무기 복합 입자는 독특한 물리 화학적 특성에 따라 다양한 산업 분야에 응용된다. 최근 마이카와 같은 판상 기질에 유 무기 물질을 코팅하여 광 산란, 굴절 및 투과 특성 등의 광학적 특성을 이용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 마이카는 높은 화학적 안정성, 내후성 및 무독성의 입자로 안료, 플라스틱, 페인트, 세라믹 등에 널리 적용되고 있다. 산화마그네슘은 높은 빛 투과율, 내식성, 무독성을 갖고 있어, 광학재료 및 고분자 첨가제 등으로 이용되고 있다. 마이카와 산화마그네슘의 광학적 특성을 이용하기 위하여 수산화마그네슘을 용해 재결정하여 마이카 표면에 코팅하였다. 전구체의 농도, pH 변화 등의 공정 변수를 조절하여 적합한 헤이즈 값을 갖는 입자를 합성하였다. 결과적으로 마이카 표면에 수산화마그네슘 층이 형성되고, 4시간 동안 $400^{\circ}C$에서 소성하면 산화마그네슘으로 변환된다. 본 연구에서는 pH와 수산화마그네슘의 첨가량 조절로 헤이즈 값을 쉽게 제어 할 수 있는 것을 보여주었다. 제조된 분체의 광학적 특성은 탁도계(Hazemeter)를 이용해 측정하였고, pH 9에서 가장 높은 값인 85.92%를 얻었다. 복합분체의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 PSA를 통해 확인하였다.
초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.
고분자 소재의 충격강도 증대를 위해 충격보강제를 이용하는 경우가 많다. 본 연구에서는 충격보강제가 함유된 나일론6에 대해서 충격보강 원리를 분석하고자 충격시험을 모사하였다. 이를 위해 나일론6에 포함된 충격보강제인 고무 첨가제의 모델링을 시도하였다. 모델링을 토대로 충격시험을 모사하고 충격시편 단면에서의 응력 분포 및 방향을 통해 충격강도 증대 원리를 관찰하였다. 시편 단면에서 충격보강제 유무에 따른 해석을 하여 비교하였고, 충격보강을 위해 사용되는 고무첨가제의 표면처리 여부에 따른 해석도 수행하여 응력을 비교하였다. 해석결과 노치에서 발생한 응력이 내부로 전파되면서 충격보강제 주변으로 경로가 바뀌면서 응력이 감소되는 현상이 나타났다. 특히 충격보강제를 함유한 시편에서 노치부 표면의 응력이 낮았다. 또한, 크랙이 발생하는 방향과 직각인 방향의 주 응력 크기도 충격보강제를 포함한 시편에서 낮게 나타났다. 이로 인해 크랙의 전파가 감소되고 충격강도가 증대되었다고 분석된다. 이러한 컴퓨터모사 방법은 복합재료의 물성 증대 원인을 파악하는데 활용할 수 있다고 판단된다.
본 연구에서는 친환경적인 특징을 가지면서도 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 고분자 복합재료의 보강제로 주목 받고 있는 Cellulose nanowhisker (CNW) 를 염산 혹은 황산을 사용한 산가수분해 방법을 이용하여 Microcrystalline cellulose (MCC) 로 부터 추출하였다. 염산 혹은 황산을 사용하여 추출된 CNW는 직경이 20 에서 30nm 정도였고, 길이가 200 에서 300 nm 로써, 형상학적 측면에서 유사한 특성을 가지는 것을 확인하였다. 또한 전해질 용액의 전기전도도를 이용한 적정 (conductometric titration) 결과 황산을 이용하여 제조되어진 CNW의 경우, 셀룰로오스 표면의 sulfate group 에 의해 나타나는 표면전하 값이 각각 140, 197.78 mmol/kg으로 나타났으며, 염산을 이용하여 제조되어진 CNW 의 경우 셀룰로오스 표면에 약한 전하 값을 가져 표면전하 값을 구할 수 없었다. 황산을 이용하여 추출된 CNW의 열중량 분석 결과 염산을 이용하여 추출된 CNW와 비교하여 열분해 온도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, Broido's method를 이용하여 정의 되어진 열분해 거동에 대한 활성화 에너지 역시 상대적으로 낮음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 탄소나노튜브와 폴리프로필렌 기지 간 계면결합력과 나노튜브의 국부적 응집에 따른 나노복합재의 탄소성 거동 변화에 대한 파라메트릭 연구를 수행한다. 나노복합재의 탄소성 거동 예측을 위해 분자동역학 전산모사를 수행하고, 분자동역학 결과와 Mori-Tanaka 모델을 적용한 비선형 미시역학 모델을 연계하여 나노복합재 내 흡착계면의 탄소성 거동을 역으로 도출하는 2단계 영역분할 기법을 적용하였다. 미시역학 모델에서는 시컨트 계수방법을 Mori-Tanaka 모델에 적용하여 나노복합재의 비선형 거동을 예측하는 방법을 적용하였으며, 나노튜브와 기지 간 재료계면의 불완전 결합을 고려하기 위해 변위 불연속 조건을 적용하였다. 흡착영역을 고려한 미시역학 모델을 통해 흡착계면의 유무 및 재료계면 결합력 변화 그리고 나노튜브의 국부적 응집현상에 따른 나노복합재의 응력-변형률 관계를 예측하였다. 그 결과 나노튜브의 국부적 응집이 나노복합재의 강화효과를 저하시키는 가장 중요한 변수임을 확인하였다.
