Methoxy polyoxyethylene dodecanoate류($C_{11}H_{23}COO(CH_2CH_2O)_nCH_3$)는 고체촉매를 이용하여 지방산 메틸에스테르에 에틸렌옥사이드를 부가시켜 얻어지는 비이온성 계면활성제의 일종이다. 이들은 지방알코올을 이용한 비이온성 계면활성제 polyoxyethylene dodecyl ether류($C_{12}H_{25}O(CH_2CH_2O)nH$)보다 경제성이 높은 이점을 가지고 있다. 이 연구는 이들 두 종류의 비이온성 계면활성제에 대하여 비이온성 계면활성제/물/오일의 3성분계에서 일어나는 상거동에 관련된 오일의 가용화량과 phase inversion temperature(PIT)에서의 계면장력 및 세정성을 비교하여 methoxy polyoxyethylene dodecanoate의 세제용 비이온성 계면활성제로서의 적용 가능성을 확인하기 위해 수행하였다. Methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 3성분계의 상거동에서 hexadecane에 대해 10~18%의 오일가용화량을 나타내므로서 polyoxyethylene dodecyl ether보다 약 6%의 높은 가용화력을 보여주었다. 또한, 각각의 PIT 조건에서 methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 0.0124~0.0176 dyne/cm, polyoxyethylene dodecyl ether는 0.0130~0.0163 dyne/cm의 계면장력을 나타내었고 세정력에 있어서는 methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 82.1~83.2%, 그리고 polyoxyethylene dodecyl ether는 78.5~80.4%로 methoxy polyoxyethylene dodecanoate가 polyoxyethylene dodecyl ether에 비해 높은 세정성을 나타내었다. methoxy polyoxyethylene dode-canoate의 우수한 세정 성능은 polyoxyethylene dodecyl ether에 비해 다소 높은 오일가용화력과 이에 관련된 PIT에서의 계면장력 저하효과에 기인된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 연속상의 종류가 AOT 계면활성제 시스템의 water-in-oil(W/O) 마이크로에멀젼을 이용한 할로겐화은 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 이를 위하여 계면활성제, 연속상 오일, 무기염 수용액으로 이루어진 삼성분 시스템에 대하여 탄화수소의 연속상 종류를 변화하면서 상평형 실험을 수행한 결과, 탄화수소의 사슬 길이가 증가함에 따라 계면활성제 시스템의 친수성이 증가하여 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼 영역은 증가하였다. 상평형 실험결과에 의하여 결정된 단일상의 영역 내에서 W/O 마이크로에멀젼을 이용하여 할로겐화은 나노입자를 제조한 결과, 10 nm 전후의 구형에 가까운 비교적 균일한 입자가 형성되었다. 사용한 연속상 탄화수소의 사슬 길이가 증가할수록 마이크로에멀젼의 film rigidity를 감소시킴에 따라 마이크로에멀젼 사이의 교환 속도가 빨라져서 생성된 할로겐화은 나노입자의 크기는 작아지고 반면에 개수는 증가하였다. 또한 동일한 시스템에서 무기염 수용액의 조성을 증가시킴에 따라 생성된 나노입자의 크기는 증가함을 알 수 있었다.
비상용성 고분자는 그 계면의 특성에 의해서 복잡한 유변학적 거동을 갖는데 그러 한 거동을 해석하기 위해서 최근에 제안된 구성방정식을 토대로 소폭 진동 전단 흐름장에서 의 유변학적 물성과 몰폴로지 전개를 예측한 바 있다. Takahashi[2]등은 이런 흐름하에서의 계면은 거의 변하지 않음을 보여주었고 따라서 이경우는 상대적으로 쉬운편이었다. 본연구 에서는 정상전단흐름장하에서의 몰폴로지 전개에 대한 구성방정식을 간단한 형태로 표현함 으로써 실제 산업계에서 이용될수 있도록 하였다. 그러한 해석을 통하여 원래의 모델에서 제시되었던 3개의 실험변수를 2개로 줄일수 있었으며 계면의 특성을 잘 나타내 주는 새로운 변수($textsc{k}$)를 도입하였다. 계면의 특성을 잘 나타내 주는 이새로운 변수를 통하여 그 계면의 영향을 예측할수 있었다. 한편 분산상의 파괴, 변형, 합체 메카니즘을 모델에 제시되었던 변 수값들을 통하여 해석하였고 이를 실험적인 데이터와 비교해 보았다.
