세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.
이 논문에서는 화재 발생에 따른 구조물의 성능 변화를 평가하기 위한 철근콘크리트 부재의 수치해석모델이 제안되었다. 화재 발생 시 유발되는 전도, 대류 및 복사열의 효과를 고려한 비정상 열전달 해석을 수행하였으며 이를 통해 단면 내 온도분포를 결정하였다. 또한, 적층섬유단면을 적용하여 온도증가로 인해 단면 내 위치에 따라 달라지는 재료의 비선형성을 고려하였다. 이 때, 온도변화에 따라 유발되는 열팽창 변형률, 비정상상태 변형률, 크리프 변형률 등의 비역학적 변형특성을 단면 내 각 섬유에 대해 고려함으로써 화재 발생 시의 극심한 온도증가를 고려한 비선형 해석을 수행하였다. 제안된 해석모델의 타당성을 입증하기 위하여 철근콘크리트부재의 표준화재실험으로부터 얻어진 실험결과와 해석결과를 비교하였으며, 특히, 화재 시간에 따른 저항능력의 변화를 살펴봄으로써, 철근콘크리트 부재의 거동특성을 평가하고 이를 설계규준에서 제시하는 단면 및 저항능력과 비교하였다.
지금까지 한반도에서 출토된 누금세공유물의 접합방법을 살펴보면 금과 은을 합금한 재료를 사용한 금납법으로 접합한 경우가 대부분이다. 경주 보문동합장분 출토 금제태환이식(국보 제90호), 호암미술관 소장 금제세환이식과 금제태환이식(보물 제557호) 그리고 통일신라시대 감은사지 동삼층석탑 출토 금제풍탁(金製風鐸) 등에서 확인되었다. 그러나 경주 계림로 14호묘 출토 장식보검(裝飾寶劍)의 금립 접합방법은 지금까지 확인된 방식과는 다르다는 것을 SEM-EDS 분석으로 알 수 있었다. 계림로 장식보검의 금립은 크기와 형태가 매우 고르고, 표면에 수지상 조직(樹枝狀組織)을 갖고 있다. 순수한 금속에서는 이 수지상 조직이 나타나지 않으며, 합금된 물질의 특징이라고 할 수 있다. 실제로 금립의 조성은 Au 77wt%, Ag 18wt%, Cu 4wt%의 3원계 합금물질이다. 이 성분 특성(합금 금속)으로 인하여 순수한 금의 녹는점인 1064℃ 보다 훨씬 더 낮은 온도인 1000℃ 미만(약 980℃)에서도 금속의 용해가 가능하게 된다. 그러므로 금땜이나 다른 매개물을 전혀 사용하지 않고도 순간적으로 고온을 가하게 되면 금립의 접합이 가능하게 된다. 그리고 SEM 이미지 관찰에서도 땜의 흔적을 전혀 찾아 볼 수 없는 것으로 보아 융접법에 의한 접합이 이루어진 것으로 추정된다.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
주철은 산업현장에서 중장비나 철도차량 등과 같은 다양한 기계장치의 주재료로 널리 사용된다. 이러한 기계장치의 운전 성능은 접촉 특성에 따라 크게 좌우되며 이를 개선시키기 위한 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 모래와 알루미나 입자가 주철의 마찰/마모 특성에 미치는 영향에 대해 다양한 조건에서의 미끄럼 실험을 통해 규명하였다. 입자의 크기 및 시편 온도 등을 변수로 하여 스틸 볼이 pin 으로 장착된 pin-on-reciprocator 방식의 트라이보테스터를 사용하여 실험을 진행하였다. 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope), confocal microscope 와 3d profiler 를 이용해서 주철 시편과 스틸 볼의 마모 표면을 관찰하고 마모량을 정량적으로 측정하여 마모 특성을 파악하였다. 실험 결과 주철의 마찰/마모 특성은 입자 주입에 의해 크게 달라짐을 알 수 있었다. 또한, 주철 시편에 가해준 온도에 따라 마찰/마모 특성이 크게 달라지는 것을 확인하였다. 이 연구의 결과는 산업에서 주철 재료의 트라이볼로지 특성을 이해하는데 도움이 될 것이다.
본 연구의 목적은 Al6061 의 T6 열처리 시 발생되는 잔류응력의 변화를 예측하는 것이다. Al6061-T6 의 일반적인 열처리 조건인 용체화처리($530^{\circ}C$, 2hr)와 인공시효($175^{\circ}C$, 9hr)에서 인공시효 시간에 따라 잔류응력 변화를 고려하였다. 잔류응력 예측은 열처리 실험을 수행하여 대류 열전달계수를 확보하고, 탄소성 모델로 가정한 유한요소해석을 적용하였다. 또한 인공시효와 같이 재료가 고온에서 장시간 유지되는 경우의 Zener-Wert-Avrami 함수를 적용하여 잔류응력 변화를 확인하였다. 잔류응력의 측정은 X 선 회절법으로 측정하고 측정결과는 예측된 유한요소해석 결과와 비교하여 해석의 신뢰성을 확보하고 해석기법을 확립하였다.
