증착(Vapor Deposition)이란 어떤 물질을 증기화 시켜 기판에 응축시키는 공정을 말하며 물리증착(Physical Vapor Deposition; PVD)과 화학증착(Chemical Vapor Deposition)으로 대별된다. 빗각 증착 (Oblique Angle Deposition; OAD) 기술은 입사 증기가 기판에 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있으며 따라서 피막의 특성 제어가 가능한 기술이다. 지금까지 빗각증착은 증기의 산란이 발생하지 않는 $10^{-5}$ 토르 이하의 고진공에서 이루어져 왔다. 본 연구에서는 플라즈마를 이용한 스퍼터링과 음극 아크 증착을 이용하여 질화티타늄(TiN; Titanium Nitride) 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. TiN 박막은 내마모성 향상 및 장식용 코팅에 널리 이용되고 있다. 박막 제조시 특히 바이어스 전압을 박막 조직의 기울기를 제어하는 수단으로 이용하였고 빗각과 바이어스 전압을 이용하여 다층박막의 조직제어에 활용하였다. 박막의 미세구조와 방위, 경도를 SEM, XRD, Nano Indenter를 이용하여 측정하였고 반사율 및 박막의 조도는 Spectrophotometer와 조도 측정기를 이용하여 측정하였다. 기울어진 조직 및 V형태의 조직이 단층 및 다층의 피막에서 명확하게 관찰됨을 확인하였고 특히 마지막 층 제조시 바이어스 전압을 인가할 경우 탄성계수는 크게 변하지 않는 상황에서 경도가 증가함을 확인하였다.
Indium Zinc Oxide (IZO)는 가시광 영역(380~780 nm)에서 높은 투과율과 적외선영역에서 높은 반사율을 보이는 투명산화막으로서 Flexible display 적용으로 주목 받는 재료이다. 특히 비 화학적 양론비(non-stoichiometric)로 성장된 박막은 N형 반도체 특성을 갖기 때문에 광전자 소자, 액정표시소자와 태양전지의 투명전극 재료로 이용되고 있으며, 향 후에도 수요는 계속 증가될 전망이다. 일반적으로 IZO 박막은 높은 열처리 온도에 의한 기판재료의 선택이 한정적인 단점이 있다. 따라서 최근에는 정밀하게 제어된 에너지를 가진 전자를 표면에 조사(E-beam irradiation)하여 박막의 물성을 개선하고 기판재료의 선택성을 넓히는 연구가 활발히 진행되고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법을 이용하여 Glass 위에 IZO를 증착하였다. 스퍼터링타겟은 고순도 IZO 타겟을 이용하여 100 nm의 두께를 가지는 박막을 증착하였다. 증착된 IZO 박막에 E-beam Source ((주)인포비온)를 이용하여 E-beam irradiation energy 조건에 변화를 주어 박막의 물성 변화를 관찰하였다. IZO 박막의 두께를 측정하기 위해 SEM (Cross section)을 이용하였다. E-beam irradiation energy에 따른 가시광 영역(380~780 nm)에서의 광투 과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 측정하였고, 전기적인 특성은 Hall measurement system 을 이용하여 측정하였다. 또한 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD (X-ray Diffraction)와 원자 간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 측정하였다. Rf magnetron Sputtering 법을 이용하여 증착한 IZO 박막에 Post E-beam irradiation이 전기전도 및 광 투과특성과 결정성과 표면 조도를 향상시키는데 크게 기여함을 확인할 수 있었다.
