Effects of various inorganic-metal oxide (Zr, Zn, Si, Al and Ca as promoters and stabilizers) additive on the reduction rate of iron oxide and the composition of forming hydrogen using the steam-iron cycle operation was investigated. The reduction rate of redox agent with additive was determined from weight change by TGA. The changes of weight loss and reduction rate according to redox agent with various additive affected the hydrogen purity and cycle stability of the process. The cyclic micro reactor showed that hydrogen purity exceeding 95% could be obtained by the water splitting with Si/Fe, Zn/Fe, Zr/Fe redox agents. The redox agents with these elements had an affect on redox cycle stability as a good stabilizer for forming hydrogen by the steam-iron process.
High purity hydrogen, 97-99 vol.%, with CO at just ppm levels was obtained in a fixed bed of iron oxide employing the steam-iron cycle operation with reduction at 823K and oxidation in a steam-$N_2$ mixture at 773K TGA experiments indicated that temperature of the reduction step as well as its duration are important for preventing carbon build-up in iron and the intrusion of $CO_2$ into the hydrogen product. At a reduction temperature of 823K, oxide reduction by $H_2$ was considerably faster than reduction by CO. If the length of the reduction step exceeds optimal value, low levels of methane gas appeared in the off-gas. Furthermore, with longer durations of the reduction step and CO levels in the reducing gas greater than 10 vol.%, carbidization of the iron and/or carbon deposition in the bed exhibited the increasing pressure drop over the bed, eventually rendering the reactor inoperable. Reduction using a reducing gas containing 10 vol.% CO and a optimal reduction duration gave constant $H_2$ flow rates and off-gas composition over 10 redox reaction cycles.
Hydrogen is known to be a clean fuel which does not generate a green house gas during the combustion. However, about 8 kg of carbon dioxide is generated during the course of producing 1 kg of hydrogen through reforming, water gas shift reaction and pressure swing adsorption in order to obtain a high purity hydrogen over 99.999% by volume. In this work, carbon dioxide generation is estimated according to four kinds of natural gas compositions supplied by Korea Gas Corporation and regarding natural gas as pure methane. For the simulation of the modeling, PRO/II with PROVISION V10.2 at AVEVA was utilized and Peng-Robinson equation of state with Twu's alpha function was selected.
PVD방식에 의한 TiN박막의 형성은 DC와 RF sputtering deposition 방식을 적용할 수 있지만, 플라즈마 생성을 위해 주입된 가스의 이온화율이 떨어져 박막성형 속도가 느려지며, 박막과의 접착력을 높이는 것에도 한계성을 가지고 있다. 이를 개선하기 위해 증착과 동시에 이온빔을 조사하는 이온빔 진공증착 IBAD(Ion beam assisted deposition)를 이용 하게 되면, 코팅 전에 소재 표면을 Ion beam으로 조사하기 때문에 표면cleaning의 효과가 크고, 접착력이 높은 박막을 얻을 수 있다. 또한 고 진공과 낮은 온도에서도 균일한 두께의 고순도의 박막을 얻을 수 있는 이점이 있다.
미활용 저급자원인 석유코크스를 대상으로 고순도의 수소 생산을 위한 수성가스전이반응에 적용가능성을 확인하기 위하여 Cu/ZnO/MgO/Al2O3 (CZMA) 촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 제조된 촉매는 BET, H2-TPR을 사용하여 분석되었다. 촉매의 반응성 테스트는 고농도의 CO를 포함하는 합성가스로부터 단일 Low Temperature Shift 반응을 거치는 경우와 High Temperature Shift 반응을 거친 후 스팀의 응축 없이 즉시 LTS 반응을 거치는 두 가지의 경우를 비교 및 분석하였다. 두 조건에서 steam/CO 비, 유량 및 유속, 온도에 따른 반응특성을 확인하였다. 전환된 저농도의 CO와 스팀이 응축 없이 LTS로 즉시 주입되는 경우 많은 양의 스팀이 존재함에도 불구하고 대부분의 조건에서 다소 낮은 CO 전환율을 나타냈다. 또한 steam/CO비, 온도 및 유속에 대한 영향이 크게 나타나 최적의 조업조건을 결정하기에 추가적인 분석이 요구되었다. 반면, 고농도의 CO 기체를 포함하는 조건에서는 탄소침적 또는 촉매의 활성 저하가 나타나지 않았으며 대부분의 조건에서 높은 CO 전환율을 나타내었다. 결론적으로 Cu/ZnO/MgO/Al2O3 촉매를 적용하여 고농도의 CO를 포함하는 합성가스 조성에서 적절한 조업조건을 적용시키면 단일 LTS 반응을 적용해도 고농도의 CO를 CO2로 충분히 전환 가능함을 확인하였다.