본 연구에서는 유리섬유/에폭시수지 복합재료의 등온물리시효 거동을 torsional braid analysis (TBA)-torsion pendulum을 이용하여 따양한 경화도(유리전이온도로 모니터된)와 등온시효온도(T$_{a}$ )에 대하여 조사하였다. 이때 시효온도는 1$0^{\circ}C$에서 $130^{\circ}C$로, 경화도는 $T_g$=$76^{\circ}C$에서 완전 경화물의$ T_g$=$177^{\circ}C$로 변화시켰다. 모든 경화도에서 등온물리시효 효과가 $T_g$ 부근의 일정온도 영역에서 탄성율과 대수감소율의 변화로 나타났다. 일정 시효온도에서 시효시간에 따른 탄성율의 변화로부터 결정된 등온물리시효속도는 $T_a$=$90^{\circ}C$ 아래에서 경화도가 증가함에 따라 감소하다가 증가하는 양상을 보였다. 시효속도와 ($T_g$-$T_a$)의 그림에서 평행과 수직 이동에 의해 중첩이 됨을 확인할 수 있었으며, 이는 물리시효과정이 경화반응에 의한 화학구조의 변화에 영향을 받지 않는다는 것을 의미한다. 본 연구에서는 약 $70^{\circ}C$ 아래의 시효온도에서는 등온시효동안 수분이 흡수되며 그것으로 인해 시효속도가 감소한다는 전을 알 수 있었다. 이는 물분자와 사슬의 히드록 시기와의 강력한 극성결합으로 사슬의 운동성감소에 기인하는 것으로 생각된다.
이 논문은 하나의 좌표축과 하나의 종횡비$(\rho_\alpha=a_1/a_3)$를 갖는 2차원적 형태의 섬유 형태$(a_1>a_2=a_3)$ 그리고 디스크 형태$(a_1=a_2>a_3)$의 충전제의 기하학적 형상에 따른 복합체의 열팽창 계수의 변화를 예측하기 위한 모델을 제시한다. 분석은 Eshelby의 equivalent 텐서의 일반적인 접근과 Lee와 Paul의 접근 방식을 이용하여 이미 개발된 탄성 모듈러스의 전개 과정을 따른다. 배열된 등방성 충전제를 포함하는 복합체의 열팽창 계수의 영향이 종횡비에 따라 조사되었다. 이 모델은 복합체를 해석하기 위해서 한쪽 방향으로 배열된 충전제이어야 하며, 균일한 물성의 기지재와 충전제가 완전한 결합을 하고 있다는 가정 하에서 연구된다. 복합체의 열팽창 계수는 배열된 종단방향$(\alpha_{11})$과 횡단방향$(\alpha_{33})$으로 조사되었다. Chow와 Tandon 그리고 Weng이 발표한 에폭시 수지와 유리 섬유의 복합체의 재료특성 데이터로부터 종횡비에 따른 열팽창 값을 얻을 수 있었다. 종횡비가 증가함에 따라 길이 방향의 열팽창 계수 $\alpha_{11}$는 감소하여 충전제의 열팽창 계수에 접근한다. 그러나, 횡단방향의 열팽창 계수 $\alpha_{33}$는 증가 또는 감소하는 경향을 보인다. 충전제의 함량이 증가함에 따라 복합체의 열팽창 계수는 감소하여 충전제의 열팽창 계수에 수렴한다.
