• 제목/요약/키워드: 고상소결법

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Floating zone법에 의한 $LiNbO_3$ 단결정 성장을 위한 최적 원료분말 합성 및 소결 조건 (The optimum condition of the powder synthesis and sintering for the floatign zone crystal growth of $LiNbO_3$)

  • 조현;심광보;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.121-128
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    • 1996
  • Floating zone법으로 $LiNbO_3$ 단결정올 육성하는데 있어서 원료분말 합성과 원료봉 소결 과정의 최척의 조건을 설험적으로 조사하였다. 원료분말 합성사 낮은 고상반응 온도(700, $800^{\circ}C$)에서는 미량의 $Li_2CO_3$$Nb_2O_5$가 미반응상태로 남아있고, 고상반응 온도가 높을 때 ($1000^{\circ}C$)에는 입자성장이 일어나 후속공정인 원료봉 소결에 악영향을 미침이 확인되었다. $950^{\circ}C$에서 12시간 고상반응시킨 원료분말이 $LiNbO_3$의 결정상을 가지면서 미세한 결정립 크기와 균일한 크기분포를 보여 $950^{\circ}C$, 12시간이 최적의 원료분말 합성조건이었다. 원료봉 소결시 소 결온도가 높아질수록, 또 소결시간이 늘어날수록 치밀도가 증가하고 업자성장 양상이 급격히 증가함을 알 수 었었다. $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 원료봉이 치밀하고, 작은 결정립 크기 와 균얼한 크기분포를 나타내어 floating zone법에 의한 $LiNbO_3$ 단결정성장에 가장 적합한 최적 의 소결 조건은 $1100^{\circ}C$, 2시간엄이 확인되었다.

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스파크 플라스마 소결공정의 전산모사(2부 : 해석) (Computer aided simulation of spark plasma sintering process (Part 2 : analysis))

  • 금영탁;정상철;전종훈
    • 한국결정성장학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.43-48
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    • 2006
  • 본 2부의 연구에서는 스파크 플라스마 소결의 온도분포, 상대밀도, 입자성장을 해석 하기 위하여 1부 연구의 시뮬레이션 이론을 바탕으로 스파크 플라스마 소결공정을 유한요소법(FEM)과 몬테카를로법(MCM)으로 전산모사하고 실험치와 비교한다. 전산모사를 통하여 소결체의 소결온도가 높을수록 입자성장이 커지고 밀도가 높아져 기계적 성질이 향상되고, 고상 소결에서 몬테카르로 단계가 증가할 수록 기공의 감소와 입자크기의 증대함을 보여 준다.

m-$ZrO_2$의 in situ transformation에 의한 20wt% $Al_2$$O_3$/3Y-$ZrO_2$복합체 제조 및 향상된 기계적 특성 (Preparation Method of 20wt% $Al_2$$O_3$/3Y-$ZrO_2$Composite through in situ Transformation of m-$ZrO_2$and its Mechanical Properties)

  • 강건택;임경란
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1187-1191
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    • 2000
  • 정방정형 지르코니아를 상온에서 안정화시키는 이트리아와, 지르코니아의 저온 열화을 억제하고 파괴강도의 증가에 기여하는 알루미나를 YAG(5Al$_2$O$_3$.3Y$_2$O$_3$) 졸의 형태로 m-ZrO$_2$와 알루미나의 혼합 slurry에 첨가하여, m-ZrO$_2$를 yttria 안정화 지르코니아로의 in situ 변환과 동시에 알루미나의 분산도를 향상시키고자 하였다. 20wt% 알루미나-지르코니아(YSZ)의 복합체 (20ATZ)를 1450$^{\circ}$~150$0^{\circ}C$에서 상압소결하여 0.5$mu extrm{m}$ 이하의 균일한 미세구조로 얻었다. 이 복합체는 정방정형 지르코니아와 $\alpha$-알루미나 상으로만 이루어지었고, 소결밀도 >99% TD이었다. 제조된 복합체의 파괴강도는 810 MPa로, 고상법으로 $Al_2$O$_3$와 3Y-ZrO$_2$분말로부터 제조된 시편의 682 MPa 보다 약 20% 향상되었고, 파괴인성은 5.52 MPa.m$^{1}$2/로 고상법으로 제조된 시편의 5.39 MPa.m$^{1}$2/과 비슷하였다.

