최근 나노 박막은 MEMS/NEMS, 광학 코팅, 반도체 산업 등 다양한 분야에서 사용이 되고 있다. 박막은 마모, 침식, 부식, 고온 산화를 방지하기 위한 목적으로 사용될 뿐 아니라 특성화된 자기, 유전적 특성을 만들기 위한 목적으로 사용된다. 많은 연구자들이 이러한 박막 구조의 특성(밀도, 입자 크기, 탄성 특성, 필름/기지 계면의 특성)을 평가하기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다. 이들 중에 박막과 기지 사이의 접합 특성을 평가하는 것이 많은 연구자들의 주 관심사가 되어 왔다. 본 연구에서는 나노 박막의 접합 특성을 평가하기 위하여 각기 다른 접합 특성을 가지는 폴리머 박막 시험편을 제작하였다. 제작된 시험편의 접합 특성을 측정하기 위하여 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 표면파의 속도를 측정하였다. 또한 계면을 포함하는 시험편의 표면을 전파하는 표면파의 속도와 접합력의 상관관계를 확인하기 위해 나노 스크래치 시험을 적용하였다. 그 결과 초음파현미경을 이용하여 측정된 표면파의 속도와 나노스크래치 시험을 이용한 임계하중이 일치하는 경향성을 나타내었다. 결론적으로 초음파현미경의 V(z) 곡선법은 나노 스케일 박막 계면에서의 접합 상태를 평가할 수 있는 기법으로 그 가능성을 나타내었다.
$CO_2$ laser beam을 이용하여 예민화 Alloy 600 재료의 표면을 용융하여 상온의 $Na_2$S$_4$O$_{6}$ 용액에서 일정변형률 시험을 하였으며, TEM으로 용융된 부위의 미세조직을 관찰하였다. Laser beam으로 표면용융시킨 예민화 Alloy 600에서는 표면용융하지 않은 시편의 IGSCC 파괴와는 달리 연성파괴가 일어났으며, 이 시편의 파단면은 as-received 시편의 연상파괴에 의한 파단면과 유사하게 dimple 형상을 보여주었다. 한편, laser로 표면용융된 부위의 응고조직은 cellular 조직을 나타내고 있었으며, cell boundary는 높은 밀도의 dislocation이 엉켜있었다. EDX로 cell과 cell 사이, 그리고 결정립과 결정립 사이의 경계를 가로질러 성분분석을 한 결과 두경계면에서 Cr이 matrix에서보다 높게 측정되었다. Laser로 표면용융한 예민화 Alloy 600에서의 IGSCC 저항성 증가는 이러한 경계면에서의 Cr 증가 때문인 것으로 유추된다.
일반적으로 압출용 빌렛트제조에는 빌렛트상하의 품질변화로 수평연속주조법이 사용되지 않고 있지만 전자기교반법을 이용할 경우 이러한 단점이 없어진다. 따라서 전자기교반장치를 설치한 수평연속주조장치를 이용하여 연주빌렛트를 제조하였다. 최대자속밀도가 1000Gauss 인 전자기교반장치를 설계 제작하였으며, 간접냉각방식의 흑연몰드에서 알루미늄합금을 사용하여 건전한 연주빌렛트를 제조할 수 있는 여러 공정조건을 조사 검토하여 직경 70mm의 기포가 없고 표면이 미려한 등축정을 가진 연주빌렛트를 제조하였다. 인출속도에 따른 수평 연속주조 빌렛트의 표면, 용탕유동라인 및 조직을 검토한 결과 평균인출속도 20mm/min에서 40mm/min까지 아주 미려한 표면특성을 가졌으며, 인출속도가 빠르면 유동라인이 표면에서 중심 쪽으로 완만한 기울기를 가지게 되어 표면응고층이 얇아져 빌렛트가 고액계면에서 끊어지게 되며, 조직미세화는 인출속도가 클수록 미세화되었으나, 결정구상화정도는 인출속도가 빠를수록 악화되었다.
