율을 10% 이내로 제한하여 공중합체를 합성하였다. 또한 반응 몰비의 변화에 따른 중합된 공중합체내의 반복단위의 함량사이의 관계와 Helen-Tudos법을 이용하여 단량체 반응성비 $r_1$, $r_2$를 구하였다. FT-IR과 $^1H-NMR$을 통해 두 단량체의 공중합 여부와 구조를 정성적으로 확인하였고 공중합체의 조성은 $^1H-NMR$분석을 통해 구하였다. 단량체의 비율에 따른 열적 특성은 DSC와 TGA를 통하여 분석하였으며 공중합체와 소량의 공중합체가 첨가된 PMMA의 접촉각을 측정하여 공중합체의 표면특성을 나타내는 표면자유에너지를 계산하였다.
생체 이식용 재료로서 제한된 용도를 갖는 기존의 스폰지를 대체하기 위해 히드록시에틸 메타크릴레이트 및 메타크릴산염이 높은 단량체 농도에서 단독 또는 공중합하여 생체적합성 및 생체안정성이 향상된 수화젤을 합성하고 이들의 세포 독성, 세포 부착성, 및 조직 적합성 등을 고찰하였다. 히드록시에틸 메타크릴레이트의 투입 몰비가 증가할수록 세포 독성은 감소하여 0.05의 투입 몰비에서는 거의 세포 독성을 나타내지 않았다. 메타크릴산염이 0.01의 몰비로 투입된 수화젤이 가장 우수한 세포 부착 및 퍼짐을 보인 반면, 메타크릴산염이 0.05 투입된 수화젤은 낮은 세포 부착을 보였다. 메타크릴산염이 공중합된 수화젤은 이식 후 8주가 경과하여도 특별한 이물질 반응의 소견을 보이지 않았다. 따라서 높은 단량체 농도에서 히드록시에틸 메타크릴레이트와 메타크릴산염을 적절한 단량체 투입비로 공중합하여 제조한 수화젤은 탁월한 생체적합성 및 생체안정성을 갖는 생체 이식용 재료로 사용될 수 있다고 사료된다.
본 연구의 목적은 대기압 플라즈마 처리된 평판형 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 필름 표면 위에 폴리비닐피롤리돈(poly($N$-vinyl-2-pyrrolidone), PVP)을 그래프트 공중합시키기 위한 최적 조건을 찾는데 있다. 대기압 플라즈마 처리 조건은 RF power 200W, Ar 유속 6 LPM, 처리시간 30초, 처리 후 노출시간은 5분으로 고정하였다. 그래프트 공중합에서는 중합 시간, 중합 온도, 비닐피롤리돈($N$-vinyl-2-pyrrolidone, NVP) 농도의 조건을 각각 달리하여 표면 그래프트도의 변화를 조사하였다. 그 결과, 중합 시간 6시간, 중합 온도 $90^{\circ}C$, NVP 농도 40%에서 가장 높은 그래프트도를 나타내었다. ATR-FTIR, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), SEM 분석을 통해서도 PVP의 도입을 확인할 수 있었다.
일반적인 균일계 촉매의 담지 방식 대신 스티렌을 이용하여 촉매를 embedding 시키는 간단한 방법으로 균일계 촉매를 불균일화하여 에틸렌과 알파올레핀의 공중합을 실험하였다. 미량의 스티렌을 $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매를 이용하여 중합시켜 embedded $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 embedded 촉매)를 제조하였으며 이를 이용하여 embedding 시키지 않은 homogeneous $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 homogeneous 촉매)를 사용하여 중합한 결과와 비교해 보았다. Embedded 촉매시스템을 사용하여 중합하는 경우, 공단량체의 종류에 상관없이 모든 공단량체 농도에서 촉매의 공중합 활성이 homogeneous 촉매보다 우수하였으며 embedding 과정이 균일계 메탈로센 촉매 활성점의 특성에 영향을 미치지 않았다. 또한 각 촉매시스템으로부터 생성된 고분자의 $T_m$과 NMR 분석 결과로 볼 때, embedded 촉매의 공단량체 삽입 능력은 homogeneous 촉매와 비슷하거나 조금 나은 수준의 결과를 보였으며, embedded 촉매로 중합한 공중합체는 겉보기밀도와 morphology가 우수하여, 스티렌을 이용한 촉매 embedding 방법이 담지 촉매를 이용하여 중합하는 효과를 보일 수 있음을 관찰할 수 있었다.