고정밀 전자소자의 오동작의 한 원인인 soft error는 원료물질에 함유된 U, Th과 같은 알파방출 불순물로 알려져 있으며 전자소자의 소형화, 고집적화에 따라서 이들 불순물의 규제함량은 기존의 분석법으로는 불가능할 정도로 낮아지고 있다. 연구의 목적은 다양한 전자소자의 밀봉소재로 사용되는 EMC (epoxy molding compound)의 주 원료인 고순도 실리카에 함유되어 있는 U, Th을 고감도 (ng/g이하)로 분석할 수 있는 방사화분석법과 감마선분광분석법의 개발이다. 지금까지 방사화분석법에 이용하던 PTS (pneumatic transfer system) 중성자 조사 설비로는 산업계에서 요구하는 분석 감도를 충족시킬 수 없기 때문에 의약용 혹은 산업용 RI 생산에 주로 사용되고 있는 HTS (Hydraulic transfer system) 중성자 조사 설비를 이용한 방사화분석 조건을 확립하였다. 또한, 공기중 라돈 ($^{222}Rn$)과 자핵종 (progenies)에 의한 불안정한 바탕방사능은 분석의 감도는 물론 정확도를 저하시키는 주 요인으로 작용하므로 질소가스 유입시스템을 제작하여 라돈에 의한 바탕방사능을 소멸 혹은 안정화시켰다. 그 결과 U과 Th의 분석한계를 각각 0.1 ng/g, 0.01 ng/g까지 낮출 수 있었다.
지구 온난화 문제 해결과 온실가스 감축을 위하여 화력발전소를 중심으로 순산소 연소를 통한 $CO_2$ 포집 기술이 개발되었으나, 산소 생산 비용이 높아 경제성이 떨어지는 문제를 가지고 있다. 순산소 연소에 필요한 대량의 산소(>2,000 tpd)를 생산하는 방법은 초저온 공기분리장치(ASU: Air Separation Unit)가 가장 적합한 것으로 알려져 있으나, 대부분 고순도(>99.5%) 산소 생산에 최적화되어 건설되었다. 이런 초저온 공기분리장치에서 순산소 연소에서 사용이 가능한 낮은 순도(90~97%)의 산소를 생산하고 공정을 최적화할 경우, 공정 효율이 높아져 산소 생산 비용 절감이 가능하다. 본 연구에서는 순산소 연소 발전시스템에 산소를 공급할 수 있는 초대형(>2,000 tpd $O_2$) ASU 개발을 위하여 공정 분석 및 비교 평가를 수행하였다. 상용 프로그램인 AspenHysys를 이용하여 산소 순도에 따른 회수율 및 전력소모량을 계산하고 공정의 효율을 평가하였다. 그 결과 ASU를 통해 순산소 연소에 공급되는 산소는 약 95%가 최적이며, 생산 공정 최적화 시 약 12~18%의 전력소모량 절감이 가능한 것을 확인 할 수 있었다.
화력발전소의 연소가스에서 고순도의 $CO_2$를 분리, 회수하는 것을 목적으로, 에너지 비용이 적게 드는 것으로 알려진 PSA(Pressure Swing Adsorption)공정을 이용하였다. 흡착제로서 활성탄 및 제올라이트를 사용하여 연소가스에서 $CO_2$를 회수할 수 있는 장치를 제작하고 이를 조업하는 조건을 확립하고자 하였다. $CO_2$ 회수용으로 적합하지 않다고 알려져 있는 활성탄을 이용하여도 세정단계의 변형을 통한 새로운 사이클을 이용하여 고순도의 $CO_2$를 생성물로 얻을 수 있었다. 또한 활성탄과 제올라이트 각 흡착제의 흡착특성을 이용하여 이들 두 흡착제의 장점을 최대로 이용할 수 있도록 흡착탑의 일부만을 제올라이트 13X를 채워 조업하는 2단 적층 흡착탑을 이용하여 회수율의 향상을 얻을 수 있었다. 흡착탑의 도입부 쪽에 활성탄을, 배출부 쪽에 제올라이트를 채움으로써 최대의 효과를 얻을 수 있었는데, $CO_2$ 농도 13%, 유량 10 SLPM, 흡착압력 2.2기압에서 제올라이트를 부피비로 25%만 사용하여도 40%의 회수율 향상을 얻을 수 있었으며 50%를 이용한 경우에는 회수율이 67%까지 증가하였는데 이는 제올라이트만을 이용한 경우의 회수율과 비슷한 결과였다.
화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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