생성을 목적으로 하는 그라프트 중합체를 유화제로 하여 유화 그라프트중합을 실시하는 경우는 대체로 그라프트 효율 및 % 골격(backbone) 중합체의 전환율 값은 높으나, 메칠메타아크릴레이트(MMA) 전환율 및 % 그라프트율값 들이 낮다. 이와 같은 결점을 보완하기 위하여 중합계에 비 수용성 용매 및 수용성 용매를 사용하여서 이들 용매의 각각의 효과 및 두종의 용매를 조합한 복합효과 그리고 용매 공존하에서의 교반속도의 영향을 고찰하는 한편, 고분자 유화제의 조성에 따른 MMA의 유화용량, 평균 입경 및 그라프트된 알긴산의 입자 표면 밀도 등을 조사하여 그 중합 메카니즘을 고찰하였다. 그 결과, 고분자 유화제의 그라프트된 폴리메칠메타아클레이트(PMMA) 함량이 클수록 중합체 콜로이드의 MMA 유화용량 및 평균입경은 커지는 반면, 입자 표면의 그라프트된 알긴산의 밀도는 감소하였다. 비 수용성 용매를 MMA에 혼합시켜 중합시키는 경우는 그라프트 효율 및 골격 중합체의 전환율 값들의 저하없이 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 향상 시킬 수 있었으며, 그 효과는 PMMA에 대하여 침전제가 되는 용매가 양용매인 용매에 비하여 컸다. 수용성 용매는 그라프트 효율, 골격 중합체의 전환율을 다소 저하시키는 상태에서 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 보다 크게 향상시켰으며, 그 효과는 PMMA에 침전제인 메탄올에서 보다 현저하였다. 용매 첨가에서 교반속도의 변화에 용매 무첨가시의 MMA 전환율값은 2배 이상, % 그라프트값은 거의 3배로, SA 전환율과 그라프트 효율값은 95% 이상 향상시킬 수 있었다.
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
본 연구에서는 피치계 탄소섬유기반 탄소종이에 바인더 피치와 PAN계 미분쇄 탄소섬유를 첨가하여 저온탄화를 통해 재함침된 탄소종이를 제작하였으며, 미분쇄 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 기계적 및 전기적 특성과 열전도도에 미치는 영향을 알아보았다. 실험 결과, 인장강도는 미분쇄 탄소섬유 함량 10 wt.%부터 20 wt.%까지 첨가하였을 때 크게 증가하였다. 또한, 미분쇄 탄소섬유 함량이 증가함에 따라 계면접촉저항은 감소하였으며, 전기전도도 및 열전도도는 증가하였다. 이러한 결과는 미분쇄된 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 밀도를 증가시킴에 따라 전기적 및 열적 전달 경로가 형성되었기 때문이라고 판단된다.
본 연구에서는 우레탄 변성 에폭시의 유연성 부여를 위해 propylene glycol(PPG) 기반 diamine인 Jeffamine D-400을 이용하여 폴리올을 만들고 이를 이용하여 우레탄 변성 에폭시를 합성하였다. Bisphenol A diglycidyl ether(BADGE)에 합성한 우레탄 변성 에폭시와 경화제, 경화촉진제를 배합하여 에폭시 접착제를 제조하고 접착강도 측정으로 전단 강도를 측정하였다. 측정 결과 합성한 우레탄 변성 에폭시의 우레탄 결합과 PPG사슬 도입을 통한 유연성 부여 효과로 인해 전단 강도와 전단 신율이 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 높은 가교 밀도로 인해 사용에 제약을 받고 있는 구조용 접착제에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 그래핀 산화(graphene oxide, GO) 분말 첨가가 ball grid array(BGA) 패키지와 printed circuit board(PCB)간 Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305) 무연솔더 접합부의 electromigration(EM) 수명에 미치는 영향에 대하여 보고 하였다. 솔더 접합 직후, Ni/Au표면처리된 패키지 접합계면에서는 $(Cu,Ni)_6Sn_5$가 생성되었으며 organic solderability preservative(OSP) 표면처리 된 PCB 접합계면에서는 $Cu_6Sn_5$ 금속간화합물(intermetallic compound, IMC)이 생성되었다. $130^{\circ}C$, $1.0{\times}10^3A/cm^2$ 전류밀도 하에서 EM 수명평가 결과, GO를 첨가하지 않은 솔더 접합부의 평균 파괴 시간은 189.9 hrs으로 도출되었고, GO를 첨가한 솔더 접합부의 평균 파괴 시간은 367.1 hrs으로 도출되었다. EM에 의한 손상은 패키지 접합계면에 비하여 pad 직경이 작은 PCB 접합계면에서 전자 유입에 의한 Cu의 소모로 인하여 발생하였다. 한편, 첨가된 GO는 하부계면의 $Cu_6Sn_5$ IMC와 솔더 사이에 분포하는 것을 확인하였다. 따라서, SAC305 무연솔더에 첨가된 GO가 전류 집중 영역에서 Cu의 빠른 확산을 억제하여 우수한 EM 신뢰성을 갖는 것으로 생각된다.