비불소계 스티렌 고분자 전해질 막의 산화안정성을 개선하기 위해 p-methyl styrene, t-butyl styrene, ${\alpha}-methyl$ styrene과 같은 스티렌 유도체를 단독 또는 복합으로 도입하고 모노머 흡수법을 이용하여 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성분석으로 중합무게비, 함수율, 이온교환용량, 수소이온 전도도 및 가속조건에서의 산화안정성을 조사하였다. 사용된 스티렌 유도체의 구조 및 특성에 따라 모노머 흡수, 중합 및 술폰화 단계가 영향을 받는 것으로 나타났다. 산화적으로 안정한 고분자를 형성하는 ${\alpha}-methyl$ styrene은 중합 단계가 어렵기 때문에 스티렌 또는p-methyl styrene과 공중합하여 제조하였고 p-methyl styrene과 공중합된 ${\alpha}-methyl$ styrene 막은 스티렌과 공중합한 막보다 높은 전도도 및 안정성을 나타내었으나 낮은 분자량으로 인해 안정성의 개선을 크게 보이지 못하였다. 벤젠 고리에 큰 치환기를 갖는 t-butyl styrene은 모노머 흡수 및 술폰화과정이 용이하지 않기 때문에 제조된 막의 성능이 감소하였으며 이를 p-methyl styrene과 공중합할 때 우수한 성능과 스티렌막보다 크게 개선된 안정성을 보였다.
양이온η$^3$-알릴 팔라듐 촉매를 사용하여 환상형 올레핀 단량체인 노보넨 (NB)과 5-비닐-2-노보넨(VNB)을 조성별로 비닐 부가 공중합하였다. 공중합체는 고수율과 고분자량 (M$_{w}$ > 760000)으로 얻을 수 있었다. VNB 함량이 많아질수록 공중합체의 분자량과 수득율은 감소하였으며, 첨가한 공단량체의 양과 공중합한 후 함유된 단량체의 양이 비례함을 FT-IR 분광분석으로 확인하였다. $^1$H-NMR 분석 결과 VNB는 exo, endo 이성체 모두 중합에 참여하는 것을 알 수 있었다. NB-VNB 공중합체의 분해 개시 온도는 약 300 $^{\circ}C$이었고, 열안정성은 VNB 함량과 관계없이 유사한 거동을 나타내었다. 합성된 NB-VNB 공중합체의 곁사슬 비닐기는 m-CPBA를 이용하여 에폭시화 하였고, 또한 9-BBN을 이용하여 수산화기를 도입하였다. 조성별 공중합체에 각각의 치환기가 도입된 것은 FT-IR, $^1$H-NMR 분석으로 확인하였다..
Poly(ethylene terephthalate)(PET)는 물리적, 기계적 성질이 우수한 고결정성 고분자의 하나로 섬유, 필름 및 여러 가지 용도로 다양하게 사용되고 있으나, 일반적으로 흡습성, 난연성 및 염색성 등이 좋지 않은 결점이 있다. 따라서 이러한 결점을 개선하기 위하여 PET 자체의 성질을 개선하거나 다른 고분자와의 공중합 또는 블렌딩하는 방법, 첨가제의 도입, 그래프팅 등 PET의 개질 연구가 많이 수행되고 있으나 대표적인 방법으로 합성반응시 공단량체를 사용하여 공중합체를 제조하는 것이 널리 알려져 있다.(중략)
Hydroxy-terminated polyether의 새로운 합성방법인 양이온 개환 공중합에 의해서 Ethylene oxide와 Tetrahydrofuran을 공중합 하였다. 중합은 1,4-Butandiol 존재 하에 $BF_3$ THF를 촉매로 반응이 진행되어 잘 제어된 Polyetherdiol을 합성할 수 있었다. Polyurethane 반응은 Polyetherdiol과 경화제로써 I-PDI/N-100 혼합물을 사용하였고, 경화촉매로 TPB/MA 혼합물을 사용하여 합성하였다. 이렇게 합성된 Polyurethane은 현재 미국에서 시판중인 ATK HTPE를 이용한 Polyurethane과 기계적 특성과 경화 거동을 비교 분석하였다.
rac-Et(Ind)$_2$ZrC1$_2$/MMAO계를 사용한 에틸렌(E)과 시클로올레핀 (CO)의 공중합에서 CO의 구조가 촉매 활성 및 공중합체 (COC)의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉, 노르보르넨 (N), 페닐기 또는 비닐기가 치환된 형태인 5-페닐-2-노르보르넨 (PN) 및 5-비닐-2-노르보르넨 (VN)을 사용하여 [CO]/[E] 농도비에 따른 촉매 활성 및 공중합체의 성질을 조사하였다. [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 COC에 대한 촉매 활성은 감소하였고, $T_{g}$ 는 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 그 변화 정도는 CO의 종류에 따라 달랐다. E와 VN의 공중합체 구조를 FT-IR과 $^{13}$C-NMR로 조사한 결과, VN에 존재하는 고리내의 C=C 이중결합이 중합에 관여하고 비닐기의 C=C 이중결합은 그대로 남아있는 것을 확인하였다. 그리고 공중합체 내에 존재하는 비닐기의 C=C 이중결합에 글리시딜메타크릴레이트를 graft하여 공중합체를 기능화하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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