To prepare polyurethane coatings for top coatings of automobiles, acrylic resins containing 75% of solids were synthesized by a radical polymerization. The viscosity of the acrylic resins was increased with increasing OH values. Crosslinked acrylic-urethane clear coatings were obtained by curing reaction between the synthesized acrylic resins and hexamethylene diisocyanate(HDI) trimer(Desmodur N-3600). The physical properties from the following studies were carried out : viscosity(Zahn cup #2), adhesion, pensil hardness, and 60° specular gloss. Various properties of the acrylic-urethane clear coatings as top coatings of mobile coat were evaluated on the coating specimens. Adhesion property to a substrate, 60° specular gloss, and pencil hardness of prepared paint showed quite good properties.
단량체로 methyl methacrylate, n-butyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate와 도막물성 향상 및 가교밀도를 극대화시켜 줄 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM)를 반응시켜 4원공중합체인 고형분 80%의 아크릴수지 (HSA-98-20, HSA-98-0, HSA-98+20)를 합성하였다. AAEM 성분이 함유된 아크릴수지의 점성도는 $1420\sim5760cps$, 수평균분자량 $2080\sim2300g/mol$, 다분산도 $2.07\sim2.19$ 및 전환율 $88\sim93%$이었다. 고형분 80%인 아크릴수지와 이소시아네이트 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료(HSA-98-20C, HSA-98-0C, HSA-98+20C)를 제조하고 도막시편을 제작하여 각종 물성 시험을 수행한 결과, 제조된 하이솔리드 도료내에 AAEM 도입 전후의 도막물성이 비교실험에서 AAEM 도입후에 내마모성과 내용제성이 증진됨으로써 자동차 상도용 도료에의 적용이 가능케 되었다. 또한 점탄성 측정에 의한 도막의 경화거동에서 HSA-98+20C > HSA-98-0C > HSA-98-20C의 순서로 경화가 빨리 진행됨으로써, 유리 전이 온도 값의 증가함에 따라 경화속도가 빨라짐을 알 수 있었다.
본 연구에서는 n-butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), 2-hydroxypropyl methacrylate (HPMA) 및 acetoacetoxyethyl methacrylate(AAEM) 단량체를 부가 중합시켜 고형분이 75%인 아크릴수지를 합성하였다. 이때, 아크릴수지의 유리전이온도($T_g$)를 20, 30, $40^{\circ}C$로, 수산기가(OH value)를 60, 90, 120으로 변화시켰다. 그 결과, 아크릴수지의 점성도는 $T_g$와 수산기가가 증가할수록 증가하였다. 합성된 아크릴수지는 높은 가교밀도를 갖도록 설계되어 고탄력성과 고내구성을 유지하였다. 가교된 아크릴수지는 블록이소시아네이트(Desmodur BL-3175)와 경화 반응시켜 아크릴 우레탄 투명 도료를 제조하는데 사용되었다. 도료에 대하여 점성도, 접착성, 연필경도 및 $60^{\circ}$ 경면광택도 등의 측정을 통해 물리적 특성을 분석하였고, 아크릴 우레탄 투명 도료는 코일코팅용 상도 도료로서 적용되기 위하여 시편으로 제조되어 다양한 특성이 평가되었다. 제조된 도료는 접착력이 뛰어났고, $60^{\circ}$ 경면광택도와 연필경도에서 우수한 특성을 나타내었으며, 환경 친화적이었다.
