A research for the recovery of the metal with high purity from the waste tin plating solution was carried out. First, tin plating waste solution was tested to remove the organic substances and metallic impurities such as Fe, Zn, Na etc. using ion exchange resin having iminodiacetic functional groups (Lewatit TP 207). Second, the tin solution was purified to obtain the high purity tin solution using ion exchange resin having ethylhexyl-phosphate functional groups (Lewatit VPOC 1026). Finally, 99.98% of the high purity of tin metal can be recovered from the purified solution by cyclone type electrowinning method.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.11a
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pp.217-218
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2015
주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
Kim, Hong-In;Lee, Gi-Ung;Son, Hyeon-Tae;An, Jae-U;Son, Seong-Ho;Kim, Yong-Hwan
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.11a
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pp.222-223
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2015
주석 폐자원에서 전해정련을 통해 고순도 주석을 회수하고자 전해정련에 대한 연구를 수행하였다. 실험결과 전해정련으로는 Pb와 Sn을 분리 회수가 어려우나 전해액의 주석 농도를 25g/L이상으로 유지하고, 황산 첨가를 통하여 전해 주석의 Pb함량 제어가 가능함을 알 수 있었다. 전해를 위한 인가전압은 0.2V에서 고순도의 주석을 얻을 수 있었고, 안정적인 전해정련 공정을 수행하기 위해서는 첨가제로 베타나프톨과 아교가 필요하며 각각 0.1%, 1%가 적정 조건임을 알 수 있었다.
In order to develop a technology for the recovery of pure tin from the Sn containing industrial wastes (SIWs), a process consisted of high temperature reduction and electrorefining was investigated. The tin which exists as oxide in SIWs was successfully reduced by two consecutive high temperature treatments and 92.7% of the tin was recovered. The purity of the tin thus obtained was increased to 99.87% by electrorefining. By applying the results obtained in this work, a commercial process can be developed to produce pure tin metals from domestic spent resources, which can reduce the amount of tin imported from abroad.
Kim, Yong-Hwan;Park, Seong-Cheol;Son, Seong-Ho;Kim, Hyeong-Mi;Lee, Gi-Ung
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.11a
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pp.221-221
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2015
폐 자원에서 회수한 주석 조금속의 주석 순도 및 불순물 순도, 전해정련 및 진공정련 후 주석 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)분석을 통해 확인하였다. 무기산 전해액에서 전해정련 수행결과 고순도 주석을 확보하였고, 이후 증기압, 온도 및 유지시간 별 진공정련 수행결과 초고순도 주석을 회수할 수 있는 최적화 기술을 도출하였다.
In this study, using electro-refining process and methane gas reduction, we performed studying the recovery of tin with high purity from waste tin oxide had used as a electrode rod of ceramic furnace which occurred during glass production process. We recovered the crude tin of 99% purity from a methane gas reduction process and controlled a little amount of impurities. When the electrolytic refining condition was a current density of $60A/dm^2$ and the sulfuric acid concentration of 0.75 mol, 96.8% of recovered tin (99.979% of purity) were recovered during the electrolytic refining. We confirmed that toxic impurities such as Pb, Sb included in electrode rod. could be controlled.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.10a
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pp.30.2-30.2
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2011
나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.
Kim, Hong-In;Lee, Gi-Ung;Son, Hyeon-Tae;An, Jae-U;Son, Seong-Ho;Kim, Yong-Hwan
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2014.11a
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pp.92-93
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2014
주석 도금시 발생하는 주석 폐 도금 슬러지로부터 주석을 회수하기 위해 염산 직접 침출방법과 환원 열처리($700^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$)후 염산 침출방식을 고찰하였다. 폐 슬러지의 염산 직접 침출시 주석의 침출율은 40% 이하였다. 폐 슬러지를 수소분위기하에서 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$로 열처리한 후에 염산을 이용하여 침출시에는 환원된 주석의 침출율이 97% 이상이었고, 온도가 $800^{\circ}C$일 때 침출율이 98.2 %로 가장 효과가 좋았다.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.19
no.10
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pp.1-7
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2018
Tin dioxide, $SnO_2$, is applied as an anode material in Li-ion batteries and a gas sensing materials, which shows changes in resistance in the presence of gas molecules, such as $H_2$, NO, $NO_2$ etc. Considerable research has been done on the synthesis of $SnO_2$ nanostructures. Nanomaterials exhibit a high surface to volume ratio, which means it has an advantage in sensing gas molecules and improving the specific capacity of Li-ion batteries. In this study, $SnO_2$ nanostructures were grown on a Si substrate using a thermal CVD process with the vapor transport method. The carrier gas was mixed with high purity Ar gas and oxygen gas. The crystalline phase of the as-grown tin oxide nanostructures was affected by the oxygen gas flow rate. The crystallographic property of the as-grown tin oxide nanostructures were investigated by Raman spectroscopy and XRD. The morphology of the as-grown tin oxide nanostructures was confirmed by scanning electron microscopy. As a result, the $SnO_2$ nanostructures were grown directly on Si wafers with moderate thickness and a nanodot surface morphology for a carrier gas mixture ratio of Ar gas 1000 SCCM : $O_2$ gas 10 SCCM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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