반도체 가스의 순도에 따라 반도체 박막의 특성이 좌우되기 때문에 현재의 고순도 가스에서 초고순도 가스로 사용하여야 한다. 최근 반도체 공정기술은 화학증착법으로 많은 특수 가스를 사용하는데 이런 가스들은 사전에 가스에 대한 전문 지식과 기술을 충분히 이해한 다음 사용하여야만 고성능화 공정기술이 가능하다. 반도체용 가스는 회로의 집적도가 높아짐에 따라 요구되는 가스의 품질이 점점 고순도화되고 있다. 따라서 현 반도체 공정에 사용되는 가스 순도를 초고순도화 시켜야만 초고집적 소자인 4M DRAM, 16M DRAM, 64M DRAM 제품 개발 및 제조가 가능하다. 다시말해서 공정에 따른 주변조건이 이루어져야 만 반도체 산업이 크게 신장 할 수 있다. 최근 반도체 공정 기술로는 플라즈마(Plasma), 드라이에칭(Dry etching), CVD(Chemical Vapor Deposition), MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), Ion Implantation, EPI 공정으로 거의 대부분 공정 가스가 가연성, 폭발성, 독성, 부식성 이기 때문에 한번 취급을 잘못하면 막대한 인명 및 재산 피해를 입히므로 취급상 특별한 주의를 요하고 사전에 가스의 전문 지식과 기술을 충분히 이해한 다음 사용하여야 한다.
생활폐기물을 플라즈마 가스화하고 얻어지는 합성가스로부터 수소를 생산하는 파일럿플랜트 건설 계획을 소개한다. 이 파일럿플랜트는 현재 가동 중인 청송군의 10톤/일급 플라즈마 가스화 시설을 고농도 합성가스를 생산하는 시설로 변경하고 수소전환반응기와 수소 PSA 장치를 부착하여 99.999% 순도의 수소 $200Nm^3/h$을 생산하여 연료전지 발전하는 것으로 계획되어 있다. 이 파일럿플랜트는 $20Nm^3/h$ 급의 폐기물 플라즈마 가스화 - 고순도 수소 생산 기술개발 완료에 이은 상용화 실증 시설이다.
본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 및 메탄(CH4)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.
폐기물의 플라즈마를 이용한 열분해-가스화-용융 처리공정은 청정연료 형태로 정화된 합성가스를 얻을 수 있고, 이 합성가스를 WGS 반응과 PSA 공법을 이용하면 고순도 수소로의 전환 및 회수가 가능하다. (주)애드플라텍에서는 자체 보유하고 있는 3톤/일급 플라즈마 폐기물 처리설비와 수소 정제/회수시스템을 연계하여, 페기물로부터 고순도 수소 생산($20Nm^3/h$이상)을 위한 플라즈마 폐기물 처리 추소 생산 통합시스템 개발을 진행하고 있다. 합성가스 내 질소 농도를 낮추기 위해 산소를 매질로 하는 100kw급 산소 플라즈마 토치를 제작하였다. 수소 정제/회수 시스템은 폐기물의 플라즈마 처리 후의 합성가스 생성량과 조성의 변화에 대응할 수 있도록 하였으며, WGS 반응기로 들어가는 합성가스를 가스 컴프레서를 통하여 최대 10기압으로 승압시키고, 고농도 일산화탄소의 효과적인 제거 및 열 회수 극대화가 이루어질 수 있는 최적의 가스처리 시스템으로 구현되도록 하였다. 설치 완료된 WGS 반응기의 성능시험을 플라즈마 처리설비와 연계하여 수행하였다. 합성가스 내 각각 34%와 25%의 일산화탄소 및 수소의 농도가 WGS 반응기를 거친 후, 일산화탄소는 0.1% 미만으로 제거되었으며 수소는 44%로 증가하여 WGS 반응기의 성능 수준이 매우 우수함을 확인하였다. 차기 년도에 설치/가동 예정인 수소 생산용 PSA는 최대 10기압 운전 및 상압재생 방식으로 운전되며 생산된 수소는 최소 99.99%이상의 고순도를 유지할 것으로 기대된다.