전기차의 수요 및 보급이 확대됨에 따라 차량 내 이음(buzz, squeak, rattle, BSR) 개선에 대한 요구가 커지고 있다. 이에 풍절음, 도어 글라스 및 차량 진동을 차단하는 인너벨트 웨더스트립(innerbelt weatherstrip)의 댐핑(damping) 특성 향상을 통해 BSR을 저감하는 기술 개발이 필수적이다. 기존 열경화성(thermoset) 탄성체 대비 가볍고 재활용이 가능한 열가소성(thermoplastic) 탄성체가 주목을 받고 있지만 낮은 소재 댐핑과 영구압축줄음률(compression set)로 인해 도어 글라스와 웨더스트립 간 마찰 소음을 발생하는 문제가 있다. 고분자 댐핑 특성은 점탄성(viscoelastic)에 좌우되므로, 본 연구에서는 인너벨트 웨더스트립과 도어 글라스 간 마찰 소음을 개선하기 위해 EPDM (ethylene-propylene-diene monomer)/PP (polypropylene) thermoplastic vulcanizates (TPV)의 재료설계인자(EPDM/PP 비율, EPDM 내 ENB 함량)에 따른 점탄성 분석을 통해 소재 댐핑 특성을 평가하였다. EPDM/PP 비율에 따른 분석을 통해 PP 비율이 낮을수록 소재가 연화되고, 탄성회복력(resilience)이 증가하여 저장탄성률(storage modulus)은 10.8% 감소하고 댐핑 특성을 의미하는 감쇠계수(tanδ)는 88.2% 증가함을 확인하였다. 또한 EPDM 내 ENB 함량이 높을수록 소재의 가교밀도(crosslink density)가 증가하지만, 동적가교(dynamic vulcanizate) 과정 중 PP에 분산된 EPDM particle의 크기가 감소한다. 이로 인해 증가된 EPDM/PP 계면 간 면적 증가로 인해 계면 미끄러짐에서 기인한 손실탄성률(loss modulus)이 24.7% 증가하여 댐핑 특성이 향상되었다. 재료설계인자에 따른 물성분석을 바탕으로 최적 소재(낮은 PP 비율(14 wt%), 높은 ENB 함량 (8.9 wt%))를 배합한 결과 소재 댐핑 특성(tanδ peak)은 기존 소재(PP27, EPDM/PP 30/27, ENB content 5.7 wt%) 대비 140% 증가하여 재료설계인자에 따라 댐핑 특성을 제어할 수 있음을 확인하였다. 설계된 소재의 글라스 마찰 소음 개선 효과를 확인하기 위해 stick-slip 시험을 통해 마찰 소음을 평가하였다. 소재 댐핑 특성이 향상됨에 따라 마찰 진동의 가속도 peak가 약 57.9% 감소하였다. 이러한 결과로부터 재료설계인자에 따른 소재 댐핑 특성 향상을 통해 인너벨트 웨더스트립의 글라스 마찰 소음을 개선할 수 있음을 확인하였으며, 향후 소재 재료설계인자에 따른 물성 제어를 통해 부품의 요구 성능에 맞는 다양한 재료설계에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
아미노 실란이 도입된 기능성 클레이를 제조하고, 이를 폴리프로필렌과 상용화제인 무수 말레인산이 그래프트 중합된 폴리프로필렌과 함께 용융 혼합법으로 공유 결합이 형성된 폴리프로필렌/클레이 나노복합체를 제조하였다. 아미노 실란으로 개질된 클레이의 구조 및 표면 특성은 각각 엑스선 회절 분석, 적외선 분광 분석, 그리고 고체상태 핵자기 공명 분석 결과를 통해 확인하였다. 아미노 실란을 이용한 클레이의 개질은 약 $19.8{\AA}$ 의 실리케이트 층간 거리를 증가시켰으며, 클레이 층상에 존재하는 히드록시기의 $3650cm^{-1}$ 에 존재하는 피크의 강도가 약해지는 것을 확인하였으며, 아민 그룹이 치환된 Si를 의미하는 -69 ppm 부근의 시그널도 확인하였다.
본 연구에서는 EPP(Expanded polypropylene) 준정적 및 충격 하중에 대한 구성방정식을 표현하는 데 있어서, 충격량-운동량 이론을 연계하였다. 또한, 구성방정식을 이루는 물리적으로 의미있는 변수들에 대해, 상대밀도의 함수로 표현하였다. 이를 위해, 연립 비선형 뉴튼-랩손 방법을 사용하여, 준정적 시험결과에 맞는 구성방정식의 변수값을 선정하였다. 또한, 충격량-운동량 이론이 구성방정식과 연계되어, 충격시 응력-변형률 선도를 변형률 속도에 따라 구하였고, 충격시험결과와 비교하였다. 향후에는 다른 재질의 발포고분자에도 본 구성방정식이 적용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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