$1.0{\times}10^{-2}M\; KNO_3$ 수용액에서 methylene blue(MB)의 전기화학적 환원을 직류 및 펄스차이 폴라로그래피, 순환 전압-전류법, 조절 전위 전기량법으로 조사하였다. MB의 전극환원은 처음 가역파(-0.18 volts vs. Ag/AgCl)에서 2전자 이동의 CE 반응기구로 진행되었다. Methylene blue는 정지된 수은전극에 강하게 흡착되었으며, 조절 전위 전기분해로 환원된 생성물은 공기중에서 빠르게 자동산화되어 본래의 MB로 돌아왔다. pH 변화에 따른 순환 전압-전류 그림과 폴라로그램의 해석을 근거로 하여 CE 반응기구를 제시하였다.
삼팔면체형의 스멕타이트계 사포나이트(saponite)를 천연 광물질인 활석을 이용하여 수열법에 의해 합성하였다. 출발물질은 활석에 $Na_2$$CO_3$를 첨가하여 공기중에서 $800^{\circ}C$로 가열한 후, 화학양론적 조성에 맞게 Al($NO_3$)$_3$$.$$9H_2$O 및 Mg($NO_3$)$_2$$.$$6H_2$O 금속염 수용액를 첨가하였고, pH는 7∼12 범위내로 $NH_4$OH 수용액에 의해 조절하여 제조하였다. 수열반응 조건은 약 1리터의 수열반응 용기에서 $230^{\circ}C$, 압력은 25∼75 kgf/$\textrm{cm}^2$의 범위 내에서 10∼60시간이었다. 실험결과, 반응온도 및 회전속도를 230 $^{\circ}C$와 180 rpm으로 고정시킨 수열조건 하에서 반응시간, 반응압력, pH 조건을 각각 40시간, 25kgf/$\textrm{cm}^2$, 약 10으로 하였을 때, 그리고, 화학조성을 화학양론적 조성에 필요한 $Na_2$O의 양보다 200% 과량 추가하였을 때, 양호한 사포나이트가 합성되었다. 또한 압력을 75 kgf/$\textrm{cm}^2$까지 증가시켜도 결정도에 미치는 영향은 미미하였으며, 반응시간이 길수록 더 좋은 결정도를 나타냈다.
계면활성제 중 sodium dodecylbenzene sulfonate(DBS) 수용액에 초음파(200 W, 6 $W/cm^2$)를 조사하여 주파수, 용존가스 및 농도에 따른 분해경향을 조사하였다. 주파수에 따른 초음파 분해속도는 50 kHz와 600 kHz보다 200 kHz에서 가장 빠른 것으로 나타났다. 200 kHz의 초음파를 이용한 DBS의 분해반응에서는 산소를 이용하였을 때 가장 빠른 분해속도를 나타내었으며, 질소의 경우가 가장 늦은 분해속도를 나타내 초음파반응에 사용된 용존가스(산소, 공기, 질소, 아르곤, 헬륨)의 물리적성질과 활성라디칼의 생성에 의해 분해속도가 달라졌음을 알 수 있다. DBS의 농도에 따른 초음파분해 경향을 보면, 1 mM 까지 분해속도의 감소가 뚜렷하게 나타났으며, DBS의 critical micelle concentration(3 mM) 부근을 기준으로 분해속도의 변화가 거의 나타나지 않아 계면활성제의 미셀형성이 초음파에 의해 유도되는 라디칼에 의한 산화반응과 버블계면에서의 열분해반응에 영향을 미치는 것으로 생각된다.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
화학보호복은 독성이 있는 화학물질 및 미세분진등에 대해 공기를 차단하며 완전 밀폐형으로 공기호흡기 및 에어라인 같은 호흡보호장치와 함께 착용하여 신체부위를 보호한다. 그 예로 생물/화학보호복은 유독하고 해로운 생물/화학물질로 부터 인체를 보호해준다. 이들 보호복은 다양한 환경이 노출되어 장시간 작업을 위해서 오랜시간 보호성능을 유지해야한다. 특히, 이런 원단의 구성은 플라스틱과 고무류의 다층구조로 구성되어있다. 플라스틱류(폴리에틸렌, PTFE 등)는 표면장력이 너무 낮아 접착하는데 어려운 점이 많이 대두된다. 일반적인 표면처리방법은 크게 물리화학적 방법으로 4가지로 분류한다. 화학적산화, 불꽃처리, 플라즈마처리, UV 방사법 등이 있다. 이들 중에서 가장 간단한 산화처리는 플라즈마처리다. 이처리는 상온/상압하에서 대기 중 또는 가스내에 방전에 의해 플라즈마를 형성하고 이 플라즈마가 대상물의 표면분자와 격렬히 반응하게 하여 표면의 분자구조를 변화시킴에 따라 소수성의 표면에 Carboxyl, hydroxyl과 carbonyl과 같은 친수성으로 변하여 결합능력을 증가 시켜 표면장력을 높여주는 가장 효과적인 방법이다. 플라즈마 표면처리를 하고 나면 육안으로 표면의 변화를 감지할 수 없지만 접착, 잉크, 코팅을 잘 받아들이는 결과를 가져온다. 플라즈마 표면처리의 효과는 주로 부도체의 필름이나 합성수지 계열의 인쇄성과 접착성을 향상시키고자 많이 활용되고 있는 실정이다. 특히, 화학보호복과 같은 플라스틱류인 다양한 고분자 합성수지(Polyethylene, polypropylene, nylon, vinyl, PVC, PET 등)에 적용가능하다. 본 연구에서는 플라즈마처리조건에 영향을 주는 변수들을 고려하여 실험계획법(DOE, RSM)을 이용하여 최적화된 플라즈마 공정을 향상시키고자한다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