본 실험에서는 $S0.7wt\%Cu,\;Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$ solder와 금속층으로서의 좋은 특성을 가지고 있지만 아직 연구 보고 된 적 없는 Pt층과의 리플로 반응에 의해 형성되는 계면금속간화합물의 상 분석을 시도 하였다 또한 솔더내 Cu함량에 따른 계면금속간화합물의 변화에 대하여 연구하기 위해 $Sn1.7wt\%Cu$솔더와 Pt층의 계면반응 현상에 대한 연구도 수행하였다. $Sn0.7(1.7)wt\%Cu$솔더는 순수한 Sn과 Cu를 이용하여 중량비로 제조하였고, $Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$솔더는 솔더페이스트를 사용하였다. 분석은 SEM, EDS, XRD를 이용하였다. 분석 결과 세 가지 무연솔더 모두에서 $PtSn_4$가 계면 금속간화합물로 존재함을 발견하였으며 $1.7wt\%Cu$를 포함한 솔더와 Pt와의 반응에서는 고용도 이상으로 첨가된 Cu에 의해 솔더 내부에 조대한 형상의 $Cu_6Sn_5$가 존재함을 SEM 및 EDS분석을 통하여 발견 하였다.
본 연구는 중금속 추출 공정에 쓰이는 사차 암모늄 염인 Aliquat 336을 포함하는 콜로이드 액상 에이프런 (colloidal liquid aphrons, CLAs)을 지용성 계면활성제와 수용성 계면활성제를 사용하여 제조하였고 연속상에서 농축된 CLAs의 안정성을 표면으로 떠오르는 유기 용매의 양을 시간에 따라 측정하여 평가하였다. 다양한 조건에서 CLAs의 안정성을 비교하기 위해서 반감기가 도입되었다. 전해질의 첨가나 pH의 변화와 같은 연속상의 상태 변화는 CLAs의 파괴(break-up) 속도에 상당히 영향을 미치는데 이 파괴 속도가 급격히 변화하는 임계 응집 농도가 존재한다. pH의 변화에 따른 임계 응집 농도를 측정하였고 이온의 세기, 수용성 계면활성제 Sodium Dodecyl Sulfonate (SDBS)의 농도에 대한 CLAs의 안정성에 대한 영향을 고찰하였다.
고무의 비선형성과 대변형으로 인해 코드-고무 복합재료의 정확한 거동을 파악하기는 어렵다. 코드와 고무 사이에 제 3 의 상을 가정해서 세 가지 상에 대한 모델링을 하기도 하지만 코드-고무 복합재료 계면의 두께와 물성을 결정하기 힘들다. 본 연구에서는 2 차원 일반화된 평면변형률요소와 평면변형률요소를 사용한 유한요소법을 적용하여 여러 가지 계면 두께를 갖는 코드-고무 복합재료의 유효탄성계수와 무차원 탄성계수를 구하였다. 고무물성은 네오-후크 모델을 적용하였고 여러 가지 하중상태와 몇 가지 계면 물성치에 대한 고찰을 하였다. 그 결과 계면 물성치와 계면 두께는 코드-고무 복합재료의 비선형성과 유효탄성계수에 영향을 미침을 알수 있었다.
격자 볼츠만 기법(Lattice Boltzmann method)을 사용하여 에멀전의 유변학적 특성을 파악하기 위한 시뮬레이션을 수행하였다. 간단한 전단 유동하에서 온도와 전단속도, 계면장력에 변화를 주어 에멀전(decane-in-water)의 상대점도를 계산하고 이를 분석하였다. 에멀전의 상대점도는 온도가 증가함에 따라 감소하였고, 전단속도가 증가함에 따라 감소하는 전단박하(Shear thinning) 현상을 보여주었다. 이는 크로스 모델(Cross model)을 통해 검증하였고 일치하는 경향을 보여주었다. 계면에 존재하는 계면활성제(Surfactant)를 통해 제어되는 계면장력이 증가할수록 상대점도는 감소하는 경향을 보여주었다. 이것은 큰 계면장력에서는 기름방울의 변형이 억제되고 점도가 상대적으로 높은 기름방울의 표면적이 감소하면서 나타난다고 해석할 수 있다.
