본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.
이원계 박막확산쌍에서 열처리 방법에 의한 고상 비정질화 반응의 경향성을 예측하기 위하여 유효 구동력 개념을 제시하였다. 고상 비정질화 반응은 두 원소의 물리적 혼합물과 비정질상간의 최대 자유에너지차로 주어지는 열역학적 구동력(ΔGmax)과 확산원소의 원자반경에 대한 기지의 유효 침입형자리 반경의 비로 주어지는 구조적 요소(Rm/d)가 충족될 때 일어나는 빠른 확산에 의하여 발생된다고 고찰하고, 유효 구동력 기준을 이용하여 금속/금속계 뿐만 아니라 금속/실리콘 계의 고상반응에 의한 비정질상 생성 경향성을 예측하고 실험결과들과 비교하여 잘 적용됨을 보였다. 또한, 유효 구동력 기준이 금속/실리콘 계에서 비정질상의 임계 성장두께 경향성의 예측에도 잘 적용됨을 보였다.
YIG 전구체 분말은 요소의 열분해반응을 이용한 균일침전법에 의해서 질산염으로부터 제조하였다. 침전은 철이온이 먼저 침전한 후 이트륨이온이 침전하는 과정으로 이루어졌다. YGI전구체 분말은 철산화물과 비정질로 구성되어 있으며 그 분말의 대략적인 화학식은 2.5Fe2O3.Y3(OH)9-2x(CO3)x.nH2O로 되어있다. YIG 전구체 분말의 열분해과정은 dehydration, 철산화물의 recrystallization, yttrium carbonate 및 yttrium oxide의 형성과 고상반응등 여러단계로 구성되어 있다. 열처리온도가 증가함에 따라 Y2O3와 Fe2O3의 고상반응에 의해 YFeO3 intermediate을 경유해서 YIG상이 형성됨을 확인하였다. 단일상의 YIG는 120$0^{\circ}C$에서 6시간 공기중에서 소성함에 의해서 얻을 수 있었다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.32
no.5
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pp.191-198
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2022
Zirconia and titanium alloys, which are mainly used for dental implant materials, have poor osseointegration and osteogenesis abilities due to their bioinertness with low bioactivity on surface. In order to improve their surface bioinertness, surface modification with a bioactive material is an easy and simple method. In this study, akermanite (Ca2MgSi2O7), a silicate-based bioceramic material with excellent bone bonding ability, was synthesized by a solid-state reaction and investigated its bioactivity from the analysis of surface dissolution and precipitation of hydroxyapatite particles in SBF solution. Calcium carbonate (CaCO3), magnesium carbonate (MgCO3), and silicon dioxide (SiO2) were used as starting materials. After homogeneous mixing of starting materials by ball milling and the drying of at oven, uniaxial pressing was performed to form a compacted disk, and then heat-treated at high temperature to induce the solid-state reaction to akermanite. Bioactivity of synthesized akermanite disk was evaluated with the reaction temperature from the immersion test in SBF solution. The higher the reaction temperature, the more pronounced the akermanite phase and the less the surface dissolution at particle surface. It resulted that synthesized akermanite particles had high bioactivity on particle surface, but it depended on reacted temperature and phase composition. Moderate dissolution occurred at particle surfaces and observed the new precipitated hydroxyapatite particles in synthetic akermanite with solid-state reaction at 1100℃.
In solid reaction of the eqimolecular mixture of $BaCO_3$ and $TiO_2$, $CO_2$ generates by the following reaction ; $BaCO_3 + TiO_2\longrightarrow$$BaTiO_3 + CO_2$ The solid reaction is studied as the kinetics of decomposition reaction with DTA-TG. The results are as follows. 1. $BaCO_3$ with is coexisted with $TiO_2$ decompose at lower temperature than pure $BaCO_3$. The reason is decreasing free eneragy of products. 2. Carter's equation is more important than Jander's equation in solid reaction of $BaCO_3$ decomposi-tion. The activation energy obtained by Carte r's equation is 42.8 Kcal/mol.
기존의 고상 반응법에 의해 합성된 YNbO4 : Bi 형광체의 발광특성을 개선하기 위하여 B2O3 융체 첨가법으로 형광체를 합성하고, 빛발광(PL) 및 저전압 음극선발광(CL)을 측정하였다. PL 및 CL 모두 415~440 nm 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타냈으며, 고상 반응의 경우와 마찬가지로 Y/Nb 비율이 화학 양론상의 1:1인 경우보다 결함구조를 인위적으로 조절한 51/49나 54/46에서 최대의 발광강도를 보였다. 한편, 고상 반응에서는 125$0^{\circ}C$에서 4시간 열처리하는 것이 최대의 발광효과를 나타냈으나, B2O3융제를 첨가하고 110$0^{\circ}C$에서 열처리한 시료가 결정성이 좋고 입자의 크기 및 형태가 균일하여 PL뿐만 아니라 CL에서도 우수한 발광특성을 보였다. B2O3융제를 첨가하는 방법으로 열처리 온도를 낮추고 입자크기와 형태를 조절하여 형광체의 휘도를 개선할 수 있었다.
Biphasic Calcium Phosphate (BCP) consisted of hydroxyapatite (HAp) and $\beta$-tricalcium phosphate (P-TCP) has been prepared by solid state reaction. The size reduction of the resultant BCP agglomerate was carried out by reaction with hot water under atmospheric condition uld also under high pressure using an autoclave. The influence of processing conditions on the change of crystalline phase and composition, relative amount of constituent, specific surface area, and microstructure was investigated by means of XRD, FT-IR, BET method using a nitrogen adsorption and SEM.
2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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