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NaY(WO4)2:Tb3+ 형광체의 합성과 발광 특성

  • 강현식;남기원;박성민;조선욱
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.220-220
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    • 2016
  • 본 연구에서는 녹황색 빛을 내는 NaY(WO4)2:Tb3+ 형광체 파우더를 하소 350도에 1시간 소결 950도에 4시간 고상반응법으로 합성하였으며, 파우더는 X-ray diffraction과 PL 장비를 이용하여 측정하였다. XRD 분석은 Tb3+이온 도핑농도에 의한 순수한 NaYWO4 상을 나타내었다. Fig.1 220-330nm에서 관찰되는 넓은 밴드는 $O2-{\rightarrow}W6+$에 의해 발생한 LMCT(ligand to metal charge transfer)이고, Tb3+에서 WO42-그룹으로 에너지 전달에 의해서 생긴다. 이것의 최대세기는 272nm 이다. LMCT 옆 330-390nm에 관찰되어지는 약한 강도와 넓은 밴드는 Tb3+ 4f8의 f-f transition에 의해 발생한다. Fig.2에서 보여 지듯이$ 5D4{\rightarrow}7F6$, 7F5, 7F4, 7F3는 파장 489nm, main peak인 545nm (Green,초록색), 588nm (orange, 주황색), 620nm (Red, 적색)에서 Peak가 나타났으며, Tb3+이온의 함량비가 0.08mol일 때 최대 발광이 관측 되었다.

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참치 뼈를 이용한 Hydroxyapatite 세라믹 복합체의 합성 및 생체 친화성(제2보)-습식법에 의한 Hydroxyapatite 소결체의 특성- (Synthesis and Biocompatibility of the Hydroxyapatite Ceramic Composites from Tuna Bone(II) - The Sintering Properties of Hydroxyapatite Treated with Wet Milling Process -)

  • 김세권;최진삼;이창국;변희국;전유진;이응호
    • 공업화학
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    • 제8권6호
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    • pp.1000-1005
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    • 1997
  • 참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydroxyapatite소결체의 밀도는 $1350^{\circ}C$에서 약 $2.93g/cm^3$으로서 이론치의 $3.21g/cm^3$과 유사하였다. $1300^{\circ}C$ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[$Ca_3(PO_4)_2$]의 결정상이 관찰되었다. 소결채의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. $1350^{\circ}C$의 소결시편 평균강도는 58MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40MPa보다 우수한 것으로 나타났다.

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화학적공침법에 의한 $A_{2}B_{2}O_{7}$ 고온압전세라믹스의 제작과 전기적 특성 (Fabrication and Electrical Properties of High Tc $A_{2}B_{2}O_{7}$ Piezoelectric Ceramics Using the Powders Prepared by the Chemical Coprecipitation Method)

  • 손창헌;전상재;남효덕
    • 센서학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.316-327
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    • 1997
  • 높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$$La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.

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Glass frit를 첨가한 $BaTiO_3$ 세라믹스의 유전 특성과 미세구조 변화 관찰 (Microstructures and Dielectric Properties of $BaTiO_3$ Ceramics Sintered with Glass Frit)