본 연구는 에폭시 계열 내화 도료의 열분해 특성을 파악하기 위해 열중량분석과 수치해석을 동시에 수행하였다. 에폭시 계열 내화 도료의 질량 감소 양상을 수치적으로 구현하기 위한 계산 모델이 소개되었으며, 계산 모델은 내화 도료의 여러 열분해과정을 단순화하여 4 단계의 순차적인 열분해 형태로 만들었다. 반응 속도는 Arrhenious 형태로 모델 되었고, 열중량분석을 통해 획득된 열분해 현상을 수치적으로 모사하기 위하여 화학 반응 매개변수들이 최적화되었다. 실험 결과 두 단계(two-step)와 세 단계(three-step)의 급격한 질량 감소가 질소와 공기 분위기에서 각각 나타났다. 또한 도료가 공기 분위기에 노출되었을 때 산소의 참여로 발생하는 복합적인 화학 반응들이 내화도료의 안정화를 도와 $200{\sim}500^{\circ}C$ 범위에서 질량 감소율을 낮추었다. 수치해석 결과는 실험과 비교하여 전체적으로 잘 일치하였으며 수치 모델에 포함되지 않은 $800^{\circ}C$ 이후를 제외하면 3% 미만의 오차를 보였다.
공기 중 초음파 조건에서 풀러렌$[C_{70}]$과 금속 헥사카르보닐 착물 $M(CO)_6$ (M=Cr, Mo, W)을 반응시켜 풀러렌 산화물 $[C_{70}O_n](n=1{\sim}2)$을 합성하였다. 동일한 초음파 조건에서 풀러렌$[C_{70}]$과 여러 가지 금속 헥사카르보닐 착물 $M(CO)_6$ (M=Cr, Mo, W)의 반응성은 $Mo(CO)_6$ > $W(CO)_6$ > $Cr(CO)_6$ 순으로 증가함을 나타냈다. MALDI-TOF-MS, UV-visible 스펙트럼과 HPLC를 사용하여 분석한 결과 초음파화학 반응의 생성물은 $[C_{70}O_n](n=1{\sim}2)$ 임을 알 수 있었다.
초기 충전 과정에서 흑연 음극에 생성되는 표면피막은 리튬 이차전지의 중요한 구성 요소로 전지 반응은 표면피막의 본질에 크게 영향을 받는다. 따라서 표면피막의 물리화학적 성질을 이해하는 것은 매우 중요하다. 한편, 표면피막의 형성 반응은 흑연/전해질 계면에서 진행하는 매우 복잡한 계면 현상이며, 표면피막은 반응성이 높고 공기 중에서 불안정하기 때문에 리튬 이차전지의 전극 표면을 연구하는데 있어서 in-situ 실험 기술은 매우 중요하다. 이와 같은 점에서 전위가 제어된 상태에서 다양한 전기화학 반응이 진행하는 전극/용액 계면을 직접 관찰할 수 있는 전기화학적 원자간력 현미경(Electrochemical Atomic Force Microscopy, ECAFM)은 매우 유용한 도구이다. 본 총설에서는 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 본질적 이해에 중점을 두어 표면피막의 생성기구 및 전해질과의 상관성에 관하여 in-situ ECAFM 분석 결과를 중심으로 하여 정리하였다.
기체분산기로 단일노즐을 사용한 내부순환 공기리프트 반응기에서 기체 및 액체의 유동특성을 해석하였다. 실험은 공기-물계에서 하강관의 직경과 상승관의 높이가 다른 세 가지 반응기를 사용하여 기체속도와 반응기의 높이를 변화시키면서 각 유동지역의 기체체류량과 추적자의 충격-응답곡선을 측정하였다. 실험결과, 기포의 유동양상은 상승관에서 강한 기포합체를 일으키는 슬러그흐름을, 그리고 하강관에서는 직경의 크기에 따라 전이흐름 또는 균일상 기포흐름을 나타내었다. 그리고 동일한 반응기 상부지역의 높이비에서 각 유동지역과 반응기 전체의 평균 기체체류량은 하강관의 직경이 작을수록 상당히 증가하였다. 또한 혼합시간은 기체속도보다 반응기 상부지역의 높이에 크게 영향을 받으며 동일한 반응기 상부지역의 높이비에서는 하강관의 직경과 상승관의 길이가 클수록 상당히 큰 값을 나타내었다. 액체의 유동특성은 하강관에서 기포의 유동양상과 반응기 상부지역의 크기에 따라 크게 변화하였으며 상승관에서 액체의 순환속도는 기체속도와 반응기 상부지역의 크기가 증가할수록 증가하였고 동일한 반응기 상부지역의 높이비에서는 하강관의 직경과 상승관의 길이가 증가할수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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