최근에 에너지 자원의 고갈이 다가오는 상황에서 태양전지 분야가 주목받고 있으며 이에 대한 시장이 급격하게 확대되고 있다. 그러나 현재의 태양전지는 주를 이루고있는 실리콘태양전지의 경우 원재료 수급이 불안정하여 가격 변동이 심하다. 따라서 이를 대체할 2세대 태양전지인 박막형 태양전지의 연구가 활발히 이루어지고 있다. 박막형 태양전지 중에서도 주목받고 있는 것은 Cu(In,Ga)$Se_2$(CIGS)박막 태양전지이다. CIGS는 Ga의 농도에 따라 1.02~1.68eV의 다양한 에너지 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체 물질이다. 또한 $1{\times}10^5cm^{-1}$의 높은 광흡수계수를 가지고 있으며, $450{\sim}590^{\circ}C$의 고온공정에서도 매우 안정하여 열화현상이 거의 보이지 않아 박막형 광흡수층 재료로서 적합하다. 흡수층을 제조하는 방법은 여러 가지가 있지만, 본 연구에서는 균일성이 뛰어나고 원료사용효율이 높은 sputtering 방법을 사용하였다. 그리고 결정화하기위해서 유독기체를 사용하는 셀.렌.화. (selenization) 방법 대신 전자빔을 조사하는 방법을 채택하였다. sputtering을 통한 CIGS precursor을 제조하기위해 2~3개의 화합물target을 사용하는데, 대표적인 방법으로 동시에 sputtering하는 co-sputtering 방법과 각각의 단일 층을 쌓아 제조하는 stack형으로 분류된다. 본 연구는 CIGS precursor를 제조하기 앞서 CuGa 단일 층만을 제조하여 공정조건에 따른 박막을 제조하였다. 제조된 CuGa 단일층은 전자빔 처리에 따른 영향을 알아보기 위해 전자빔의 세기와 공정시간을 달리하여 특성을 알아보았다. 실험에서는 Cu:75wt%,Ga:25wt% 조성의 target을 사용하여 공정 압력을 각각 10~1mTorr로 변화시키며 실험을 실시하였으며 공정 power는 50W, 70W, 100W로 변화 시키며 실험을 실시하였다. 이때 실험의 초기진공은 turbo-molecular pump를 이용하여 $1{\times}10^{-6}torr$ 이하로 하였으며, Target과 기판사이의 거리는 모두 같은 조건으로 고정하여 실험을 실시하였다. 박막의 균일성을 증가시키기 위하여 5 rpm의 속도로 기판을 회전하였으며 기판 온도는 가열하지 않고 상온에서 전구체를 증착하였다. 그 후 전자빔의 세기를 고정 시킨 후 전자빔 조사 시간을 조절하여 전자빔 조사 전후의 특성을 각각 분석하였다. 전기적특성은 Hall effect, 4-point probe, 구조적 특성은 SEM,EDS, XRD, XRF 를 이용하여 분석하였다.
국립중앙박물관에서 소장 중인 신안 해저 출토 유물인 경덕진 백자 중 '청백자인각화훼문은구완' 4점과 '백자은구대접' 1점의 금속 테두리 장식에 대한 연구 논문을 조사한 결과, 테두리의 재질은 은이 아닌 주석이었고 접착제로는 옻을 사용하였음을 알 수 있었다. 이러한 과학적 분석 결과를 토대로 이번 연구에서는 도자기 구연에 부착된 금속 테두리의 제작기법과 접착방법에 대한 재현실험을 실시하였다. 테두리 재현방법으로는 주석 판의 다양한 재단방식 중 재료의 손실을 줄이거나 작업성이 가장 좋은 방법은 직선재단방식이었으며, 옻을 사용한 금속테두리 부착방법 실험에서는 순수한 옻 성분만을 사용하기보다는 토분과 함께 혼합하여 사용한 것이 보다 더 작업성이 좋았음을 알 수 있었다. 또한 건조방법 실험에서는 전통 칠기 보존처리에서 사용하는 상온에서 가습하여 건조하는 방법보다는 비교적 고온에서 짧은 시간에 건조하여 부착하는 방법이 보다 더 효과적인 방법임을 알 수 있었다.
본 연구는 도자기 유약 내 철산화물의 함량에 따라 유약층에서 나타나는 미세조직적 특성변화의 비교분석을 통해 과거 흑유자기들의 제작 과정에서 사용된 재료의 성분 함량과 제작 방법을 유추해보고자 하였다. 먼저 산화철과 장석, 석회석, 참나무재의 성분비를 달리한 유약을 사용하여 온도와 소성조건을 달리한 재현시편을 제작하였고, 색차와 단면관찰, 성분분석, 결정구조분석을 통해 발현 특성을 알아내고자 하였다. 분석 결과 산화조건에서는 유약의 특성이 5개 그룹으로 분류된 것을 관찰할 수 있었으며, 1200℃ 이상의 환원환경에서는 각자 다른 양상의 유약 특성을 확인하였다. 실험을 통해 확인한 결정형태는 출토 흑유자기에서 나타나는 유약특성과 유사한 것을 확인하였다. 철 산화물의 농도 변화에 따라서도 산화조건에서는 결정상이 띠모양, 원형, 수지상, 침상 등 4개의 그룹으로 나타났으나, 고온에서는 결정의 차이가 크게 나타나지 않았다. 또한 성분비에 따라서 유약의 결정상이 2개의 그룹으로 나뉘었다. 이는 장석의 유무가 결정성과 무정형의 철산화물을 만드는데 영향을 주는 것으로 판단되며, 이들의 양에 따라서도 단면에서 나타나는 변화 양상이 극명하게 달라졌다. 특히 산화조건과 환원환경에서 나타나는 철산화물의 조직 양상이 다르게 나타나는 것으로 보아 소성조건으로 인한 결정상 또한 광학적으로 나타나는 발색특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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