현재 이차전지에서 사용중인 양극활물질은 구조 안정성이 높은 층상구조(Layered Structure)의 리튬 금속 산화물(Solid State Lithium Oxide Compounds)이 주로 사용된다. 최근에는 리튬이차전지의 성능향상을 위해서 음극활물질과 전해질 사이의 계면뿐만 아니라, 양극활물질과 전해질 사이의 계면에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 계면의 연구를 위해서는 음극활물질 뿐만 아니라, 양극활물질의 표면에 관한 연구도 선행적으로 이루어져야 하는 상황이다. 대표적인 리튬금속 산화물질인 니켈산리튬($LiNiO_2$)과 코발트산리튬($LiCoO_2$)은 서로 매우 유사한 구조를 갖는 층상구조의 양극활물질이다. 코발트산리튬이 다양한 실험적, 이론적 연구가 진행된 반면에, 니켈산 리튬은 실험적 연구에 비해서 이론적 연구가 부족하다. 따라서, 본 연구에서는 니켈산리튬의 X-선 회절계 측정 결과(XRD data)에 나오는9개의 표면 방향을 범밀도함수이론(Density Functional Theory)을 이용하여 니켈산리튬 표면의 표면 에너지를 계산하였다. 니켈산리튬의 X-선 회절계 측정 결과(XRD data)에서는 (003), (104), (101), (110) 결정 등등이 순차적으로 주요하게 존재하는 것으로 확인되었다. 그러나 시뮬레이션을 이용한 각각의 표면 에너지 계산 결과, X-선 회절계 측정 결과와 다른 순서로 안정한 표면 에너지가 나타나는 결과를 얻었다. 따라서 에너지적으로 안정한 표면이자, X-선 회절계에서 주요하게 나타나는 (104)와 (101) 방향의 니켈산리튬 표면이 많이 노출되어 Li 이온의 충방전시 리튬의 삽입 탈리에 영향을 줄 것으로 예상된다.
유기발광소자는 고휘도, 넓은 시야각, 빠른 응답속도, 높은 색재현성, 좋은 유연성의 소자특성 때문에 디스플레이 제품에 많이 응용되고 연구가 활발하게 진행되고 있다. 최근에 저소비전력, 고휘도, 소형화 및 장수명의 장점을 가진 유기발광소자의 상용화가 진행되면서 차세대 디스플레이소자로서 관심을 끌게 되었다. 고분자 유기발광소자는 저분자 유기발광소자에 비해 용액 공정법으로 박막을 형성할 수 있어 제조 비용이 적게 들며 대면적 디스플레이를 제작하는데 유리하기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 고분자 유기발광소자에서 저전력 소자를 위한 저전압 구동 및 전력 효율을 향상시키기 위한 연구는 대단히 중요하다. 본 연구에서는 고분자 유기발광소자의 구동 전압을 낮추기 위해서 그래핀 정공 주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자를 화학적 진공 증착법과 용액 공정을 사용하여 제작하였다. 그래핀 정공 주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자는 Indium-tin-oxide(ITO) 투명 전극/그래핀 정공주입층/poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate) (PEDOT: PSS)/poly[2-methoxy, 5-(2'-ethyl-hexyloxy)-p-phenylenevinylene] (MEH-PPV) 층/lithium quinolate (Liq)/aluminium (Al) 전극의 구조를 가진다. 그래핀 정공주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자에서 향상된 정공 주입능력을 통해 구동전압을 낮아지는 현상을 분석하기 위해서 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 그래핀 정공주입층의 광학적 특성을 분석하기 위해서 빛의 투과도 측정을 한 결과 90% 이상의 값을 얻었다. 그래핀 정공 주입층이 소자에 미치는 영향을 조사하기 위하여 ITO/PEDOT:PSS소자와 ITO/그래핀 층/PEDOT:PSS 소자를 각각 제작하여 원자힘 현미경 측정을 하였다. 그래핀박막층을 삽입할 경우, 그래핀박막층을 삽입하지 않았을 때보다 표면 거칠기가 감소하는 것을 알 수 있었다. 이는 산성을 띠는 PEDOT:PSS 용액이 ITO 투명 전극을 손상시키는 것을 방지하고, 표면 거칠기를 감소시켜 누설 전류를 낮출 수 있다는 사실을 보여준다. 또한, 그래핀 박막은 높은 전기 전도도를 가지기 때문에 그래핀 정공주입층을 삽입하였을 때, 높은 전류 밀도 및 발광 휘도와 더 낮은 구동 전압을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 ITO와 PEDOT:PSS의 계면에서의 전공의 주입 능력을 그래핀박막층이 향상시켜 저전압, 고효율 소자를 제작할 수 있다는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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