급증하는 무선통신 정보수요는 특히, 고주파대역 (300NHz-300GHz)에서 사용되는 공진기, 필터, 발진기 등과 같은 소자의 품질향상을 요구하고 있다. 고주파용 유전체 중 ZrTiO4 는 $\alpha$-PbO2 계열의 사방정구조를 갖고 있는 유전체로서 높은 유전율 ($\varepsilon$=40)과 높은 품질계수 (Q=1/tan$\delta$=4700 at 7GHz)를 갖고 있고, Sn 첨가시 0ppm/$^{\circ}C$의 공진주파수 온도계수를 얻을 수 있다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 약 110$0^{\circ}C$ 이상에서 안정한 상으로 존재하는 ZrTiO4를 저온에서 증착하여 준안정한 상태로 결정화되게 한후, 유전손실 (tan$\delta$)과 유전율($\varepsilon$)을 측정하였다. 또한 증착온도와 열처리과정에 따른 박막의 us형 (Strain) 정도의 변화를 X-선 회절결과로부터 분석하였으며 이를 측정된 유전특성 값과 비교하였다. ZrTiO4 박막은 DC magnetron reactive sputter로 Zr과 Ti 타겟으로부터 high phosphorous doped Si (100) 기판위에 증착하였다. 압력은 4mTorr로 유지하고 박막의 화학양론적 조성비를 맞추기 위해 각 타겟에 가해지는 power는 Zr/Ti=500W/650W로 고정하고, 반응가스의 비율을 Ar/O2=17sccm/3.5sccm으로 유지하여 박막내에 인입되는 산소량을 제어하였다. 증착 직후와 열처리 후의 박막특성을 비교하기 위해 증착온도를 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 변호시키고 증착후 각각의 시편을 80$0^{\circ}C$ 산소분위기에서 2시간동안 열처리하여 시편을 준비하였다. 박막의 상형성 여부와 결정성변화는 $ heta$-2$\theta$X-선 회절법을 사용하여 조사하였고, EPMA를 이용하여 박막의 조성을 확인하였다. 유전특성의 측정을 위해 백금 상부전극을 증착한 후, impedance analyzer를 이용하여 100kHz 영역에서의 유전손실을 측정하고, 측정된 정전용량과 박막의 두께로부터 유전율을 계산하였다. ZrTiO4 박막은 증착온도 20$0^{\circ}C$ 이상에서 결정성을 보이기 시작했으며, 열처리 이후에는 상온에서 비정질이었던 시편이 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 결정화되기 시작하였다. 증착온도에 따라 유전손실은 0.038에서 0.017 정도로 감소하는 경향을 나타냈으며, 각각 열처리에 의해서 0.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
고주파 마그네트론 반응성 스퍼터링(rf magnetron reactive sputtering)으로 티타늄산화물 박막을 제조하여 산소비율에 따른 반응성 스퍼터링의 증착기구를 조사하고 산소비율 및 기판온도에 따른 산화물 조성의 변화, 미세조직, 광학적 특성의 변화를 연구하였다. 기존의 진공기상증착법으로 증착만 박막에 비해, 금속타겟을 사용하여 높은 증착속도를 얻을 수 있는 반응성 마그네트론 스퍼터링으로 성막한 티타늄산화물 박막은 치밀도가 우수하여 높은 굴절률(2.06)과 높은 광투과율을 보였다. 상온에서 성막된 티타늄 산화물박막의 경우, 산소비율이 낮은 조건에서는 다결정형의조직을 보였으나 산소비율이 높은 경우에는 비정질조직을 나타냈으며, 기판온도가 30$0^{\circ}C$ 이상에서는 산소비율에 상관없이 다결정형의 조직을 나타냈다. 하지만 산소비율이 임계값이상에서는 박막의 조성, 증착속도 등이 거의 변하지 않는 안정된 증착조건을 보였다. 30% 이상의 산소비율의 반응성 스퍼터링의 조건에서는 TiO$_{2}$의 조성의 박막으로 성장하여 약 3.82-3.87 eV의 band gap을 나타냈으며 기판온도의 증가에 따라 비정질 TiO$_{2}$에서 다결정 TiO$_{2}$으로 조직의 변화를 보여 광투과도도 약간 증가하는 경향을 나타냈다.
구리는 현재 반도체 배선으로 가장 많이 사용되는 재료이다. 배선기술이 발전함에 따라 배선두께가 얇아지게 되었고 배선간의 간격 또한 좁아지게 되었다. 간격의 감소는 RC delay 문제점을 야기하였고 이를 해결하기 위해 배선 사이에 Low-k물질을 채우는 노력이 지속되었다. 이상적으로 가장 낮은 유전율을 나타내는 물질은 공기 즉, 아무것도 채우지 않는 것이다. 하지만 이렇게 되면 기계적인 문제가 발생하는데 이를 해결하기 위해서 구리의 강도를 향상시켜야 한다. 강도를 높이려면 Hall-Petch 관계에 의해 결정립의 크기를 작게 만들어야 한다. 그렇지만 이는 곧 전기전도도의 감소를 나타내기 때문에 소자의 구동에 문제가 되어왔다. 이 문제를 해결하기 위해 펄스전해증착을 통한 나노사이즈의 쌍정구조를 가지는 구리의 개발이 진행되었다. 나노쌍정구리는 결정립이 정합면으로 이루어져 있는 쌍정구조로 이루어져 있어 전기전도도의 감소를 최소화하고 강도를 비약적으로 향상시킬 수 있을뿐더러 연신율도 높일 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이렇게 고강도 저저항을 나타내는 나노쌍정구리는 Via filling, Through Silicon Via(TSV)에서의 칩간 연결 배선, 2차전지의 전극 등에 적용 가능성이 매우 높다. 이들은 주로 첨가제와 함께 전해증착을 통해 제작된다. 하지만 이러한 첨가제를 넣고 나노쌍정구리를 합성하기 위해 펄스전해증착을 시행할 경우, 나노 쌍정구리의 형성이 억제되고, Off-time이 존재하지 않는 일반 전해증착에서와는 다른 현상이 나타나게 된다. 이러한 이유로 본 연구에서는 현재 가장 많이 사용되고 있는 첨가제인 Poly (ethylene glycol) (PEG, 억제제)와 bis (3-sulfopropyl) disulfide (SPS, 가속제)을 사용하여 그 이유를 알아보고 첨가제를 사용하면서 나노쌍정구리의 밀도를 높일 수 있는 방안에 대해서 실험을 진행하였다.