본 연구에서는 아크릴과 소량의 스티렌 모노머에 나노클레이인 순수한 몬모릴로나이트(Pristine monmorillonite: PM) 또는 개질된 몬모릴로나이트(30B 또는 25A)를 첨가한 후 비수계 분산(NAD) 중합에 의해 환경친화성 아크릴/나노클레이 NAD수지 복합재료를 제조하고 나노클레이가 이 NAD 수지의 중합물성 및 복합재료의 물리적 물성에 주는 영향에 대해 연구하였다. 중합 후의 NAD 수지의 입자 균일성 측면에서 나노클레이는 초기에 안정제와 함께 투입하는 것이 유리하였고 중합된 NAD수지의 고형분, 산가, 점도 결과에서는 유기화제로 개질된 25A를 첨가할 경우가 다른 나노클레이를 첨가할 경우보다 좋은 물성을 주는 것으로 나타났다. 25A첨가 NAD수지는 GPC 측정시 분자량의 증가와 다분산지수의 감소로도 좋은 물성이 확인되었다. 나노클레이 25A가 수지내에 잘 분산된 것은 XRD결과에서 나노클레이의 층간거리 증가로 확인 되었고 열적 물성 측정 결과와 동적 기계적 물성 측정에서도 나노클레이 25A를 포함한 NAD 수지의 유리전이온도가 가장 높게 나타났으며 저장 탄성율 또한 25A경우가 가장 우수한 것으로 관찰되었다. 따라서 비수계 분산중합에 의해 아크릴/나노클레이 NAD수지를 제조할 경우에는 나노클레이로 25A를 첨가하는 것이 가장 좋은 물성을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
환경문제에 대해 오래 전부터 관심을 가져온 선진국은 잉크의 수성화에 주력하여 왔으며, 그 결과 이미 수용성 소재의 양산체재에 들어가 수성 원료 사업을 대형화하는 추세에 있다. 이에 한화석유화학 중앙연구소에선 스티렌/아크릴계 수용성 High Solid 수지를 개발하여, 수성 잉크용 분산제, Resin Fortified Emulsion (RFE), UV Resist 잉크, 수성코팅제, 바닥광택제 등에 적요하기 위한 응용기술을 개발하였다. 본 연구는 수성 잉크의 주요 구성 성분인 grinding vehicle. let-down vehicle로 사용되는 수용성 High Solid 수지 (SAA 수지) 및 이를 이용한 에멀젼 수지의 합성과 수성 잉크로의 응용에 대한 것이다. SAA(HCC Soluryl Resin) 수지는 구조적으로 Styrene, Alpha-methyl Styrene, crylic Acid의 삼원공중합체이며 약 70%의 소수성 물질과 30%의 친수성 물질이 Random 하게 중합되어 있으며 약 5000∼15000정도의 낮은 분자량을 가진 물질로, 고고형분에서도 낮은 점도를 유지하기 위하여 분자량과 좁은 분자량과 좁은 분자량을 가지는 수지를 연속벌크중합방법으로 합성하였다. 또한 이를 고분자 유화제로서 사용하여 수지보강 에멀젼수지 (RFE 수지, HCC Soluryl Emulsion) 를 제조하는데 사용하였으며, SAA수지 및 RFE수지를 수성잉크용 분산제, 잉크 바인더용으로 적용하였다.
To prepare an environmental friendly high-solid coatings an acrylic resin containing 80% of solid content was synthesized by addition polymerization of caprolactone acrylate, n-butyl acrylate, ethyl methacrylate, and 2-hydroxyethyl methacrylate. The conversion was $78{\sim}93%$ and the prepared resin's physical properties are as follows: viscosity, $212{\sim}3424cps: $M_{n}$$1740{\sim}2400$. There was a trend that viscosity and molecular weight of the resin increased with Tg, but no direct proportionality was observed.
Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 maleic anhydride(MA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 기본 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate(TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 MA/TMPTA 변성 알키드 수지를 제조하였다. 수지의 산가는 MA 첨가량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-dimethylethanol amine(DMEA)를 사용하였다. TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리 전이온도, 수용화 후의 점성도 및 그라프트율을 측정하였으며, 가교도막의 경화온도별 겔분율 변화를 조사하였다. 또한 멜라민 수지 경화 도막의 내열성, 내자외선성, 내수성 및 저장 안정성을 측정하고, TMA/TMPTA 변성 알키드 수지의 물성과 비교하였다. TMPTA의 첨가량이 증가할수록 수용화 후의 점성도, 겔분율, 그라프트율 및 분자량이 증가하였으며, 유리 전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 30%일 때보다 40%일 때가 더 낮게 나타났으며, 중화도에 따른 점성도 변화는 중화도가 높을수록 낮은 점성도를 나타내썼다. 내열성, 내자외선성, 내수성은 MA/TMPTA 변성 알키드 수지가 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지보다 우수하였으나, 저장 안정성은 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지가 우수함을 알 수 있었다.
In order to prepare high-solid coatings, first acrylic resins (HSAs) which contain 80% solid were synthesized, and then the prepared resins were cured with isocyanate at room temperature. In the synthesis of HSAs, viscosity, number average molecular weight $(M_n)$ and conversion were $1372{\sim}2700$ cps, $1520{\sim}1650$ and $83{\sim}87%$, respectively. Among the four kinds of initiators used, tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate was the most proper one in the synthesis of HSAs. With increasing $T_g$ values, viscosity increased rapidly and molecular weight increased slowly. As a result of the examination of coated films, it was found that $60^{\circ}$ specular gloss, impact resistance, heat resistance and cross-hatch adhesion were good, and pencil hardness, drying time and pot life were poor.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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