  • 우덕현;손용호;윤만순;어순철;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.172-172
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    • 2009
  • $BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC 의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전 특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 이 번 연구에서는 선행 연구를 통해 얻어진 high energy mill을 이용한 고상반응법으로 제조된 $BaTiO_3$를 사용하였으며, 제조된 $BaTiO_3$ 분말에 glass frit를 첨가하여 소결온도 및 유전특성의 변화를 관찰하였다. 제조된 $BaTiO_3$ 분말은 200nm이하의 구형화와 균일한 입자크기를 보였으며, 선행연구를 통해 최적화된 glass frit의 양인 2.53wt%를 첨가하였고 1170, 1200, $1230^{\circ}C$에서 소결하여 소결온도에 따른 변화를 관찰하였다. 실험방법으로는 원료를 혼합하기 위하여 24시간 ball-mill을 이용하여 혼합하였으며, $\Phi15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험진행 결과 모든 시편에서의 비유전율은 glass frit가 첨가되지 않은 조성보다 높게 나타났으며, $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편의 비유전율($\varepsilon_r$)은 2300으로 glass frit가 첨가되지 않은 조성과 비교하여 21% 증가하여 최대치를 나타냈다. 또한 소결온도 $1200^{\circ}C$ 이상에서의 모든 시편에서는 95% 이상의 상대밀도를 나타내어, glass frit가 소결조제로써의 역할을 하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구를 통해 glass frit첨가로 인한 소결온도 감소 및 유전특성이 증가하는 것을 확인 하였다.

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Eu3+ 몰 비 변화에 따른 La2MoO6:Eu3+ 형광체의 광학 특성

  • 김가연;김문환;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.154-154
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    • 2015
  • 최근에 백색 발광 소자와 조명 장치에 응용하기 위하여 희토류 이온이 도핑된 산화물 형광체의 제조에 많은 노력이 경주되고 있다. 본 연구에서는 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 $La_2MoO_6$ 형광체를 고상반응법을 사용하여 합성하였다. $La_2MoO_6:Eu^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체 $Eu^{3+}$ 이온의 함량을 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.2 mol로 변화시켜 볼밀과 건조 작업을 거쳐 $400^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소 공정과 $1100^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결 공정을 수행하여 합성하였다. 흡광 스펙트럼의 경우에, 양이온 $Eu^{3+}$와 음이온 $O^{2-}$ 사이의 전하 전달 밴드에 의해 250~370 nm 영역에 폭넓게 발생한 흡광 신호와 370~450 nm 파장 영역에 발생한 다수의 약한 $Eu^{3+}$ 이온의 흡광 스펙트럼으로 구성되었다. 발광 스펙트럼의 경우에, 파장 333 nm로 여기시켰을 때, 620 nm에서 최대 세기를 갖는 적색 발광 신호, 593 nm의 주황색 발광 스펙트럼과 704 nm의 적색 발광 스펙트럼이 관측되었다. 620 nm에서 관측된 적색 발광 신호의 세기는 활성체 이온 $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol일 때 최대이었다.

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복합전이금속(Ni, Co, Mn) 기반 스피넬계 산화물의 소결 거동 및 온도센서 특성 연구 (Sintering behavior and electrical properties of transition metal (Ni, Co, Mn) based spinel oxides for temperature sensor applications)

  • 소영희;이은서;이진영;민성욱;이빈;김형태
    • 한국결정성장학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.73-77
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    • 2024
  • 스피넬계 산화물 중 (Nix, Mny, Co3-x-y)O4(NMC)는 부온도계수 온도센서 소재로 활용되어 전기자동차용 배터리 관리 시스템을 포함한 다양한 산업적 응용이 가능하다. 일반적으로 NMC는 Ni, Mn, Co 화합물 분말을 이용하여 고상반응법을 통해 제조되는데 이 중 소결 공정을 통한 치밀화 과정이 온도센서 소재의 온도에 따른 전기적 특성을 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 본 연구에서는 NMC 펠렛을 고상반응법을 통해 제조하고 결정구조 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 소결 과정 동안의 치밀화 거동 분석을 위한 활성화 에너지를 도출하였다. 분석 결과에 따르면, NMC 펠렛의 상온 저항은 10.03 Kohm이었으며 센서민 감도인 B-value는 3601.8 K로 다양한 산업군에 온도센서로 적용이 가능할 것으로 기대된다. 또한, 치밀화를 위한 활성화 에너지는 273.3 ± 0.4kJ/mol로 도출되었으며, 이는 소결 과정의 열역학적 특성을 이해하는데 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.