폐기물의 플라즈마를 이용한 열분해-가스화-용융 처리공정은 청정연료 형태로 정화된 합성가스를 얻을 수 있고, 이 합성가스를 WGS 반응과 PSA 공법을 이용하면 고순도 수소로의 전환 및 회수가 가능하다. (주)애드플라텍에서는 자체 보유하고 있는 3톤/일급 플라즈마 폐기물 처리설비와 수소 정제/회수시스템을 연계하여, 폐기물로부터 고순도 수소 생산 ($20Nm^3/h$ 이상)을 위한 플라즈마 폐기물 처리 수소 생산 통합시스템 개발을 진행하고 있다. 합성가스 내 질소 농도를 낮추기 위해 산소를 매질로 하는 100kW급 산소 플라즈마 토치를 제작 하였다. 수소 정제/회수 시스템은 폐기물의 플라즈마 처리 후의 합성가스 생성량과 조성의 변화에 대응할 수 있도록 하였으며 WGS 반응기로 들어가는 합성가스를 가스 컴프레서를 통하여 최대 10기압으로 승압시키고, 고농도 일산화탄소의 효과적인 제거 및 열 회수 극대화가 이루어질 수 있는 최적의 가스처리 시스템으로 구현되도록 하였다. 설치 완료된 WGS 반응기의 성능시험이 플라즈마 처리설비와 연계하여 수행되었으며 WGS 반응기를 거친 일산화탄소의 농도는 1.5% 미만으로 분석되었다. 차기 년도에 설치/가동 예정인 수소 생산용 PSA는 최대 10기압 운전 및 상압재생 방식으로 운전되며 생산된 수소는 최소 99.99%이상의 고순도를 유지할 것으로 기대된다.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
고순도 백금족 금속은 첨단 산업의 기초 소재로 향후 국내 산업의 지속적인 발전에 꼭 필요하다. 국내에는 백금족 금속을 함유한 광물이 전무하므로 백금족 금속을 함유한 여러 폐자원으로부터 백금족 금속을 고순도로 분리 정제할 수 있는 기술의 개발이 시급하다. 백금족 금속의 화학적 성질과 침출거동에 대한 자료를 문헌에서 조사하였다. 또한 향후 백금족 금속과 같은 난용금속의 침출에 이용이 증가할 것으로 예상되는 염소가스를 취입한 염산용액의 열역학적 해석 방법을 소개하였다, 백금족 금속간의 화학적 성질과 침출거동의 미세한 차이정올 이용하면 백금족 금속을 고순도로 회수할 수 있는 기술 개발이 가능하다.
수소는 지구상에 풍부하게 존재하는 원소로 최근 수소경제시대에 대한 기대와 함께 청정 에너지 carrier로 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 수소 생산을 위해 water gas shift (WGS) 반응과 $CO_2$의 분리를 하나의 unit operation의 형태로 수행하는 신개념의 thermal swing sorption enhanced reaction (TSSER) 공정의 타당성을 테스트하는데 목적을 두고 있다. Le Chatelier 원리를 기본으로 하는 흡착분리 동시 반응 (sorption enhanced reaction, SER)에서는 수소생산 반응의 열역학적 한계를 극복할 수 있고 정반응의 속도를 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 $K_2CO_3$가 첨가된 hydrotalcite에 대한 고온에서의 $CO_2$ 화학흡착 평형 및 거동 데이터를 실험을 통하여 측정하였다. 또한 WGS 상용촉매와 화학 흡착제를 이용하여 흡착분리 동시 반응을 실험과 수치해석 시뮬레이션으로 수행하였고, 연구결과로부터 연료전지에 사용할 수 있는 고순도의 수소 (~10 ppm CO)를 직접 생산할 수 있으며, 동시에 고압상태의 $CO_2$를 고순도로 포집할 수 있음을 확인할 수 있었다. 고압, 고순도의 $CO_2$ 포집은 이후 $CO_2$ 저장에 용이하게 이용되어 온실가스 저감에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
유리생산공정에서 발생하는 요업로 전극봉인 폐주석 산화물로부터 가스환원공정과 전해정련을 통하여 고순도 주석을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 메탄가스 환원공정을 통해 99% 순도의 조주석을 회수하고, 불순물을 미량 제어하였다. 주석의 전해정련시 전류밀도가 $60A/dm^2$이고 전해액의 황산농도가 0.75 mol일 때 99.979%의 고순도 주석이 96.8% 회수되었다. 그리고 전극봉에 포함된 Pb, Sb 등의 독성 불순물 제어가 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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