메탈로센 촉매로 만든 폴리에틸렌(MCPE)과 Ziegler-Natta 촉매로 만들어진 4가지의 폴리올레핀으로 구성된 2원 블렌드의 상 형태학을 통하여 미세 분자 구조의 변화가 이들 블렌드의 상 형태학과 계면 거동에 미치는 영향을 연구하였다; 연구한 네 쌍의 블렌드는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)-MCPE, 폴리프로필렌(PP)-MCPE, poly(propylene-co-ethylene) (CoPP)-MCPE, poly(propylene-co-ethylene-co-1-buthylene) (TerPP)-MCPE이며 모두 상 분리된 시스템이다. HDPE-MCPE는 HDPE 성분이 증가할수록 HDPE 결정이 MCPE 연속상에서 고르게 성장하는 동질상(homogeneous phase)을 나타내는 반면에, 나머지 세 쌍의 블렌드는 복잡한 이종의 상(heterogeneous phase) 형태학을 보였다. PP-MCPE는 PP와 MCPE의 상과 계면이 완전히 분리된 상 형태학을 보였고, MCPE가 50% 함유된 조성에서 상전이가 일어났다. CoPP-MCPE와 TerPP-MCPE는 이들 코폴리머에 함유한 에틸렌기로 인해 두 계면 사이의 혼화성이 증가하는 현상을 보였으며 MCPE가 40%인 블렌드에서 상전이가 일어났다. 특히 TerPP-MCPE 블렌드는 TerPP의 코폴리머가 MCPE와 같은 화학구조를 보이는 1-부텐과 에틸렌기를 가지고 있어 다른 두 블렌드인 PP-MCPE, CoPP-MCPE 보다 두 상간의 계면이 서로 부분적으로 섞이는 양상을 보였다. 상 형태학에서 본 미세 분자구조에 의한 부분적 상용성은 기계적 특성이나 유변학적 성질과도 밀접한 관계를 나타냈다. 그러므로 본 연구에 사용한 네 가지 블렌드는 두 상이 완전히 분리되어 열역학적으로 비 혼화성을 나타내지만 다음과 같은 특성을 제시할 수 있다. 즉 계면의 세기는 HDPE-MCPE>TerPP-MCPE>CoPP-MCPE>PP-MCPE 순이며, 이는 미세 분자 구조측면에서 공통의 화학 구성물이 계면 접착력(interfacial adhesion)의 증가를 가져오는 중요한 요인으로 작용하기 때문으로 여겨진다.
본 연구에서는 CSM 고무를 유화하기 위하여 계면화학적 성질을 이용한 반전유화법과 계면활성제로서 비이온 및 음이온 계면활성제를 혼합 사용하였다. 단독계면활성제를 사용하였을 때에는 에멀젼의 분리가 발생하였고, 비이온 계면활성제 Span 60과 음이온 계면활성제 SLS를 혼합 사용하는 경우에는 상의 분리가 발생하지 않았다. 그러므로 혼합계면활성제를 사용하여 제조한 에멀젼의 droplet size, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력과 같은 유변학적 거동을 통하여 에멀젼의 안정성을 규명하였다. 혼합계면활성제의 양에 따라 droplet size는 감소하였고, 이에 점도는 증가하였으며, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력 측정결과 각각 non-Newtonian 흐름인 shear thinning 거동과 항복응력 값을 보였다. 이러한 실험결과인 유변학적 거동으로부터 CSM 고무를 유화하기 위해서는 반전유화법과 혼합계면활성제를 사용함으로써 에멀젼의 안정성을 향상시켰음을 확인할 수 있었다.
Co/Ti 다층 박막 구조에서 증착 박막의 두께를 조절하여 세 가지 조성의 다층 박막을 형성시키고, 후속 열처리 공정을 진행시키면서, 다층 박막 구조에서의 계면 반응에 의한 미세 구조 변화와 전기, 자기적 특성 변화를 살펴보았다. 1. Co/Ti다층 박막의 계면 반응은 후속 열처리 온도에 따라 다른 양상을 나타냈다. $200^{\circ}C$의 저온에서 열처리 한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발이 일어났다. 한편, $300^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. 2. Co/Ti 다층 박막의 미세구조 변화는 계면에서의 비정질화 반응의 정도에 의존하고, 비정질화 반응은 계면의 분율에 따라 다르게 나타났다. 즉, 계면의 분율이 가장 많은 Co 2nm/Ti 2 nm다층 박막에서 초기 증착 단계의 비정질화 반응이 가장 우세하여 다른 두 조성의 Co/Ti 다층 박막의 미세 구조 변화와 차이를 보였다. 3. 저온 열처리에 따른 X-선 회절 피크변화에서 Ti피크의 감소율이 Co피크보다 더 크게 관찰된 것으로부터 Co/Ti 다층 박막의 계면에서의 결정질 Co와 Ti의 확산 반응에서 Ti이 비정질화 반응의 주 확산자로 작용한 것을 알 수 있다. 4. Co/Ti 다층 박막에서, 비정질층의 생성 및 성장에 의해 박막의 전기적 저항이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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