본 연구에서는 Thermal evaporator(저항 가열 식 진공 증착법) 장비를 활용하여 ZnS/$Na_3AlF_6$/ZnS/Cu-$0.25\lambda$, ZnS/$CaF_2$/ZnS/Cu-$0.25\lambda$의 다층 박막을 glass 기판위에 증착하였다. 증착 전에 EMP(Essential Macleod Program)을 활용하여 광학적 특성을 simulation하였으며 다층 박막 제작 후 Spectrophotometer를 사용하여 반사율 및 색상을 CIE $L^*a^*b^*$ 좌표에 표시하여 고 굴절 물질에 따른 광학적 특성을 EMP simulation과 비교하였다. AES depth profile을 분석하여 막의 두께 및 층간 확산여부에 관하여 관측 하였다. 저굴절 물질을 Na3AlF6로 사용하였을 경우 simulation과 결과 값 모en purple 계통의 색상을 나타냈으며 CaF2를 사용하였을 경우 simulation은 purple 계통의 색상, 결과값은 red-yellow 계통의 색상으로 나타났다.
ITO는 n- type 반도체 재료로 Sn의 첨가로 인한 매우 낮은 전기저항과 안정성때문에 널리 사용되고 있는 재료이며 비교적 높은 band gap(3.55Ev)를 가짐으로 인하여 가시광선 영역에서 높은 투과도를 가지는 특징이 있다. 단점으로는 박막 제조 시에 증착시간의 증가함에 따라 음이온 충격 및 온도 상공으로 인한 막의 표면손상이 발생하게 되고 이것은 전기저항이 증가하는 요인으로 작용하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 3가지 조성의 ITO박막을 스퍼터 장치를 이용하여 증착하고 그에 따른 전기적, 구조적, 광학적 특성을 분석 하였다. 증착된 ITO성막의 표면분석을 위해 AFM (Atomic Force Microscope)으로 표면 거칠기값 분석, XRD (X-ray diffraction)을 이용 결정성장분석, SEM (Scanning Electron Microscope)으로 표면의 미세구조관찰, 4Point pobe로 면 저항분석, spectrophotometer로 박막의 투과율과 흡수율을 분석하였다. 조성변화와 공정변수에 따른 전기적, 구조적, 광학적 특성변화의 원인분석으로 고효율의 ITO 박막성장 가능성을 조사하였다.
증착온도 $700^{\circ}C$, 산소분압30mTorr에서 c-plane 사파이어 기판위에 PLD를 이용하여 ZnO nano-rod를 합성하였다. 거리가 멀어질수록 rod의 직경과 증착율이 감소하는 것을 확인 하였다. 이는 ablated particle이 가진 kinetic energy가 감소되고, cluster ion의 형성으로 인해 고온에서 rod가 형성될 수 있는 것으로 이해된다. 고진공에서는 kinetic energy가 감소되기 어렵기 때문에 nano-rod shape 형성은 불가능 할 것이며, ZnO와 같은 wurtzite 구조를 가진 물질의 타겟을 사용하여 cluster 형성 분위기에서 증착한다면 비슷한 경향을 나타낼 것으로 예상된다.
고효율 결정질 실리콘 태양전지 구조를 갖기 위해서는 기본적으로 광포획 기능이 고려된 기판이 고려되어야 한다. 본 실험에서는 2-step 습식공정을 이용하여 기판의 반사율을 기존 대비 절반 이하로까지 줄일 수 있는 저반사율을 갖는 표면구조를 얻을 수 있었다. 일반적인 텍스처링 공정을 NaOH와 TMAH등을 이용하여 10um이하의 피라미드 구조를 통해 평균반사율을 10~13%수준을 얻었고, metal assist etching을 이용하여 추가적인 나노 텍스처링을 적용하였다. 전체적인 2-step에칭을 적용하여 평균 반사율을 5%이하까지 줄일 수 있었다. 이는 전반적으로 나노구조 형성으로 인하여 단파장쪽의 반사율이 적게 나오고 IR 파장쪽의 반사율도 같이 낮아짐으로써 저반사율이 달성되었다. 2-step을 이용한 나노 텍스처링 공정 최적화와 반사방지막을 증착하여 이에 대한 효과를 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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